RP-HPLC测定替比培南酯中聚合物含量

目的建立RP-HPLC测定替比培南酯中聚合物含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Waters XBridge C18,5μm,4.6 mm×250 mm）,柱温为40℃;以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（用1 mol/L氢氧化钠溶液调pH为6.0）-乙腈（50：50）为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长220 nm,进样量10μL。结果替比培南酯对照液浓度在5.84～13.63μg/mL范围内具有良好的线性关系（r=0.9992）;对照溶液在24 h内稳定;对照溶液精密度RSD为0.45%;定量限为0.58μg/mL;最低检出限为0.17μg/mL;重复性试验显示本方法重复性良好。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于替比培南酯中聚合物含量的测定。     

高效液相色谱法测定金莲花中谷甾醇的含量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定金莲花中谷甾醇的含量的方法。其中色谱柱：HypersilODS2柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇;检测波长208nm;柱温40℃;流速为1．0mL／min。结果胆甾醇质量在1．835-18．35μg范围与峰面积值的线性关系良好（R2：0．9995）,平均含量为99．65％,RSD=0．3％,（n=5）。结论该法准确性和重复性好,可用于金莲花的质量控制。     

HPLC测定复方黄柏液中连翘苷的含量

目的建立测定复方黄柏液中连翘苷含量的方法。方法色谱柱nenno Hypersil ODS（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-水（22：78）,流速1．0mL／min,检测波。K277nm,柱温35℃。结果线性范围0．2088-1．8792μg,平均回收率96．7％。结论此法简便,灵敏,准确。     

HPLC测定米力农注射液中的乳酸含量

目的 建立测定米力农注射液中乳酸含量的HPLC方法.方法 采用Agilent SB-Aq （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,甲酸-二环己铵-水（0.1：0.1：100）为流动相,流速：1mL/min,检测波长210nm,柱温：25℃,进样量：20μL.结果 乳酸在0.5～5.0mg/mL的浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.7％（RSD=0.37％,n=6）.结论 此法准确、简便、快速,适用于米力农注射液中乳酸的含量测定.     

六味黄酮茶水溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的建立六味黄酮茶产品高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法Waters SunFire C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）：乙腈-超纯水梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长210nm,柱温30℃。结果在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定了22个色谱峰构成六味黄酮茶指纹图谱的特征峰。结论用高效液相色谱-二极管列阵检测器联用（HPLC-DAD）法建立六位黄酮茶产品HPLC指纹图谱,有稳定、重复性好等特点,为企业提供了质量控制依据。     

ASE—GC—MS／MS快速测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂

为了建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂[磷酸三苯酯（TPP）、磷酸邻三甲苯酯（ToCP）、磷酸间三甲苯酯（TmCP）、磷酸对三甲苯酯（TpCP）、磷酸三丁酯（TBP）、磷酸三辛酯（TOP）、磷酸二苯辛酯（DP（）P）和磷酸甲苯二苯酯（CDP）]的分析方法,采用加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）技术,样品经乙酸乙酯提取,采用TG-5MS石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离,选择反应监测（SRM）模式测定,外标法定量。试验结果表明,在0．01～1．0μg／mL范围内试验结果的线性关系良好（7〉O．99）,在添加浓度为0．05、2．0和5．0mg／kg水平内,平均回收率范围为（84．5±6．4）％～（106．5±1．4）％,相对标准偏差（RsD）为0．9％～8．5％,方法检出限（LOD）为0．06～0．9μg／kg,方法定量限（LoQ）为0．2～3．0μg／kg。该试验表明,该方法适合确证和定量测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂,而且便捷、灵敏和准确。     

HPLC测定来那替尼片含量

目的建立HPLC测定来那替尼片含量的方法。方法采用Merck PurospherStar RP-18 endcapped色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(70:30),流速1.0 mL/min,检测波长240nm。结果来那替尼在10.02~120.30μg/mL浓度范围内线性较好(r=1.0000),平均回收率为99.59%,RSD为0.33%。结论该方法能方便、快速、准确地测定来那替尼片含量。     

高效液相色谱法快速测定食品中的四种抗氧化剂

用高效液相色谱法测定油脂食品中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）特丁基对苯二酚（TBHQ）和没食子酸丙酯（PG）。样品用甲醇均质提取后,经冷却、离心分离去除残留油脂。以乙酸水溶液（pH3．0）/甲醇为流动相,二液梯度洗脱,用250mm×4．6mm C1810μm柱、紫外检测器在波长280nm处测定吸光强度,外标法定量,检出限TBHQ：0．26μg／ml,PG：0．10μg／ml,BHA：0．16μg／ml,BHT：0．16μg／ml;加标回收率93．8％～102．4％。     

高效液相法对桃仁中苦杏仁苷含量的测定

建立了高效液相色谱法测定桃仁中苦杏仁苷含量的方法。色谱柱：LichrospherC18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水（20：80）;柱温：25℃;流速：1．0mL／min;检测波长：210nm。结果表明,苦杏仁苷浓度在O．06613—4．23200μg间线性关系良好,R2=1．0000,平均回收率为95．91％（RSD=2．29％）。该方法准确、可靠。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定谷物及油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量

目的:建立了一种能同时检测谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量的QuEChERS-超高效液相色谱法。方法:称取样品2.0 g和5.0 g,用0.1%甲酸水-乙腈（1:1,V/V）提取,经N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈、氯化钠、无水硫酸镁等净化后,过0.22 μm滤膜,以0.1% 磷酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C₁₈（50 mm× 2.1 mm, 1.7 μm）色谱柱分离,UPLC分析检测,外标法定量。结果:在0.002~5 μg/mL范围内,氰氟草酯和氰氟草酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,谷物和油籽中的定量限浓度分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。谷物中氰氟草酯和氰氟草酸加标回收率分别为89.23%~101.12%和87.98%~100.02%,油籽中分别为85.12%~92.34%和82.63%~89.55%,相对标准偏差均为1.1%~3.3%。结论:该方法前处理过程简单,检测过程准确、高效,灵敏度和准确度达到了农残检测的要求,适用于谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸的残留检测。     

高效液相色谱法测定培美曲塞二钠中间体的有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定培美曲塞二钠中间体有关物质的方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.0265 mol/L磷酸二氢钾(32:68),检测波长254 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果培美曲塞二钠中间体在2.51~25.1 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度试验中总杂质含量的RSD为0.25%(n=18)。结论本法简便、快速、专属性强、精密度好,可作为培美曲塞二钠中间体的有关物质控制方法。     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇（92：8）,流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率100.82%（n=9,RSD=0.63%）,最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。     

离子色谱法测定那屈肝素钙中亚硝酸盐含量

目的建立那屈肝素钙原料中亚硝酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,电化学检测器,工作电极为玻碳电极,参比电极为Ag/AgCl,流速1.0 mL/min,进样体积100μL,色谱柱为Waters Anion HC(150 mm×4.6 mm,10μm)。结果亚硝酸根离子与其他离子分离度良好,在0.004~0.056μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999,重复性试验的RSD为2.1%,检出限为0.002μg/mL,定量限为0.0032μg/mL。平均回收率为101.2%,RSD为2.6%(n=9)。结论该方法可用于那屈肝素钙中亚硝酸盐测定。     

达肝素钠分子量及分子量分布的测定与计算方法改进

目的建立用高效分子排阻法测定达肝素钠分子量与分子量分布的方法,并与欧洲药典(EP)7.0版低分子肝素专论中的方法比较。方法采用高效分子排阻法,示差检测器,色谱柱TSK G3000SWXL(300 mm×7.8 mm,5μm)和TSKG2000SWXL(300 mm×7.8 mm,5μm)串联,柱温30℃,流动相0.1 mol/L乙酸铵溶液,流速0.5 mL/min。结果方法专属性强,重复性试验中重均分子量(Mw)的RSD为0.6%,Mw3000级分比例的RSD为2.1%,Mw 3000~8000级分比例的RSD为0.9%,样品测定结果与EP7.0方法测定结果接近。结论本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定达肝素钠分子量与分子量分布。     

HPLC测定保健食品中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定保健食品中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱Gemini C18（4．6mm×250nm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速1．0mL／min,检测波长205nm,柱温30℃,进样量20此。结果黄芪甲苷检测浓度的线性范围0．2～8．0μg（r=0．9999）;平均加样回收率99．35％（RSD=0．79％）。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于测定蜂胶黄芪软胶囊中黄芪甲苷的含量。     

HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定八正片中大黄素及大黄酚含量。方法采用菲罗门C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267~0.4272μg、0.0417~0.6677μg,总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.88%(RSD=1.2%)、97.22%(RSD=1.1%)、96.09%(RSD=0.7%)、96.70%(RSD=0.9%)。结论本方法准确、可靠,可用于八正片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion(50mm×4.6 mm,10μm),流动相为7 mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器,抑制电流50 mA。结果硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4~15μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6%,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.4μg/mL,平均回收率为103.0%,RSD为2.3%(n=9)。结论此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定。     

HPLC测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔

目的建立检测中草药育发类化妆品中非法添加米诺地尔的方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法。色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6μm),柱温35℃。流动相A:甲醇,B:水,流速1.0mL/min,检测波长231 nm。结果 0.201~50.360μg/mL范围内,米诺地尔浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;高、中、低3个水平平均回收率分别为101.7%(RSD=2.5%),96.9%(RSD=1.3%)和96.6%(RSD=1.3%)。结论该方法准确可靠,专属性强。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸氨溴索口腔崩解片含量和有关物质的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 7.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长248 nm;流速1.0 mL/min。结果盐酸氨溴索在12.04~42.14μg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为0.62%(n=9)。结论此法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。