碳酸二甲酯合成卡巴肼的研究

由碳酸二甲酯和水合肼反应合成卡巴肼，研究了各反应因素对目的产物的影响。其优化工艺条件为；乙醇为溶剂，水合肼和碳酸二甲酯的摩尔比为2.5:1，催化剂锌粉的用量为8.5%(锌粉与参加反应的各种化合物的总质量之比），反应回流时间为7h，此条件下卡巴肼的收率为54.4%。     

水处理剂碳酰肼的合成

探讨了碳酰肼的合成工艺条件。结果表明 :碳酸二甲酯 (DMC)羰基化合成碳酰肼的工艺路线可行 ,在n(DMC)∶n(水合肼 ) =1 0∶0 9、温度 70℃、时间 2h、w(水合肼 ) =4 0 %或 80 %、n(水合肼 )∶n(肼基甲酸甲酯 ) =(2 0～ 2 5 )∶1 0的最优条件下反应 ,收率达 80 %。     

卡巴肼的合成研究

用"绿色化学品"碳酸二甲酯与合水肼反应合成卡巴肼,该法不使用传统路线的剧毒光气,是一条环境友好的合成路线,反应条件温和,反应时间短,产率高,操作简便,易于实现工业化,收率可达85.2%.     

甲基肼合成新工艺

以亚磷酸二甲酯为甲基化试剂 ,一步合成了单取代的一甲基肼。在优化反应条件下 ,水合肼的转化率高于 63.68% ,甲基肼的收率高达 5 1 .5 8%。优化反应条件如下 :水合肼和亚磷酸二甲酯的摩尔比为 1 .0∶ ( 1 .2～ 1 .3) ,反应时间 3～ 4h,反应温度为 1 30～ 1 40℃ ,实验结果表明此工艺反应条件温和、方法简单易行、收率较高 ,为工业化生产提供了依据。并通过实验证明了加料方式对合成反应的影响较大。     

对氯苯肼合成工艺研究

研究了对氯苯胺与水合肼在催化下合成对氯苯肼的工艺条件,较佳工艺条件为:对氯苯胺0.5mol,溶剂9mL,对氯苯胺与水合肼、催化剂的摩尔比1∶2.5∶0.3,反应温度110℃,反应时间5h,产品收率达92.2%。     

3-氯-4-甲基哒嗪的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐和水合肼为起始原料,经环合、氯代、水合肼取代、脱肼基共4步反应合成了目标化合物,并经1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为30%。     

5-苯基-4-氨基三唑硫酮的合成

叙述了以苯甲酸为原料 ,先通过酯化、肼解制得苯甲酰肼 ,然后苯甲酰肼与二硫化碳及水合肼一步反应的新方法 ,合成了 5 -苯基 - 4-氨基三唑硫酮 ,缩短了反应时间 ,提高了产率 ,降低了成本 ,产品纯度 95 %(GC) ,产率 5 1.2 %。     

脱叶灵的合成工艺研究

以碳酸二甲酯、水合肼和氯乙醛等为原料,经过三步反应,制得关键中间体5-氨基-1,2,3-噻二唑,再与苯基异氰酸酯反应,合成了脱叶灵。通过实验研究,筛选了适合的溶剂和优化的反应条件,使产品总收率提高到18%,产品含量达到96%。本方法反应条件温和,三废减少,更适合于工业化生产。     

新型去氢枞基1,3,4-(噁)二唑的合成与表征

以去氢枞酸为原料,经酰化得到酰氯,酰氯与85%(质量分数)水合肼反应制备出去氢枞酰肼,去氢枞酰肼再与5种芳香酰氯反应得N,N'-二酰基肼,其再经POCl3脱水闭环反应,合成了5种新的2-去氢枞基-5-芳基-1,3,4-(噁)二唑.研究了合成反应条件;每步收率均在75%以上.     

2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成

介绍了以水合肼、二硫化碳和溴甲烷为原料合成二硫代肼基甲酸甲酯,经关环、氧化生成2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成工艺,并优化了反应条件,合成总收率(以水合肼计)达70%以上.     

化工行业中几种反应过程的安全隐患及对策

介绍了化工行业中的几种典型的反应过程,包括氧化反应过程、还原反应过程、硝化反应过程、聚合反应过程和裂化反应过程。分析各个反应过程的特点和安全隐患,提出了相应的防范措施。     

苯与长链烯烃烷基化反应技术的研究进展

从催化剂研究和反应技术两方面介绍了苯与长链烯烃烷基化反应技术的研究开发进展。催化剂是决定烷基化反应技术水平的一个关键因素 ,评价了氟化硅铝、分子筛、杂多酸及离子液体等催化剂的性能。在反应技术方面 ,UOP工艺比氯化法和脱氯化氢法更具竞争力 ,介绍了UOP工艺的各种改进方案。指出今后应进一步深入研究杂多酸等新型催化剂和反应精馏技术 ,包括悬浮床催化蒸馏工艺。     

含钒尾渣NaOH亚熔盐浸出提钒

研究了含钒尾渣NaOH亚熔盐法分解过程中主要反应因素对钒浸出率的影响规律,获得了最佳工艺参数,并对反应机理进行了探讨.结果表明,反应温度、反应时间及碱渣质量比是最重要的反应因素,其影响程度为反应温度(T)＞反应时间(t)＞碱渣质量比(r);含钒尾渣最佳浸出条件为:反应温度170℃,尾渣粒度-74 μm,反应时间3h,碱...     

天然石膏制备硫酸钾清洁生产工艺的研究

对石膏复盐法制备硫酸钾工艺进行了研究和改进。针对工艺过程中的第一步反应,研究反应温度、反应时间、搅拌强度、加水量、配料比等因素对反应过程的影响,寻找适宜的反应条件,探讨副产物碳酸钙的回收利用方法。针对第二步复分解反应,研究确定了甲醇为添加剂,提高氧化钾收率达到90%以上,甲醇回收循环使用,并副产氯化铵;考察了反应温度等因素对氧化钾收率的影响,通过正交实验确定了反应的工艺条件。整个生产过程无废渣排放,工艺简单清洁。提出了一条有效利用天然石膏生产硫酸钾的清洁生产新工艺,通过该方法,可将天然石膏和碳酸氢铵变为具有更高价值的硫酸钾和氯化铵。     

石油热解过程中自由基调控反应机理的构建与应用

石油热解是生产高品质气液燃料和化学品的重要步骤,不仅涉及非催化过程,也涉及催化过程。石油热解过程反应机理不仅为解析不同类型的热解反应过程、构建反应动力学模型以及定向调控和强化,而且对于工艺条件优化、反应调控和强化、催化剂开发和优化以及反应装备技术开发和强化等均能指明方向和提供依据,但现有热裂解自由基链式反应机理和催化裂化正碳离子反应机理均存在实验现象尚未能合理解释。本文提出了石油热解过程的化学反应主体均由受热离解的自由基主导的观点,创建了石油热解过程自由基调控反应机理,不同热解工艺区别主要在于二次自由基调控,自由基复合产物以及稳定产物形成了特定热解过程的产物分布。按照初始自由基产生、二次自由基调控和自由基复合3个阶段的反应机理,合理解析石油催化裂化过程各种应用现象,有效指导了劣质重油快速催化热解-气化耦合技术和原油直接分级气相毫秒催化裂解制化学品技术的开发,证实了石油热解过程自由基调控反应机理的普适性,为工艺条件优化、反应调控和强化、催化剂优化提升和反应装备技术强化等均能指明方向和提供依据。     

一种高效节能降耗的碳碱法制造硼砂新工艺

通过对现行的碳碱法制硼砂的工艺过程进行分析,提出碳解过程可分为反应初期、主反应期和反应末期3个阶段。反应初期和末期吸收速率大于反应速率;主反应期开始吸收速率大于反应速率,后期二者相当。针对反应过程的特点,提出了改进碳解反应的核心是提高碳解的二氧化碳压力和适当提高温度,并对现行工艺进行了改进。改进后的工艺技术指标为:硼矿碳解率90%、碳解时间9 h、二氧化碳利用率大于96%、蒸汽消耗(以1 t硼砂计)1 292 kg。改进后的碳碱法工艺与原工艺比,反应时间缩短了1/2,能耗显著减少,二氧化碳减排效果明显,有助于提高环境质量。     

三聚氰胺反应媒循环法生产Na_2HPO_4·12H_2O第二阶段反应特性研究

讨论了以湿法磷酸为原料，采用反应谋循环法制Na2HPO4·12H2O第二阶段反应过程中的SO4（2-）杂质的影响，确定了反应温度、搅拌强度、氢氧化钠浓度及反应时间对反应过程的影响大小及变化规律。     

合成硬脂酸铅的皂化法新工艺

报导了硬脂酸铅皂化法新工艺。研究了反应温度、反应时间和第一步加碱量对产品质量的影响。结果表明,用皂化法工艺可得到优等品PbSt2,较复分解工艺,反应时间缩短、液－固比降低、滤饼湿含量比减小,一步式工艺得到粉状产品,二步式工艺得到颗粒状产品;最佳工艺条件为：一步式工艺反应温度65℃,反应时间10min;二步式工艺第一步的增碱量比50％,反应温度65℃,反应时间10min。     

芳基乙炔树脂的固化反应动力学及流变行为研究

通过对芳基乙炔树脂的固化动力学研究确定其适宜的固化工艺。采用DSC和流变分析得到芳基乙炔树脂的特征固化参数及其固化度与温度的关系曲线。结果表明,树脂的起始反应温度为127.1℃,反应峰值温度164.2℃,终止反应温度195.1℃。固化动力学参数为:表观活化能E=190.12kJ/mol,反应级数n=1.87,频率因子A=1.995×1019。芳基乙炔树脂的加压固化温度为110～115℃,其起始固化温度为115℃。固化工艺为:115℃/8h+120℃/8h+140℃/2h+160℃/2h+180℃/2h+200℃/2h+220℃/4h。芳基乙炔树脂凝胶前固化过程由化学反应控制,凝胶后属于扩散控制,因此在凝胶时需延长固化时间。     

苯基膦酰二胺的合成

研究了以苯基膦酰二氯、氯气为原料合成苯基膦酰二胺。讨论了氨化反应的影响因素,优化的反应条件为:反应温度-25~-20℃,反应溶剂为无水乙醚,氨气流速为0.6 L/min,产品收率大于90%。该合成过程具有操作简单、反应条件温和、工艺过程易实现等特点。