钼合金磁控溅射镀镍薄膜工艺及后续热处理

目的优化钼表面直流磁控溅射镀镍薄膜的工艺,提出后续热处理方法。方法设计正交实验,探究溅射功率、溅射气压、负偏压和沉积时间对镍薄膜沉积速率和附着力的影响,从而优化工艺参数。利用扫描电镜和平整度仪对最佳工艺参数下制备的薄膜的组织结构进行表征,并研究后续热处理对薄膜附着力的影响。结果工艺参数对镀镍薄膜沉积速率影响的主次顺序为:功率溅射气压负偏压;对薄膜附着力的影响主次顺序为:负偏压沉积时间功率溅射气压。随溅射功率增大,沉积速率增大,薄膜附着力先增后减;随溅射气压增大,沉积速率和薄膜附着力均先增后减。负偏压增大对沉积速率影响较小,但有利于提高薄膜附着力。随沉积时间延长,薄膜附着力降低。在氢气气氛下进行850℃×1 h的后续热处理,能够促进扩散层的形成,明显提高镍薄膜的附着力。结论最佳镀镍工艺参数为:溅射功率1.8 k W,溅射气压0.3 Pa,负偏压450 V,沉积时间10 min。在该条件下制备的镍薄膜厚度达到1.15μm左右,与基体结合紧密,表面平整、连续、致密。后续增加热处理工序是提高镍薄膜附着力的有效方法。     

多弧离子镀负偏压对氮化钛薄膜的影响研究

在4Cr13不锈钢表面制备TiN薄膜,通过改变负偏压,探讨偏压对薄膜的表面质量、结构、硬度、结合力和摩擦系数的影响。结果表明：负偏压对薄膜的表面质量影响较大。偏压为0 V时,TiN薄膜表面凹凸不平,液滴较多。随着偏压的升高,薄膜表面变得光滑,液滴的尺寸和数量都减小,致密性也得到提高;TiN薄膜在不同偏压下均体现出了在(111)晶面的择优取向,但随着偏压的增大,这种择优取向逐渐减弱,当偏压达到400V时,薄膜在(220)晶面的峰值逐渐增强;当偏压在0 V-400 V之间变化时,薄膜的硬度先增大后减小,当偏压为300 V时,薄膜硬度达到最大值2650 HV;超过300 V时,薄膜的硬度开始降低;当偏压为200 V时,薄膜的结合力为42 N左右;偏压为300 V时,薄膜结合力最大为58 N,偏压为400 V时,薄膜的结合力反而出现下降,为42 N;当偏压为：0V、200V、300V、400V时：平均摩擦系数分别为：0.66、0.55、0.48和0.5;适当的偏压可以提高薄膜的硬度、结合力、耐磨性等性能,当偏压为300 V时,薄膜的各项性能达到最佳。     

磁控溅射制备CrAlN薄膜的高温抗氧化性

采用磁控溅射镀膜技术,在不同负偏压(80、150和220V)条件下,以304不锈钢为基体,在其表面沉积CrAlN薄膜,并对制备的薄膜进行900℃的热处理氧化试验(氧化时间为1h)。利用X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及其配备的能谱仪(EDS)分析薄膜在高温热处理下的表面形貌、薄膜成分及物相组成。结果表明:随基体负偏压的升高,Cr_2O_3和Al_2O_3以及Cr_xO_y和Al_xO_y的衍射峰先减少后增加,氮化物的衍射峰先增加后降低,CrAlN薄膜的抗氧化性先增强后降低;负偏压150V下,所制备的CrAlN薄膜经热处理后表面裂纹最少且氧原子含量最低,为55.44%;在负偏压80、150和220V下,CrAlN薄膜氧化质量增加率分别为0.038%,0.035%和0.047%,可见负偏压150V条件下,CrAlN薄膜氧化质量增加最小,具有最优高温氧化性能。     

NiCr-NiSi传感器薄膜附着力测试与分析

采用磁控溅射法制备NiCr-NiSi薄膜,以溅射功率、溅射时间、溅射气压及基片负偏压作为四因素进行正交试验,制备了9种性能不同的NiCr-NiSi薄膜热电偶测温刀头,对每片测温刀头上薄膜与刀体之间的附着力进行了测试,并对测试结果进行了极差分析。分析结果表明:在4个溅射因素当中,基片负偏压是影响薄膜附着力大小的最主要因素,在一定范围内,增大基片的负偏压值可提高薄膜的附着力。验证试验表明,NiCr薄膜溅射参数为溅射功率90W、溅射时间30min、溅射气压0.45Pa、基片偏压-110V,NiSi薄膜溅射参数为溅射功率100W、溅射时间40min、溅射气压0.4Pa、基片偏压-110V,可使NiCr和NiSi薄膜的附着力值分别约增大3.2N和1.5N。     

脉冲偏压对复合离子镀(Ti,Cu)N 薄膜结构与性能的影响

目的 (Ti,Cu)N薄膜是一种新型的硬质涂层材料,关于其结构和性能的研究报道还较少。研究脉冲偏压对(Ti,Cu)N薄膜结构与性能的影响规律,以丰富该研究领域的成果。方法将多弧离子镀和磁控溅射离子镀相结合构成复合离子镀技术,采用该技术在不同脉冲偏压下于高速钢基体表面制备(Ti,Cu)N薄膜。分析薄膜的微观结构,测定沉积速率及薄膜显微硬度,通过摩擦磨损实验测定薄膜的摩擦系数。结果在不同偏压下获得的(Ti,Cu)N薄膜均呈晶态,具有(200)晶面择优取向,当脉冲偏压为-300 V时,薄膜的择优程度最明显。随着脉冲偏压的增加,薄膜表面大颗粒数量减少且尺寸变小,表面质量提高;沉积速率呈现先增大、后减小的趋势,在脉冲偏压为-400 V时最大,达到25.04 nm/min;薄膜硬度也呈现先增大、后减小的趋势,在脉冲偏压为-300 V时达到最大值1571.4HV。结论脉冲偏压对复合离子镀(Ti,Cu)N薄膜的表面形貌、择优取向、沉积速率和硬度均有影响。     

直流偏压对铝合金表面高功率脉冲磁控溅射沉积钒薄膜耐蚀性的影响

采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)法,在工业纯铝基体上生长得到V薄膜,研究不同直流偏压对薄膜相结构、形貌及不同温度处理对耐蚀性的影响。结果表明,薄膜相结构为单一的V(111)相。薄膜表面光滑、平整,且随偏压的增大,薄膜表面粗糙度先减小后增大,最小仅为0.488nm。薄膜沉积过程中离子吸引效应和溅射效应的竞争导致薄膜沉积速率随着偏压的增大先减小后增大。20℃时镀V薄膜样品在偏压为-100V时耐蚀性最佳,其腐蚀电位比基体提高了0.425V,腐蚀电流下降了2个数量级以上。镀V薄膜样品经过200和300℃加热处理后,其耐蚀性提高,但是与基体相比,经200℃处理后的镀V薄膜样品腐蚀电流最大降低了1个数量级,而经300℃处理后的镀V薄膜样品耐蚀性与基体相比提高并不明显。     

柔性衬底ITO透明导电薄膜的光电性能研究

利用直流磁控溅射方法在柔性聚酯薄膜衬底上制备了氧化铟锡（ITO）透明导电薄膜，采用X射线衍射、紫外．可见分光光度计、四探针电阻测量仪等测试手段对薄膜样品进行表征，研究了氧含量、薄膜厚度、村底负偏压对ITO薄膜的晶体结构和光电性能的影响，优化了柔性衬底ITO薄膜的制备工艺条件。制得样品的最佳可见光平均透过率为85．6％，方块电阻为6Ω／口。     

基体偏压对PEMFC不锈钢双极板Cr-N改性涂层性能的影响

目的 提高SS316L双极板的耐腐蚀性与导电性。方法 使用脉冲直流磁控溅射技术,改变基体负偏压,于SS316L双极板上制备了Cr-N薄膜。通过扫描电子显微镜、XRD衍射仪、电子探针分析仪对薄膜的成分和结构进行了检测分析。通过接触电阻测试、电化学腐蚀测试和接触角测试表征了薄膜的导电性、耐腐蚀性和疏水性。结果 薄膜的结构主要由Cr和Cr₂N组成,各组试样的成分相近。随着沉积过程中基体负偏压的增大,薄膜结构更加致密。镀膜试样的耐腐蚀性均好于基材SS316L,基体负偏压为400 V时,测得试样的腐蚀电流密度最低,为3.49×10^-7 A/cm²。镀膜试样的导电性均好于基材SS316L,基体为负偏压200 V时,双极板的导电性最好,表面接触电阻为8.02 mΩ·cm²。基体负偏压继续增大,双极板的接触电阻会有所下降。结论 随着沉积偏压的增加,薄膜中的N含量略有增加。薄膜沉积对SS316L双极板的导电性、耐腐蚀性和疏水性有明显的提高,较于基材自腐蚀电位提升了411 mV,腐蚀电流密度下降了2个数量级。沉积时较高...     

多弧离子镀负偏压对氮化钛薄膜的影响

目的确定适当的负偏压,提高多弧离子镀氮化钛薄膜的综合性能。方法采用不同的负偏压,在4Cr13不锈钢表面制备Ti N薄膜,探讨偏压对薄膜表面质量、结构、硬度、结合力和摩擦系数的影响。结果负偏压对薄膜表面质量的影响较大:负偏压为0 V时,Ti N薄膜表面凹凸不平,液滴较多;随着负偏压升高,薄膜表面变得光滑,液滴减少并变小,薄膜致密性也得到提高。在不同负偏压下,Ti N薄膜均呈现出在(111)晶面的择优取向,但随着负偏压的增大,这种择优取向逐渐减弱,当负偏压达到400 V时,薄膜在(220)晶面的峰值逐渐增强。随着负偏压从0增至400 V,薄膜的硬度、结合力和耐磨性均先提高,后降低。当负偏压为300 V时,薄膜的硬度和结合力达到最大,分别为2650HV和58 N;摩擦系数和磨损量最小,分别为0.48和0.1065 mm3。结论施加适当的负偏压可以提高薄膜的硬度、结合力、耐磨性等性能,当负偏压为300 V时,薄膜的各项性能达到最佳。     

脉冲偏压对TiAlCN薄膜结构与力学性能的影响

利用多弧离子镀-磁控溅射复合技术通过改变脉冲偏压在Si片与SS304基体表面制备了TiAlCN薄膜,研究了不同脉冲偏压对薄膜结构和力学性能的影响。薄膜成分、表面形貌、相结构及力学性能分别利用能量弥散X射线谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和纳米压痕仪等设备进行表征。结果表明,随着脉冲负偏压的增加,薄膜中Ti元素的含量先减小后增大,而Al元素有相反的变化趋势。适当增大脉冲偏压,薄膜表面颗粒、凹坑等缺陷得到明显改善。物相分析表明TiAlCN薄膜主要由(Ti,Al)(C,N)相,Ti4N3-x相和Ti3Al相组成。薄膜平均硬度与弹性模量随脉冲负偏压的增加先增大后减小,在负偏压-200 V时达到最大值分别为36.8 GPa和410 GPa。     

钢基电镀铝层阳极氧化处理后的组织结构和性能

用扫描电镜（SEM）和X射线衍射分析（XRD）测定了Q235钢上电镀铝层在硫酸溶液中不同时间阳极氧化处理后的组织结构和表面形貌，并对其硬度和耐蚀性能进行了测试。结果表明：电镀铝层经不同时间阳极氧化处理后，表面由非晶态Al2O3相和Al相组成，其上存在有纳米级的孔洞。随着氧化时间的延长，非晶态Al2O3相增多，Al相减少，氧化膜厚度增加，表面孔洞尺寸增大；氧化膜的硬度呈现先增加后降低，最后趋于稳定，且都显著高于电镀铝层的硬度。并且电镀铝层经阳极氧化处理后，在3．5％NaCl溶液中的电化学耐蚀性能大幅度增加，但随着阳极氧化处理时间的延长，电镀铝层的耐蚀性能降低。     

高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射CrAlN薄膜的研究

目的通过掺杂适量Al元素来固溶强化Cr N薄膜,从而提高薄膜的抗氧化性能和热稳定性。方法采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术制备了Cr Al N薄膜,利用XRD、纳米压痕仪、应力仪、摩擦磨损试验机系统地研究了不同基体偏压对CrAlN涂层结构和力学性能的影响。结果所有CrAlN涂层均以fcc-(Cr,Al)N相为主,且随着基体偏压的增加,沿(111)晶面生长的衍射峰逐渐减弱,并向小角度偏移;薄膜压应力显著增加,最大值为-2.68GPa;薄膜硬度先上升后下降,在基体偏压为-30V时,硬度达到最大值22.3 GPa;H/E值和H~3/E~(*2)值随着基体偏压的增加,近似线性增大,当偏压为-120 V时,均达最大值0.11、0.21 GPa,同时摩擦系数和磨损率逐渐减小。结论当基体偏压为-120 V时,CrAlN薄膜具有最佳的耐磨性能,H/E和H~3/E~(*2)在一定程度上可评价涂层的耐磨性。     

基片偏压改变对镁合金 Ti / TiN 膜质量的影响

目的探讨基片偏压对镁合金Ti/TiN膜层质量的影响。方法利用多弧离子镀技术,在不同偏压条件下,对镁合金先镀Ti再镀TiN,通过SEM观察膜层形貌,通过划痕测定膜基结合性能,通过电化学工作站对比AZ31镁合金与不同偏压镀膜试样的耐蚀性。结果偏压为200V时,TiN膜层致密均匀且成膜速度快,膜层耐蚀性最好;偏压为200V时,基体结合最好且膜层较厚,有较好的耐蚀性。结论镀Ti膜时的偏压对随后镀TiN的质量有着显著的影响,以200V偏压的工艺镀TiN膜层质量最好,膜层致密,成膜速度快,耐蚀性优良。     

含纳米ZrO2颗粒复合电铸层高温氧化行为研究

通过间歇式高温氧化实验，建立了纯镍电铸层和Ni—ZrO2纳米复合电铸层高温氧化动力学模型，分析了电铸层表面和横截面的形貌，测定了脉冲复合电铸层横截面中各组织成分的分布状态。结果表明，Ni—ZrO2纳米复合电铸层高温氧化性能明显优于纯镍铸层，复合电铸层表面生成的氧化膜晶粒细小且致密。复合电铸层表面的氧化膜与复合电铸层的黏附性较好，这是由于其较薄，并且所产生的内应力较小所致。     

Study of adhesion of TiN grown on a polymer substrate

TiN films were deposited on polycarbonate substrates by cathodic vacuum arc using the plasma immersion ion implantation and deposition (PIII&D) method. The biaxial intrinsic stress in the film deposited using PIII&D with 3 kV applied bias was 0.3 GPa — much lower than that found in films deposited without the application of high-voltage pulsed bias. It was found that the dominant mechanism for generating stress in the TiN film was thermal stress arising from the large difference between the thermal expansion coefficient of TiN and that of the polymer. Tensile testing was used to ascertain film adhesion and a model was used to estimate the adhesion between the film and the substrate. It was found that PIII&D strongly reduced the stress in the TiN film and increased the adhesion to the polycarbonate. The ultimate shear strength of adhesion is of the same order of magnitude as that of TiN on stainless steel.     

基体脉冲偏压对TiN/Cu纳米复合薄膜组织结构、力学及耐磨性能的影响

本文采用轴向磁场增强电弧离子镀在高速钢基体上沉积了TiN/Cu纳米复合薄膜,研究了基体脉冲偏压幅值对薄膜成分、结构、力学性能及耐磨性能的影响。结果表明,薄膜中铜含量随着脉冲偏压幅值的增加先增加而后降低,在一个较低的范围内(1.3-2.1at.%)。X射线衍射结果表明所有的薄膜均出现TiN相,并未观察到Cu相。薄膜的择优取向随着脉冲偏压幅值的增加而改变。薄膜的最高硬度为36GPa,是在脉冲偏压幅值为-200V时得到的,对应了1.6at.%的Cu含量。与纯的TiN薄膜相比,Cu的添加明显增强了薄膜的耐磨性能。     

偏压对离子源辅助HiPIMS制备纳米TiN薄膜力学性能和耐蚀性能的影响

为提高磁控溅射制备薄膜的致密度,减少结构缺陷,研究薄膜显微结构对硬度、韧性及耐蚀性能的影响,尝试在改变离子源和基材偏压的条件下,采用离子源辅助HiPMIS技术在304不锈钢和P型（100）晶向硅片上制备TiN纳米薄膜。采用扫描电子显微镜、小角X射线衍射仪对薄膜的形貌和晶体结构进行分析;采用纳米压痕仪和维氏硬度计分别测量计算薄膜的硬度和韧性,并通过电化学工作站对薄膜的耐蚀性能进行检测。结果表明：随着偏压的增加以及离子源的引入,离子的轰击效应增强,薄膜的沉积速率下降,致密度增加。偏压为-200 V时,薄膜的硬度达到最大值16.2 GPa,且对应的晶粒尺寸最小,（111）晶面衍射峰的强度最高。离子源的加入使所制备薄膜的硬度略有下降。此外,随着偏压的增加,薄膜的韧性和耐腐蚀性能也有一定提高。     

脉冲偏压对贫铀表面磁控溅射CrN_x薄膜结构与性能的影响

为改善金属铀基体的抗腐蚀性能,采用非平衡磁控溅射离子镀技术在不同偏压下于金属铀表面制备CrNx薄膜。采用SEM和AFM研究了薄膜形貌和表面粗糙度,采用X射线光电子能谱研究了薄膜表面的元素分布及化学价态。试验结果表明,采用磁控溅射在较低脉冲偏压下沉积的CrNx薄膜晶粒较细小,偏压越高,表面粗糙度越大。生成的薄膜为Cr+CrN+Cr2N混合结构,并含有少量的Cr2O3,随着偏压的升高,金属态Cr的含量减少,而铬的氮化物的含量增加,所制备薄膜的自然腐蚀电位升高,腐蚀电流密度减小。偏压为-800 V时,所制备的薄膜具有较好的抗腐蚀性能。     

石墨烯纳米片对D16T铝合金微弧氧化膜层结构与性能的影响

目的研究石墨烯纳米片对D16T铝合金耐磨耐蚀性的影响,为铝合金表面微弧氧化处理技术在油气领域的应用提供理论依据。方法利用微弧氧化技术在含与不含石墨烯的电解液中在D16T铝合金表面制备微弧氧化膜层,采用XRD、SEM、EDS分析了膜层相结构和表面形貌,测试了膜层的粗糙度和显微硬度,通过摩擦磨损和电化学实验研究了石墨烯纳米片对D16T铝合金微弧氧化膜耐磨性和耐蚀性的影响。结果微弧氧化膜层主要由α-Al2O3和γ-Al2O3相组成,石墨烯的添加使Al2O3相的衍射峰值和衍射峰的数量增加,Al衍射峰明显降低;膜层表面平整,表面熔融颗粒较少,表面有大块团聚物堆积。膜层由外部疏松层和内部致密层组成,疏松层微孔数量和微裂纹较少,膜层厚度稍有增加,致密层厚度由不含石墨烯时的0.6μm增至1.6μm。含石墨烯的膜层容抗弧半径明显增加,Bode图中低频阻抗值由5×10^5Ω·cm^2提升至106Ω·cm^2,疏松层电阻由1.57×10^5Ω·cm^2增至1.98×10^5Ω·cm^2,致密层电阻由3.07×10^5Ω·cm^2提升至1.24×106Ω·cm^2;膜层自腐蚀电位由-0.53 V提高至-0.41 V,自腐蚀电流密度由3.15×10^-7 A/cm^2降低至3.97×10^-8 A/cm^2;膜层质量磨损量明显降低,摩擦系数减小,耐磨性增加。结论石墨烯纳米片通过放电通道进入膜层填充膜层中的孔和裂纹,部分石墨烯形成团状覆于膜层表面,使膜层更加平整、致密,膜厚增加,膜层耐磨性和耐蚀性得到明显提升。