红外光谱快速检测油茶籽油有关指标的研究

寻找油茶籽油有关指标的快速检测方法,本研究应用红外光谱分析技术,结合人工神经方法,预测不同氧化程度油茶籽油的酸价、过氧化值和碘值。油茶籽油红外光谱经SG方法平滑,一阶导数等预处理。光谱数据和氧化指标实测值作为神经网络输入和输出,建立油茶籽油有关指标的定量模型。结果表明,酸价、过氧化值和碘值模型的相关系数(R)分别为0.914 2、0.964 9和0.964 2;均方根差(RMSE)分别为0.196 9 mg KOH/g、0.392 6 mmol/kg和1.010 5 g I/100 g。对模型进行仿真应用,酸价、过氧化值和碘值模型预测结果的相关系数(R)分别为0.981 9、0.993 0和0.983 3,预测标准偏差(RMSEP)分别为0.203 0 mg KOH/g、0.241 8 mmol/kg和0.602 8 g I/100 g。表明建立的模型可靠,预测效果好,能满足油茶籽油有关指标的快速检测要求。     

基于红外光谱快速鉴别压榨油茶籽油与浸出油茶籽油的研究

为规范油茶籽油市场、维护消费者权益,建立了快速、准确鉴别压榨油茶籽油和浸出油茶籽油的方法。通过傅里叶变换红外光谱仪对大量压榨油茶籽油和浸出油茶籽油样品进行扫描,提取特征波段数据,运用Savitzky-Golay平滑(SG)、多元散射校正(MSC)、标准正态变量变换(SNV)、一阶导数(FD)和二阶导数(SD)方法进行预处理,然后结合偏最小二乘法(PLS)、支持向量机(SVM)和BP人工神经网络(BPANN)建立鉴别模型。结果表明,偏最小二乘法和BP人工神经网络建模时,SG平滑预处理方法最好,得到的SG-PLS和SG-BPANN两模型的验证集相关系数、验证集均方根误差、鉴别准确率分别为0. 767 9和0. 921 2、0. 322 6和0. 205 9、88. 46%和100%;支持向量机建模宜采用SNV预处理,建立的SNV-SVM模型验证集相关系数、验证集均方根误差和鉴别准确率分别为0. 761 4、0. 882 1、88. 46%。因此,红外光谱技术用于鉴别压榨油茶籽油和浸出油茶籽油是可行的。     

近红外光谱法结合化学计量学测定油茶籽油中脂肪酸组成

选择97个标称纯油茶籽油样品经过皂化、甲酯化后,先经气相色谱分析得到脂肪酸组成相对含量,然后利用透反射模式采集所有样品的近红外光谱,采用偏最小二乘法(partial least squares analysis,PLS)建立油茶籽油的饱和脂肪酸(C16:0+C18:0)、油酸(C18:1)和亚油酸(C18:2)相对含量的校正模型,并将模型用于预测,并对光谱预处理方法进行优化。结果表明:C16:0+C18:0、C18:1和C18:2的交叉验证均方根误差(root mean square error in cross-vali-dation of prediction,REMSECV)分别为0.143、0.448、0.392,预测均方根误差值(root-mean-square error value,RMSEP)分别为0.180、0.598和0.269,上述3种成分预测集相关系数(Rp2)依次分别为0.996、0.999和0.999。近红外光谱法可作为一种快速、无损和准确的方法用于测定油茶籽油的脂肪酸组成,从而鉴别纯油茶籽油的真伪。     

云南11种油料作物油脂主要功能性成分评价

采用索氏抽提仪、气-质联用仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计对云南11种油料作物油脂中植物甾醇、角鲨烯、维生素E、类胡萝卜素和总酚含量进行测定分析。结果表明:植物油脂中的植物甾醇均以β-谷甾醇为主,β-谷甾醇含量最高的为菜籽油,总植物甾醇含量最高的也为菜籽油;橄榄油中角鲨烯的含量最高,达0.637%,明显优于其他植物油脂;红花籽油中维生素E含量最高,达19.90 mg/100 g(以α-生育酚计);花生油中类胡萝卜素含量最高,达18.10 mg/100 g;菜籽油中总酚含量最高,达247.91 mg/kg。通过主成分分析并对11种植物油脂的主要功能性成分综合得分进行排序,得分由高到低为菜籽油>橡胶籽油>花生油>红花籽油>橄榄油>大豆油>青刺果油>油茶籽油>油藤果油>核桃油>澳洲坚果油。因此,如果仅从脂溶性成分来看,菜籽油最优,橡胶籽油次之。     

近红外光谱结合偏最小二乘法用于纯茶油中掺杂菜籽油和大豆油的定量分析

采用偏最小二乘法(PLS)建立了油茶籽油中掺杂菜籽油和大豆油的近红外光谱定量检测模型。配制不同比例(0～100%)的油茶籽油和菜籽油、油茶籽油和大豆油混合样品共256个,采集样品在10000～4000cm-1范围内的近红外透反射光谱,模型采用交互验证和外部检验来考察所建立模型的可靠性,不需进行任何光谱预处理,所建立的PLS模型相关系数为0.9997,训练集的交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.504,预测集的预测均方根误差(RMSEP)为0.66。应用建立的模型对未知样品进行预测,并对预测值和真实值进行比较,在掺杂油含量为2.5%～100%之间范围内准确可靠,研究结果表明,采用近红外光谱技术可以实现纯茶油中菜籽油和大豆油掺杂量检测。     

蚁群和遗传算法优化花茶花青素近红外光谱预测模型的比较

以建立花茶花青素含量的最优近红外光谱模型为目标,对比研究了蚁群算法(Ant ColonyOptimization,ACO)和遗传算法(Genetic Algorithm,GA)优化近红外光谱谱区的效果。ACO-i PLS将全光谱划分为12个子区间时,优选出第1、9、10共3个子区间,所建的校正集和预测集相关系数分别为0.901 3和0.864 2;交互验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.160 0 mg/g和0.202 0 mg/g;GA-i PLS将全光谱划分为15个子区间时,优选出第1、5共2个子区间,所建模型的校正集和预测集相关系数分别为0.906 3和0.879 3,交互验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.156 0 mg/g和0.206 0 mg/g。研究结果表明:ACO-i PLS和GA-i PLS均可以有效选择近红外光谱特征波长,其中GA-i PLS模型的精度更高。     

不同制油工艺对油茶籽油主要微量成分及氧化稳定性的影响

为了考察制油工艺对油茶籽油微量成分和氧化稳定性的影响,对不同工艺（冷榨、热榨、浸出精炼、鲜榨工艺）生产的油茶籽油微量脂肪伴随物,如多酚、维生素E、植物甾醇、角鲨烯、总黄酮含量,以及过氧化值、氧化稳定性进行了测定分析。结果表明：鲜榨油茶籽油的多酚、维生素E、植物甾醇、角鲨烯和总黄酮含量均高于其他3种工艺生产的油茶籽油,鲜榨油茶籽油的过氧化值均低于其他3种工艺生产的油茶籽油,氧化稳定性远高于其他3种工艺生产的油茶籽油。     

美藤果油中甾醇对核桃油氧化稳定性的影响

通过测定美藤果油中甾醇含量,β-谷甾醇和豆甾醇是美藤果油中甾醇的主要成分,美藤果油中豆甾醇含量为（68.7434±0.46 mg/100g）,β-谷甾醇含量为(156.4668±0.46 mg/100g);将甾醇标准品（按照美藤果油β-谷甾醇和豆甾醇比例为2：1）加入核桃油,同时与柠檬酸、维生素E、TBHQ（特丁基对苯二酚）和BHA（丁基羟基茴香醚）对照,测定过氧化值和酸值,探究甾醇对核桃油氧化稳定性的影响。结果表明：当甾醇添加量为200 mg/kg 时,加速氧化后,其过氧化值和酸值与空白核桃油结果差异显著(P＜0.05);说明添加甾醇对核桃油能延缓氧化。5种抗氧化剂对核桃油抗氧化作用效果依次为: TBHQ＞BHA＞甾醇＞维生素E、柠檬酸,发现甾醇作为天然抗氧化剂效果优于维生素E和柠檬酸。添加量为200 mg/kg甾醇、163.63 mg/kg柠檬酸、174.66 mg/kg维生素E,复配后其过氧化值为14.44 mmol/kg,接近添加BHA过氧化值,说明甾醇与天然抗氧化剂（维生素E、柠檬酸）复配对核桃油有延缓氧化效果,但协同增效作用不显著。     

基于可见-近红外光谱技术对市售紫薯粉的品质评价

目的建立可见-近红外光谱法结合偏最小二乘回归法对市售紫薯粉的品质进行评价。方法以市售紫薯粉为研究对象,对其原始光谱进行S-G 9点卷积平滑(savitzky-golay smoothing,S-G)、标准正态变量变换(standard normal variable transform,SNV)预处理,建立碘蓝值、花青素以及水分含量的偏最小二乘模型。结果花青素模型校正集和预测集的相关系数分别为0.9750和0.9461,均方根误差分别为0.1052 mg/g和0.1918 mg/g;碘蓝值模型校正集和预测集的相关系数分别为0.9687和0.9673,均方根误差分别为7.0256和7.1848;水分含量校正集和预测集的相关系数分别为0.9397和0.9219,均方根误差分别为0.5589%和0.5965%。结论基于可见-近红外光谱技术可以实现对市售紫薯粉的花青素、碘蓝值以及水分含量的快速无损检测,对市售紫薯粉的品质评价提供理论参考。     

制油工艺对油茶籽油品质的影响

以脱壳油茶籽为原料,对比研究了冷榨法、浸出法、水酶法和热榨法(100、130℃)4种工艺对油茶籽油酸值、过氧化值、氧化稳定指数、脂肪酸组成、微量营养成分、DPPH自由基清除能力的影响。结果表明:水酶法制得的油茶籽油酸值(KOH)最低(0.51 mg/g),过氧化值最高(5.89 mmol/kg),氧化稳定指数最低(0.77 h);130℃热榨油茶籽油中多酚、角鲨烯和总甾醇含量最高,分别为25.5、151.89、3 297.26 mg/kg;浸出油茶籽油中β-胡萝卜素和生育酚含量最高,分别为10.33、524.90 mg/kg;水酶法油茶籽油清除DPPH自由基的能力最低,抗氧化性最差。     

基于近红外光谱技术的柑橘罐头品质测定方法的研究

为了快速检测柑橘罐头主要营养指标的含量,实验对柑橘罐头进行光谱采集,通过偏最小二乘(PLS)线性拟合建立关于柑橘罐头总糖、总酸、黄酮和维生素C的近红外定量分析模型。通过分析比较不同的光谱预处理方法对近红外光谱模型的影响,其中经归一化预处理后建立的总糖和黄酮模型最优,相关系数分别为0.9156和0.9147,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.6305%和2.7028 mg/100 g;平滑预处理后总酸的相关系数为0.8921,RMSECV为0.0539%;以原始光谱数据建立的维生素C模型的相关系数为0.9129,RMSECV为1.4323 mg/100 g;预测集总糖、总酸、黄酮和维生素C的相关系数分别为0.8519、0.8106、0.8334和0.8425,预测均方根误差(RMSEP)为0.8969%、0.0638%、3.6055 mg/100 g和1.9732 mg/100 g。实验结果表明:应用近红外光谱技术测定柑橘罐头中总糖、总酸、黄酮和维生素C的含量是可行的。     

含壳率对油茶籽油品质特性的影响

为了探究螺旋压榨过程中含壳率对油茶籽油品质特性的影响规律,论文考察了含壳率对螺旋压榨油茶籽油的出油率、理化指标、生物活性物质、脂肪酸组成、氧化诱导时间以及挥发性风味成分等品质特性的影响。结果表明,螺旋压榨出油率随着含壳率的增加而提高,到20％时趋于稳定,最高出油率为26.29％。且当含壳率为20%时,油茶籽油的酸价、过氧化值、水分及挥发物含量均最低,分别为0.82 mg/g、0.37 mmol/kg和0.07％,氧化诱导时间最长,为22.62 h,同时其色度值和磷脂含量均处较低水平。当含壳率为30％~40％时,油茶籽油中多酚含量最高,为67.48 mg/kg,且油茶籽油的色泽相对较深。含壳率对油茶籽油的甾醇、角鲨烯、维生素E含量以及脂肪酸组成无显著影响。通过电子鼻和GC-IMS对不同含壳率油茶籽油中挥发性风味成分进行分析,结果表明,油茶籽油中主要挥发性化合物为醛类、醇类、酯类、酮类和杂环类物质等,且含壳率较高的油茶籽油和含壳率较低的油茶籽油中的挥发性成分有显著差异,当含壳率低于20％时,油茶籽油中挥发性成分含量较多,其香味较为浓郁,随着含壳率的增加,油茶籽油中挥发性物质含量也随之减少。综合油茶籽油的理化指标、生物活性物质含量、氧化稳定性及挥发性成分含量,螺旋压榨油茶籽油时的物料理想含壳率为20％。     

近红外光谱法高通量检测罗布麻纤维胶质含量

研究了近红外光谱法高通量测定罗布麻纤维中的胶质含量。采用近红外光谱漫反射模式采集罗布麻纤维的近红外光谱,结合常规化学法所测参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立罗布麻纤维胶质含量的定量模型,并用未知样品对模型进行验证。结果表明,所建定量模型校正集相关系数(Rc)和校正集均方根误差(RMSEC)分别为0.994 0和1.676 1;经外部验证的验证集相关系数(Rp)和验证集均方根误差(RMSEP)分别为0.956 1和4.843 7。该方法操作简单,快速,可用于罗布麻纤维胶质含量的高通量检测。     

漆树籽油脂肪酸组成及其油脂伴随物分析

本文对陕西秦巴山区漆树籽油脂肪酸组成、植物甾醇、维生素E及多酚类化合物等油脂伴随物成分进行了系统分析,比较了精炼过程中脱色工艺对漆树籽油成分的影响。结果表明：漆树籽油是一种高亚油酸植物油,含量达62.8%。油脂伴随物中,检测出8种植物甾醇,β-谷甾醇含量最高,脱色前为3438.67 mg/kg,脱色后为2506.46±28.96 mg/kg,损失率为27%,此外,检测出漆树籽油中特有的β-扶桑甾醇,柠檬二烯醇;检测出3种生育酚和1种生育三烯酚,生育酚(维生素E)总量为645.06±16.12 mg/kg,其中δ-生育酚含量为435.12±10.94 mg/kg,γ-生育酚含量为190.61±16.60 mg/kg,还有少量的δ-生育三烯酚和β-生育酚,分别为2.16±0.34 mg/kg、4.89±0.12mg/kg,经过脱色工艺后维生素E总量降到241.80±21.20 mg/kg,δ-生育酚含量降到190.61±16.60 mg/kg,γ-生育酚降到47.25±4.29 mg/kg,维生素E总损失率为62.5%。漆树籽油中总酚含量为176.11±17.42 mg/kg,经过脱色工艺后总酚含量降到141.99±10.6 mg/kg。结论：漆树籽油是一种近年新开发的特色木本食用油,该植物油亚油酸含量高,并且含有丰富的及特有的多种油脂伴随物等微量功能营养成分。精炼过程中脱色工艺对漆树籽油营养成分的种类并无明显影响,但对维生素E、植物甾醇、酚类物质等油脂伴随物含量的影响较大。本文为全面了解漆树籽油营养成分,尽量保留其功能微量营养成分,进一步提高漆树籽油营养健康品质,提供一定的理论依据。     

不同地区茶叶籽油活性成分的比较分析

对浙江、云南、四川、江苏、湖南、湖北、福建、河南、贵州9个地区的茶叶籽油活性成分进行比较分析。结果表明,茶叶籽油中总酚含量以四川、贵州和云南最为突出,在900 mg/kg以上,其他地区差异不显著(400~660 mg/kg);VE含量以四川茶叶籽油最高,可达68.55 mg/100 g,而江苏茶叶籽油中生理活性最强的α-VE含量(31.94 mg/100 g)最多;角鲨烯、三萜类物质羽扇豆醇与4种甾醇类物质(菜油甾醇、豆甾醇、羊毛甾醇和谷甾醇)在所有地区茶叶籽油中均被检出;除湖南、湖北、福建外,其他几个地区茶叶籽油中都含有β-香树脂醇;此外,在所有地区的茶叶籽油中都检出1种类胡萝卜素——虾青素;四川和贵州的茶叶籽油中总甾醇含量最多,分别为5 710.4 mg/kg和5 539.3 mg/kg。综合分析,四川、贵州的茶叶籽油中活性成分含量最高,品质最好。     

不同产地油茶籽油主要特征组分分析

为比较不同产地油茶籽油的差异性,通过系统聚类分析(systematic cluster analysis,SCA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对8种不同产地油茶籽含油率、脂肪酸组成、甾醇、角鲨烯和生育酚等特征组分进行分析。结果表明,油茶籽含油率在41.38%～54.71%之间。共检出12种脂肪酸、角鲨烯、8种甾醇和生育酚。江西九江油茶籽饱和脂肪酸含量最高(133.79 mg/g),湖北随州油茶籽的不饱和脂肪酸含量最高(659.40 mg/g);浙江衢州油茶籽油的总甾醇含量最高(316.14 mg/100 g);湖南邵阳油茶籽油的角鲨烯(29.27 mg/100 g)、总生育酚(338.74 mg/kg)含量最高。SCA结果显示,浙江衢州、贵州黔东南苗族侗族自治州、安徽金寨、湖北随州和广西河池5个产地能够分为一类,其余产地各自分为一类。PCA综合得分表明湖南邵阳、湖北随州与江西九江的油茶籽油得分较高。综上所述,各产地油茶籽油特征组分均有显著性差异(P0.05),邵阳油茶籽油特征组分含量较高,且综合排名最高。     

7种食用植物油物性及氧化稳定性评价

对国内7种食用植物油的脂肪酸组成、总酚、生育酚、植物甾醇、苯并(a)芘、黄曲霉毒素B1、3-氯丙醇酯含量、氧化稳定性指数(OSI)等指标进行测定分析。结果表明:这7种食用植物油不饱和脂肪酸含量均较高(78.29%~91.92%),但不同油的脂肪酸组成比例各不相同,不饱和脂肪酸、其中单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸含量最高的分别为菜籽油(91.92%)、油茶籽油(80.44%)和葵花籽油(61.18%);微量活性成分中,菜籽油的总酚含量最高,为139.83 mg/kg;大豆油、菜籽油、玉米油中γ-生育酚含量较高,葵花籽油、米糠油中α-生育酚含量较高,大豆油生育酚含量最高,为1 129.21 mg/kg;不同油中植物甾醇均以β-谷甾醇为主,米糠油、玉米油中植物甾醇含量较高,分别为10 705.8 mg/kg和8 596.7 mg/kg;危害因子中,只有少数食用植物油检出苯并(a)芘和黄曲霉毒素B1,且含量均符合国家相关标准规定;菜籽油、葵花籽油、大豆油、花生油中3-氯丙醇酯总量较低,均小于1.0 mg/kg;菜籽油、大豆油的氧化稳定性指数(OSI)较高,葵花籽油、油茶籽油的较低,且与总酚含量呈极显著正相关。     

油茶籽油、油橄榄油、核桃油、香榧油中 主要化学成分分析

目的对油茶籽油、油橄榄油、核桃油、香榧油中的主要功能成分进行分析比较。方法基于气相色谱法和高效液相色谱法对4种木本油脂中脂肪酸组分、角鲨烯、β-谷甾醇和维生素E含量进行了测定,并对不同油脂中各种功能成分组成和含量进行对比分析。结果 4种木本油脂中总不饱和脂肪酸(USFA)和总饱和脂肪酸(SFA)含量分别在83.1~91.4%和8.6~16.9%之间,其中单不饱和脂肪酸(MUFA)和多不饱和脂肪酸(PUFA)含量差别较大,油茶籽油和油橄榄油中的单不饱和脂肪酸含量高,而核桃油和香榧油中的单不饱和脂肪酸含量低;油橄榄油中角鲨烯含量显著高于其他3种油脂,达到398.9 mg/100 g;香榧油中β-谷甾醇含量显著高于其他3种油脂,达到328.7 mg/100 g,维生素E在不同木本油脂中存在形式和含量差异较大,总维生素E含量在24.9~129.8 mg/100 g之间。结论从主要功能成分组成来看,油橄榄油和油茶籽油比较接近;核桃油与香榧油中各种功能成分含量相近,通过对4种油脂功能成分进行分析比较,有利于开发和推广我国木本油料资源和产业发展。     

利用色谱技术测定油茶籽油脂肪酸组成及维生素E质量浓度

采用气相色谱法测定油茶籽油中脂肪酸组成,高效液相色谱法测定其维生素E含量.结果表明:初级压榨和精炼油荼籽油主要由4种脂肪酸组成,分别为棕榈酸(质量分数为7.68％和8.92％)、硬脂酸(质量分数为1.66％和1.78％)、油酸(质量分数为82.90％和81.09％)、亚油酸(质量分数为7.17％和7.22％);高效液相色谱法测定VE线性范围0.5～2.5μg(R2 =0.999 3),平均回收率为98.05％,RSD为0.75％(n=5),初级压榨和精炼油茶籽油中维生素E含量分别为356.31 mg/kg和107.07 mg/kg.建立的色谱方法具有快速简便准确度高的特点.     

油茶籽油甾醇存在形态及其在精炼和贮藏过程中动态变化分析

采用气相色谱-质谱联用技术对我国主要油茶籽油产品甾醇及存在形态进行分析，研究其在精炼和贮藏过程中的动态变化。结果显示：油茶籽油产品中共检测到9?种甾醇，均以结合和游离形态存在，总含量为3?072.87～5?713.48?mg/kg，其中以结合态甾醇为主，占97.4%～99.4%，主要甾醇化合物包括羊毛甾醇、β-香树脂醇、β-谷甾醇等；游离态甾醇受精炼工艺影响较大，精炼后含量降低了94.1%，结合态降低了25.1%，其中脱酸工艺对2?种甾醇影响均最大；在贮藏过程中，结合态和游离态甾醇含量分别下降12.0%和40.9%，结合态甾醇表现出更强的氧化稳定性；通过主成分分析及各性状荷载分析发现，结合态羊毛甾醇和游离态β-谷甾醇是油茶籽油的最主要特征成分，在油茶籽油中存在最为稳定。