基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C₁₈液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1～0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.999),平均加标回收率在83.04%～98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中罂粟壳

目的 建立了用QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁五种生物碱含量的方法。方法 样品通过QuEChERS法处理后,样品液采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果 样品平均回收率为84.5%～100.5%,RSD为0.8%～3.1%。吗啡、可待因的线性范围为5.0 ng/ml～250.0 ng/ml,相关系数为0.9990～0.9994,最低检出限为2.0 ng/ml,罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性范围为1.0 ng/ml～50.0 ng/ml,相关系数为0.9998～0.9999,最低检出限为0.1 ng/ml。结论 该方法快速、简单、安全、有效、灵敏、准确,适用于火锅调料中罂粟壳的检测。     

高效液相色谱-串联质谱检测酒类产品中11种PDE-5抑制剂及其衍生剂

建立了高效液相色谱串联质谱仪对酒类产品中11种PDE-5抑制剂及其衍生剂的快速分析方法。样品经乙腈∶水(1∶1,v/v)超声提取,Atlantis d C_(18)色谱柱(2.1×150 mm,3μm)为分析柱,0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,外标法定量。试验结果表明,该方法的RSD值范围为0.57%~11.69%,回收率范围在60.0%~118.6%,该方法的线性相关性良好,检测低限、精密度和准确度均符合要求,能够满足酒类产品中11种PDE-5抑制剂及其衍生剂的检测要求。     

固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺

建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1～100μg/L,相关系数(R~2)为0.999 5。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。     

降血糖类保健食品中非法添加的20种药物的检测

方法采用Agilent SB-Aq(2.1×100mm, 1.8μm)色谱柱;0.1%甲酸溶液为流动相A,0.1%甲酸乙腈为流动相B;梯度洗脱,流速为0.2mL/min;进样量1μL;选择ESI 离子源、正离子扫描、多反应监测 (MRM)方式检测,可作为保健食品中非法添加降糖类药物的测定方法。     

LC-MS法测定四种果蔬中的有机酸

采用超高效液相色谱-质谱联用法对橘子、树莓、甘蓝和菠菜中的6种有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸和马来酸)进行检测。选用ACQUITY UPLC~;HSST3色谱柱进行分离,0.1%甲酸/乙腈溶液-0.1%甲酸/水体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L/min,选择ESI-多反应监测模式进行扫描。6种有机酸的平均回收率为77.9%~104.0%,相对标准偏差RSD值为2.0%~12.4%,相关系数R~20.998 9,该方法的最低检出限的分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg,最低定量限分别为0.1 mg/L和0.25 mg/L。准确、高效地测出了四种果蔬中有机酸的含量。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物的残留量

目的建立液相色谱串联质谱法同时定性定量测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的分析方法。方法样品中的16种磺胺类物质用0.2%甲酸乙腈提取后,由Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,经SB C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃。多反应监测模式测定,外标法定量。结果 16种目标化合物线性良好,相关系数均大于0.9992,方法的最低检出限在0.1～0.5μg/L之间,大部分待测物的平均回收率为79.9%～95.8%,相对标准偏差为3.1%～12.0%。结论该方法快速、准确,适用于鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的检测。     

液相色谱串联质谱法快速测定鱼肉中四聚乙醛残留量

建立测定鱼肉中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,提取液经盐析后采用N-丙基乙二胺和C18填料净化,净化液经0.1%甲酸溶液稀释后进样分析。分析时采用Acquity BEH C18,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法校准进行定量。四聚乙醛在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,鱼肉样品中最低定量限为1.0μg/kg。鱼肉样品中添加1.0~2.0μg/kg的回收率在98.5%~100.8%之间,相对标准偏差均小于10%。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢产物

目的 建立超高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法同步测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢物的分析方法。方法 鸡肉样品分别经过1%甲酸乙腈提取5种喹噁啉类原药和1 mol/L盐酸溶液提取3种代谢物, 超声、振荡处理及高速离心后, 分别用多重基质吸附填料和Oasis HLB固相萃取柱净化并收集, 氮气吹干, 用0.1%甲酸-乙腈溶液定容后合并进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18 (2.1 mm× 100 mm, 1.7 μm)色谱柱进行分离, 以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇作为流动相, 进行梯度洗脱。质谱采用平行反应监测模式下进行定性与定量分析。结果 8种化合物能够得到较好地分离, 在线性范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999。在1、10、100 ng/g加标水平下, 8种化合物平均回收率为76.1%~112.8%, 相对标准偏差小于15%。方法检出限和定量限分别为0.04~0.1 μg/kg和0.12~0.3 μg/kg。结论 本方法样品处理过程简便、分析时间短, 准确可靠、灵敏度高, 可用于鸡肉产品中多种喹噁啉药物的监测。     

液相色谱-串联质谱法测定饮料中16种邻苯二甲酸酯

建立同时检测饮料中16种邻苯二甲酸酯的液相色谱-质谱联用检测方法。用甲醇提取饮料中的邻苯二甲酸酯,采用Aglilent Eclipse plus C18柱(2.1mm×150mm,3.5μm),以0.1%甲酸的甲醇溶液＋0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测,多反应监测定量。方法检出限为0.005～0.051mg/kg,回收率为89.1%～105.1%,相对标准偏差为0.8%～4.1%,可以满足饮料中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

液质联用测定肉制品中氟尼辛葡甲胺前处理方法的优化

以液相色谱-四级杆串联质谱法(LC-MS/MS为检测手段,通过考察回收率大小测定肉制品中氟尼辛葡甲胺的残留量,并对其的前处理条件进行了优化,最终确定了肉制品中氟尼辛葡甲胺前处理方法:采用乙腈-乙酸乙酯(11V/V提取,PCX固相萃取小柱净化,用正己烷-乙酸乙酯(91V/V淋洗,甲醇和氨化甲醇(595V/V洗脱,再用体积浓度0.1%甲酸(含0.5 mmol/L乙酸铵)定容,待测。方法回收率为85.0%110.0%相对标准偏差(RSD6.0%。     

HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮含量的研究

主要建立了HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮含量的方法。通过实验确定了HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮的最佳条件是：采用Waters Symmetry5μmC18,250mm×4．6mm色谱柱;流速：1．0mL／min;波长260nm;柱温：35℃;流动相A为含0．1％（v/v）乙酸的乙腈溶液,流动相B为含0．1％（v／v）乙酸的超纯水溶液,流动相梯度：18％-35％N乙腈溶液。该方法灵敏度高、重现性好,回收率达98％,变异系数小于3％,为研究大豆异黄酮其它产品打下了良好的基础,操作方法简单,易于掌握。     

HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定八正片中大黄素及大黄酚含量。方法采用菲罗门C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267~0.4272μg、0.0417~0.6677μg,总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.88%(RSD=1.2%)、97.22%(RSD=1.1%)、96.09%(RSD=0.7%)、96.70%(RSD=0.9%)。结论本方法准确、可靠,可用于八正片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

荞麦和商品苦荞茶中芦丁含量的测定

采用RP．HPLC法测定不同种荞麦、不同商品苦荞茶中芦丁的含量。以回流法提取,采用DIKMAdiamonsil（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸水,柱温20℃,流速为ImL／min,检测波长为255run,在该色谱条件下,芦丁分离效果好,线性范围为0．003976-0．5964mg／mL（r=0．9999）。平均回收率为96．93％（n=6）,RSD为2．72％。结果表明：苦荞中芦丁含量远远高于甜荞;不同生产地的苦荞茶中芦丁含量差异较大,可能与原料产地及制作工艺不同有关;不同类型苦荞茶商品中以全胚茶中芦丁含量最高。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素．LY）的分析方法。样品用90%醇水（P／g）溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0．1％甲酸乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0．9990,方法的定量限（以信噪比为10计）为0．2-0．5μg／kg,添加水平为1．0-20μg／kg时,回收率为71．5-106％,相对标准偏差（n=6）为312～9．1％。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。     

HPLC法测定产酱香芽孢杆菌发酵液中糠醛的含量

研究了产酱香芽孢杆菌发酵液中糠醛含量测定的条件和方法。采用色谱柱ZOR BAX Eclipse XDB C18(5μm,250mm×4.6 mm);分别选取乙腈和甲醇作为有机流动相,结果发现乙腈分离效果更好,故选取乙腈作为有机流动相。通过不同比例流动相试验,发现样品在流动相为乙睛∶0.1%乙酸水(冰乙酸调)=15∶85(v∶v),柱温30℃;流速1mL/min,波长λ=277nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现较好的分离效果和重现性。其保留时间为6.50min左右,最低检测浓度为0.04mg/L,平均回收率为101.84%,R SD=1.37%。此方法,准确可靠,重复性好,可对产酱香发酵液中糠醛的测定作参考作用。     

高效液相法同时测定土茯苓中五种多酚成分

本文建立了土茯苓中五种多酚成分：5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷及白藜芦醇的高效液相色谱分析方法。色谱柱为Agilem Zorbax SB Cl8柱（250mm×4．6mmi．d．,5μm）,流动相为乙腈（A）及O．1％醋酸水溶液（B）,线性梯度洗脱程序为0～15mm,16～21％A;15～40min,21～40％A。五种成分线性良好（r〉998）,保留时间相对标准偏差介于0122～0．76%峰面积相对标准偏差介于2．67～4．64%,加标回收率介于96．5～103．7％。对18批土茯苓样品分析结果表明,落新妇苷是土茯苓中最主要黄酮成分,含量范围为5．48～5．75mg/g;花旗松素、黄杞苷、异黄杞苷、落新妇苷及其三种异构体（以落新妇苷计）等七种黄酮总量介于6．72～35．3mg/g,平均含量为18士8．5mg/g;5-O-咖啡酰莽草酸含量也较高,含量范围为0．9～6．29mg/g,该成分在土茯苓中的含量测定为首次报道。但花旗松素和白藜芦醇含量较低,在一些样品中未检测到。     

高效液相色谱法测定缓解视疲劳片中原花青素的含量

目的建立缓解视疲劳片中原花青素的含量测定方法。方法原花青素经铁盐催化降解为花青素离子后进行HPLC分析。通过正交试验优化降解条件为:1.0 mL供试品溶液加10 mg/mL硫酸高铁铵溶液0.2 mL和正丁醇-盐酸混合液(97:3,v/v)8.8 mL,100℃水浴加热1 h。色谱条件:Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(45:55),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。结果原花青素在考察的浓度范围内线性良好(r=0.9994),检出限9.33μg/mL,定量限31.12μg/mL,平均回收率95.56%。结论此方法操作简单,重现性好,可为该产品的质量控制提供参考。     

HPLC测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量的方法。方法采用Agilent C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动性,检测波长280nm。结果黄芩苷进样量在0．02114～0．5285μg（r=0．9999）线性关系良好;平均回收率100．8％,RSD=0．9％。结论本方法准确、简便,可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。