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β-紫罗兰酮的合成工艺研究 总被引:7,自引:0,他引:7
从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。 相似文献
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以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)... 相似文献
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由山苍子油合成甲基紫罗兰酮 总被引:6,自引:1,他引:5
研究用山苍子油提取得到的柠檬醛和 2 -丁酮等为主要原料在季铵碱存在下合成假性异甲基紫罗兰酮 ,以固载强酸 Ti O2 /SO2 -4作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了 α-异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比 n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(二甲苯 )∶ n(硫酸 ) =1∶ 3.5∶ 0 .0 4 ,控制反应温度 1 5~ 2 5°C,反应时间 1 .5 h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %~ 93% ,产物中α-异甲基紫罗兰酮质量分数为 77%左右。 相似文献
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新法合成甲基紫罗兰酮的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
应用KF/Al2O3催化柠檬醛与丁酮反应合成假性甲基紫罗兰,大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响。假性甲基紫罗兰酮的产率为85.1%,甲基紫罗兰酮的产率达79.9%。 相似文献
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目的:研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法:在冰水浴条件下,选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素,进行单因素试验,分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L9(34)正交试验,根据极差分析,得出最优工艺条件。结果:正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下,柠檬醛转化率为95.41%,假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论:该假性紫罗兰酮合成工艺简单,产率较高,可进行工业化。 相似文献
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微波辐射相转移催化合成茉莉醛 总被引:4,自引:0,他引:4
利用微波辐射结合相转移催化技术在无溶剂条件下苯甲醛与庚醛发生羟醛缩合反应制备茉莉醛。最佳反应条件为 :0 15 g氢氧化钾为碱 ,4 0 0g氧化铝为载体 ,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为相转移催化剂 ,n(PhCHO)∶n(n C6H13CHO)∶n(TEBAC) =2 5 0∶1 0 0∶0 2 5 ,辐射功率 5 6 0W ,辐射时间 6 0s ,茉莉醛的产率达 90 4%。在同样的条件下 ,苯甲醛与辛醛、苯乙酮发生羟醛缩合反应合成了α 己基肉桂醛和查尔酮 ,产率分别为 82 8%和 78 8% 相似文献
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假性紫罗兰酮合成方法的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
一种新型复合催化剂,用于柠檬醛和丙酮的缩合反应,反应操作简单,假性紫罗兰酮的收率可达86.5%。对催化剂、丙酮的量及反应时间等因素对收率的影响进行了研究。 相似文献
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以无水氯化锌为催化剂,采用微波辐射,由1,2,4-苯三酚与丙炔酸乙酯发生环化反应制备秦皮乙素。结果表明,微波辐射合成秦皮乙素的最佳反应条件为∶n(1,2,4-苯三酚)∶n(丙炔酸乙酯)=1.0∶1.0,3.5 g氯化锌,反应时间10 min,反应温度105℃,微波功率400 W,产率可达87.4%。 相似文献
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香料级紫罗兰酮的制备 总被引:11,自引:0,他引:11
用氢氧化钡作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合,以95%的收率制得假紫罗兰酮,后者在磷酸催化下环化,得α异构体含量为79%的紫罗兰酮,收率82% 相似文献
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从柠檬醛合成假性紫罗兰酮的研究 总被引:16,自引:0,他引:16
本文报道了以载体试剂(NaOH/Al_2O_3)作缩合剂,柠檬醛与丙酮反应合成假性紫罗兰酮的新方法,并设计正交试验研究了此反应的工艺条件,在最适宜条件下,假性紫罗兰酮的产率达80%。 相似文献
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用醇醛缩合反应合成假性紫罗兰酮的机理及其宏观反应过程分析 总被引:6,自引:0,他引:6
<正> 柠檬醛(Citral,3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛)和丙酮(Acetone)在5~10%氢氧化钠水溶液的催化作用下,经醇醛缩合生成假性紫罗兰酮(Pseudo-ionone)。这是生产α-或β-紫罗兰酮(Ionone)的重要中间体。前者属于广谱性香料的中间体,后者可用以合成维生素A。博醛缩合反应式如下: 相似文献
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以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。 相似文献
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以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。 相似文献
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假性紫罗兰酮合成中的相转移催化作用 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了柠檬醛与丙酮在相转移催化条件下的缩合反应。以氢氧化钠的稀水溶液为缩合剂,在适量相转移催化剂的存在下,可缩短反应时间,提高反应收率。经6小时反应所得假性紫罗兰酮的收率可提高10%左右,酮含量一般在95%以上. 相似文献