不同苦荞茶中芦丁和槲皮素含量测定及二者冲泡溶出率比较研究

本文建立了HPLC法测定6款造粒成型苦荞茶、8款全麦(胚)苦荞茶中芦丁、槲皮素含量,并研究两类苦荞茶中芦丁、槲皮素的冲泡溶出率。采用Phenomenex C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.1%冰乙酸(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长257 nm,柱温30 ℃。在此色谱条件下,芦丁和槲皮素完全分离,线性范围分别为0.00362~0.90613 mg·mL-1(r=0.9996)、0.01439~0.71947 mg·mL-1(r=0.9998),平均回收率分别为101.99%(RSD 1.71%)、98.37%(RSD 2.03%)。结果表明,造粒成型苦荞茶中芦丁和槲皮素总量17.34 mg·g-1,槲皮素占89.10%,其冲泡液中芦丁、槲皮素总溶出率19.41%;全麦(胚)苦荞茶中芦丁、槲皮素总量11.96 mg·g-1,芦丁占91.39%,其冲泡液中芦丁、槲皮素总溶出率67.86%。苦荞茶冲泡液中芦丁、槲皮素总量:造粒成型苦荞茶<全麦(胚)苦荞茶(P<0.01)。采用SPSS 22.0对14款苦荞茶及冲泡液中芦丁、槲皮素总量和溶出率进行聚类分析,可分为造粒成型苦荞茶和全麦(胚)苦荞茶两类。     

高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。     

不同来源的苦荞茶中4种黄酮的含量测定

采用HPLC法同时测定不同来源的苦荞茶中芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰酚四种成分含量,并比较差异。应用PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为355 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果,不同来源的苦荞茶中,4种黄酮类成分含量差别很大。以果实制作的苦荞茶,芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量明显高于以皮层或全株制作的苦荞茶,而后者的槲皮素、山柰酚含量又明显高于前者。结果提示,以果实制作的苦荞茶含黄酮苷较多,更适宜冲饮。     

RP-HPLC法测定桑叶中的芦丁和异槲皮苷含量

目的：建立HPLC法测定桑叶中芦丁、异槲皮苷含量的定量分析方法。方法：HPLC外标法。采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（250mm&#215;4．6mm,5μm）;流动相：乙腈．甲醇．水．磷酸（100：10：340：0．3,V／V）;检测波长365nm;流速1．0ml／min;进样量20u1;柱温：室温。结果：在上述色谱条件下,芦丁、异槲皮苷获良好分离,浓度分别在7．5～150μg／ml（R2=0．9995）、7．1～142μg／ml（R2=0．9998）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．79％、99．01％,RSD分别为3．37％、2．43％,重复性实验RSD分别为0．0133％和0．0214％。结论：该方法分离度好,简便快速,为桑叶生药及其制剂的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

HPLC法测定糖蜜中的棉籽糖

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中棉籽糖的方法。即样品经超声波提取,碱式醋酸铅脱色净化后,采用高效液相色谱-RID检测器直接测定糖蜜中的棉籽糖含量。色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25,V：V）,流速lmL／min,柱温30℃（2,RID检测。试验结果表明：棉籽糖在0．5mg／mL-10mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．9999;加标回收率为89．7％～102．6％,相对标准偏差（RSD）为1．67％-4．36％（n=3）。     

高效液相色谱法测定金莲花中谷甾醇的含量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定金莲花中谷甾醇的含量的方法。其中色谱柱：HypersilODS2柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇;检测波长208nm;柱温40℃;流速为1．0mL／min。结果胆甾醇质量在1．835-18．35μg范围与峰面积值的线性关系良好（R2：0．9995）,平均含量为99．65％,RSD=0．3％,（n=5）。结论该法准确性和重复性好,可用于金莲花的质量控制。     

HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中两组分含量

建立HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中丙酸氯倍他索和水杨酸的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱色谱分离。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相4：0．05mol／L磷酸二氢钾（用80％磷酸溶液调节pH2．6）,B：甲醇;流速：1．0mL／mim检测波长：240nm;柱温：室温。结果丙酸氯倍他索、水杨酸的线性范围分别在0．2512-10．048μg／mL（r=0．9999）和10．23～122．76μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为97．6％,RSD=0．7％（n=6）和96．8％,RSD=0.3％（n=6）。结论该法简单,灵敏,结果准确,可用于复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制。     

荞麦和商品苦荞茶中总黄酮的含量测定

目的:测定荞麦不同栽培种、植株不同部位以及不同商品苦荞茶中的总黄酮含量.方法:采用UV法测定总黄酮含量;通过回流法提取,NaNO3-Al (NO3)3法显色测定样品吸光度,以芦丁为标准溶液计算求得总黄酮含量结果:芦丁在0.003006～0.1503mg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.9999;平均回收率为97.9％,RSD为1.95％结论:不同栽培种荞麦总黄酮含量测定中,苦荞的总黄酮含量在13.67～21.56mg/g之间,甜荞总黄酮含量在5.79～7.23mg/g之间,苦荞总黄酮含量总体高于甜荞;荞麦植株不同部位中叶的总黄酮含量最高,最高达到68.30mg/g;商品苦荞茶中,所测商品总黄酮含量在6.96～16.78mg/g之间,较苦荞种子中总黄酮含量有一定程度减少 该方法简便快捷,结果准确,重现性好,适用于荞麦和商品苦荞茶中总黄酮含量的测定.     

高效液相法对桃仁中苦杏仁苷含量的测定

建立了高效液相色谱法测定桃仁中苦杏仁苷含量的方法。色谱柱：LichrospherC18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水（20：80）;柱温：25℃;流速：1．0mL／min;检测波长：210nm。结果表明,苦杏仁苷浓度在O．06613—4．23200μg间线性关系良好,R2=1．0000,平均回收率为95．91％（RSD=2．29％）。该方法准确、可靠。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

不同来源苦荞中芦丁和槲皮素的含量测定

建立了一种苦荞中芦丁和槲皮素含量的测定方法.以超声法进行提取,并分别以芦丁和槲皮素为标品,采用岛津ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(含2%的冰醋酸)为流动相,梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,检测波长:360nm.芦丁进样量在0.023～1.150μg范围内(r=0.9996),槲皮素进样量在...     

不同大孔树脂苦荞黄酮富集品中4种主要黄酮的定量检测

此次试验建立了高效液相色谱同时定量检测不同大孔树脂苦荞麸皮黄酮富集品中芦丁、烟花苷、槲皮素和山柰酚4种黄酮类化合物含量的方法。分别使用ADS-7、AB-8、D101型大孔树脂富集苦荞麸皮黄酮,采用Intersustain C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液作为梯度洗脱的流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长360 nm。结果显示,芦丁、烟花苷、槲皮素和山柰酚分别在25~400,1.25~20,9.375~150和0.625~10μg/mL的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.48%,100.86%,100.93%和102.27%。结果表明,ADS-7型大孔树脂纯化的苦荞麸皮总黄酮含量较AB-8和D101更高,该方法操作方便、准确性高、重复性好。     

芦丁、槲皮素对α-葡萄糖苷酶活性抑制研究

为了研究苦荞黄酮降血糖作用的机理,以及苦荞黄酮中产生降血糖作用的主要成分,故分别研究芦丁和槲皮素的降血糖功能。结果表明芦丁和槲皮素对α-葡萄糖苷酶抑制成阳性,表明芦丁溶液和槲皮素溶液都具有辅助降血糖的功能。芦丁和槲皮素对α-葡萄糖苷酶的抑制作用与阳性对照物阿卡波糖相比,均优于阿卡波糖。芦丁溶液和槲皮素溶液、阿卡波糖对α-葡萄糖苷酶的半抑制浓度分别为0.061mg/mL、0.055mg/mL、0.52mg/mL。     

苦荞糊和苦荞茶挥发性香气成分分析

采用固相微萃取法（SPME）对苦荞茶和苦荞糊中的挥发性香气成分进行提取,并经气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性分析。从苦荞茶和苦荞糊中分别检测出30种和41种挥发性香气成分,相同成分有15种,其中含量较高的是烃类、醛类和杂环类,三者在苦荞茶和苦荞糊中含量分别为24.56%、35.04%、18.42%和46.97%、21.22%、7.22%。研究表明,顶空固相微萃取具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,结合气-质联用技术可以很好的分析苦荞产品中挥发性物质,并说明不同加工工艺制得的苦荞产品其挥发性物质存在一定差异。     

苦荞麦中芦丁的提取工艺研究

以苦荞麦为原料研究了芦丁的提取工艺,采用乙醇溶液浸提研究了溶剂体积分数、浸提温度、浸提时间等不同条件对产品提取率的影响。单因素水平研究结果表明:在60%的乙醇溶液、温度60℃、浸提时间4h的条件下,芦丁提取率达到最大,为4.05%。通过单因素试验和3因素3水平正交试验确定了各因素影响芦丁提取率的顺序:浸提时间>溶剂体积分数>浸提温度,最佳提取工艺为:70%的乙醇溶液、浸提温度60℃、浸提时间2h,芦丁提取率为3.91%。     

酶解法制备荞麦抗性淀粉的工艺优化

为确定荞麦粉制备抗性淀粉的工艺条件,采用普鲁兰酶酶解脱支法,并通过单因素和正交试验研究了影响抗性淀粉得率的因素。结果表明：影响抗性淀粉得率的因素主次顺序依次为荞麦粉浓度、普鲁兰酶用量、酶解时间和酶解温度。酶解法制备荞麦抗性淀粉的适宜工艺条件为荞麦粉浓度5 g/（100 mL）、普鲁兰酶用量7.2 PUN/g、酶解温度45℃、酶解时间8 h,在此条件下测得的抗性淀粉含量为15.82%。与原粉相比,普鲁兰酶酶解脱支与湿热法相结合制备荞麦抗性淀粉使其抗性淀粉含量显著提高。     

萌发对苦荞籽粒品质的影响及工艺优化

以苦荞籽粒为原料,分析了浸种和萌发温度及时间对苦荞籽粒总黄酮含量、γ-氨基丁酸(GABA)含量、DPPH自由基清除率、发芽率及芽长的影响,并优化了其萌发工艺条件。结果表明,苦荞籽粒的最佳萌发条件为:浸种温度20℃、浸种时间8h、萌发温度26℃、萌发时间98h。该条件下,萌发苦荞的总黄酮含量为10.34mg/g,是对照组的2.27倍;GABA含量为2.86mg/g,是对照组的1.17倍。制茶后,萌发苦荞茶总黄酮质量浓度为7.678mg/100mL,是对照组的3.71倍;GABA质量浓度为13.142mg/100mL,是对照组的1.63倍;茶汤的颜色、透明度、香气、滋味、总分等感官评分均优于对照组。萌发处理可以提高苦荞茶的总黄酮含量、GABA含量及感官品质。     

分光光度法测定两种纳豆总黄酮的方法研究及含量分析

采用紫外分光光度法,以芦丁为标准,对纳豆、苦荞纳豆中总黄酮含量进行测定分析。试验结果显示,芦丁在0.0μmL25.3μmL范围内线性关系良好(R20.999 8平均回收率为98.94%RSD为1.42%。纳豆中总黄酮含量0.33 g/kg苦荞纳豆中总黄酮含量0.78 g/kg。结果表明,采用紫外分光光度法可以简便、快速、准确的测定纳豆、苦荞纳豆中总黄酮含量,苦荞纳豆中总黄酮含量比纳豆中总黄酮含量高出136%。     

高速逆流色谱分离纯化苦荞中芦丁、槲皮素

利用乙醇溶液提取苦荞麸皮中总黄酮,将得到的苦荞黄酮粗提物用DA-201大孔树脂进行初步纯化。以 得到的黄酮初步纯化产物为原料,应用高速逆流色谱对其中的芦丁和槲皮素进行分离、纯化。所用两相溶剂体系 为乙酸乙酯-正丁醇（4∶1∶5,v/v）,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,检测波长 254 nm。所得产物经高效液相色谱检测,结果表明得到芦丁纯度为99%,槲皮素纯度为94%。表明该法分离制备苦 荞麸皮中芦丁、槲皮素简便,所得产物纯度高。