辅酶Q10微细颗粒的反溶剂重结晶法制备与表征

为了提高辅酶Q10的亲水性,采用反溶剂重结晶法制备辅酶Q10微粒。考察药物质量浓度、体系温度、搅拌速率及搅拌时间等因素对辅酶Q10微粒平均粒径的影响,优化辅酶Q10微粒制备的工艺条件。实验利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和差示扫描量热分析等方法对辅酶Q10原药及辅酶Q10微粒的性质进行表征。结果表明:通过调整工艺条件,可以控制微粒的粒径尺寸。优化获得的工艺条件为:药物质量浓度50mg/mL、溶剂与反溶剂体积比1:6、体系温度4℃、搅拌速率4000r/min、搅拌时间10min。按此工艺,可以制备得到平均粒径为1.84μm的微细颗粒。表征结果显示,辅酶Q10微粒的化学结构与原药相比未发生变化,但熔点及分解温度均降低,晶体衍射峰强度减弱。     

茶多酚-壳聚糖纳米共悬液的制备及性质研究

利用离子交联法制备了茶多酚壳-聚糖纳米共悬液。全面研究了影响共悬液中茶多酚-壳聚糖颗粒粒径分布及茶多酚包封率的因素,结果显示:pH值、搅拌速度、反应温度、壳聚糖浓度、茶多酚添加量、三聚磷酸钠与壳聚糖质量比以及超声处理对粒径分布与包封率均有不同程度的影响,进而优化了制备工艺,并对最佳工艺条件下制备的茶多酚-壳聚糖纳米共悬液的性质做了研究。     

亚微粒子石蜡乳液的制备及影响因素

蜡乳液具有良好的流动性、高度分散性和乳液稳定性等特点,在纺织、化工、医药等领域得到广泛应用。本文以#54石蜡为原料制备了稳定的亚微粒子石蜡乳液;考察了乳化剂的类型、用量、乳化温度、时间以及搅拌速度等对乳化效果的影响。结果表明:乳化工艺条件为乳化剂(司盘60和吐温60)用量为石蜡质量的30%~35%,温度为85℃,搅拌速度为200~300r/min,乳化时间为20~30min;偏光显微镜测试表明乳液微粒呈现均匀的球形分布;激光粒度分析仪分析表明乳液粒径主要分布范围在0.1~0.5μm。     

溶剂交换法制备淀粉纳米颗粒及表征

采用沉淀技术以二甲基亚砜为溶剂,短链醇为不良溶剂利用溶剂交换法制备淀粉纳米颗粒。实验考察了不良溶剂种类,乙醇体积浓度和溶剂/不良溶剂体积比对颗粒尺寸的影响,并对获得的淀粉纳米颗粒结构与形态进行了红外光谱、扫描电镜以及X-射线衍射分析。结果表明:采用无水乙醇为不良溶剂,当溶剂与不良溶剂体积比1∶20情况下,制备的淀粉纳米颗粒尺寸(218.8±4.66)nm,粒子尺寸分布较均匀,化学结构未发生改变,晶体结构被破坏,衍射峰消失。     

淀粉微粒和酪蛋白酸钠协同稳定Pickering乳状液性质

制备淀粉微粒和酪蛋白酸钠协同稳定的Pickering乳状液。以流体动力学直径、Zeta电位、界面张力、粒度、界面蛋白浓度、脂肪部分聚结率、流变性和光学显微镜观察为指标,研究淀粉微粒质量浓度变化对Pickering乳状液性质的影响。结果表明,淀粉微粒质量浓度变化显著影响协同体系流体动力学直径、Zeta电位和界面张力。当淀粉微粒质量浓度为0.04 g/100 mL时,其与酪蛋白酸钠协同稳定的Pickering乳状液表现剪切稀释特性,乳状液表面积平均直径和体积平均直径最小,分别为3.50μm和1.97μm;界面蛋白浓度和脂肪部分聚结率最高,分别为3.90 mg/m2和7.98%;分散相脂肪球直径最小,为4.11μm,表明淀粉微粒在一定质量浓度范围内对酪蛋白酸钠的界面活性起到促进作用,两者能够共同维持Pickering乳状液稳定。     

反相微乳液的研究及其在淀粉微球制备的应用

淀粉来源广泛，价格低廉，具有很好的生物兼容性和降解性，近年来，以淀粉为原料，开发新产品或新应用途径，已成为研究的热门课题。本文首先提出以环己烷和氯仿为油相，Span80和Tween60作为复合乳化剂，碱性淀粉溶液为水相的反相微乳液，并以此制备粒度分布较均匀的，满足药物控释要求的淀粉微球。研究反应条件对微球粒度的影响，并应用SPSS统计工具推导出微球粒度与搅拌速度、油水相体积比、淀粉溶液浓度、表面活性剂用量及交联剂用量等因素之间的多元线性回归方程。     

嗜酸乳杆菌微胶囊制备及工艺优化

考察了海藻酸钠质量浓度、气速及进料速度对嗜酸乳杆菌微胶囊粒径及粒径分布的影响。得到微胶囊的优化制备条件如下:海藻酸钠质量分数为1.5%、气速为450 L/h、进料速度为1 mL/min。采用优化制备工艺进行微胶囊制备,验证优化结果。结果表明,制备的微胶囊粒径及粒径分布相近,微囊粒径大小为30μm左右,说明优化试验得到的制备工艺真实可靠。优化了微囊制备工艺后,考察了菌加入量对微囊粒径/形貌和微囊对菌包埋率的影响,最终选取含菌量为109CFU/mL进行嗜酸乳杆菌微胶囊的制备。微胶囊粒径维持在30μm左右,粒径分布比较均一,对嗜酸乳杆菌的包埋率达到79.77%,可用于后续胃肠道微环境调节研究。     

超临界二氧化碳抗溶剂法制备玉米蛋白纳米颗粒

采用超临界二氧化碳抗溶剂法从玉米蛋白的丙酮-二甲亚砜混合溶液中制得了玉米蛋白纳米颗粒,考察了温度、压力、溶液浓度、二氧化碳流速和溶液流速对玉米蛋白空白微球形貌和粒径的影响。用扫描电镜、纳米粒度分析、热重分析、差热分析等手段对结果进行表征。实验结果表明,超临界CO2抗溶剂法可用于制备球形度较好、粒径分布较窄的玉米蛋白微球,所得玉米蛋白微球平均粒径在160～400nm之间。温度、压力、溶液浓度都会影响微粒的粒径,选取不同的工艺组合可制备不同粒径及分布要求的微粒。热重分析和差热分析的结果显示,制得的玉米蛋白空白微球较原料稳定性有所提高。     

重质碳酸钙稳定的O/W型Pickering乳液及其粒度效应研究

以重质碳酸钙作为颗粒稳定剂制备O/W型Pickering乳液,利用球磨法获得不同尺寸的碳酸钙,研究碳酸钙颗粒粒度、颗粒浓度、油相比例对乳液类型、稳定性、微观形貌及流变学特性的影响。结果表明:球磨后不同粒度的碳酸钙均能稳定Pickering乳液,且该乳液具有一定的储存稳定性,固体颗粒粒径对乳液性质有一定的影响,乳液粒径随固体颗粒粒径的增大而增大;随固体颗粒浓度的增大,乳液的乳析指数、乳液粒径以及乳液黏度均减小,但当固体颗粒浓度达到9g/100 mL以上时,增加颗粒浓度对乳液粒径影响不大;增大油相比例会使乳析指数减小、乳液粒径和黏度增大。     

艾蒿油-壳聚糖抗菌微胶囊的制备及其应用

为研制用于医用非织造布抗菌整理的低毒高效广谱的天然抗菌剂,采用乳化交联法,制备艾蒿油 - 壳聚糖抗菌微胶囊。研究了艾蒿油与壳聚糖质量比、水相与油相的体积比、复乳搅拌速度对微胶囊的外观形态及尺寸的影响;借助扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、马尔文粒度分析仪等对样品进行表征;将抗菌微胶囊用于医用非织造布的整理并测试其抗菌性能。结果表明：艾蒿油与壳聚糖的质量比为2：1,水相与油相的体积比为1：5,搅拌速度为800 r/min为最佳制备条件,制得的微胶囊尺寸分布在800~1 800 nm之间,均匀度好;当微胶囊质量浓度为20 g/L,表面活性剂质量浓度为2.0 g/L,2 D 树脂质量浓度为120 h/L,氯化镁质量浓度为28 g/L,热烘温度为50 ℃,整理试样对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为96.66%和98.88%。     

蔗糖酯-纳米氧化银的制备及结构表征

以无毒、可生物降解的蔗糖酯作为表面活性剂,以氢氧化钠和硝酸银为原料,采用化学沉淀法制备纳米氧化银。考察不同因素对产物粒径的影响。结果表明：在硝酸银浓度0.04mol/L、氢氧化钠浓度0.04mol/L、蔗糖酯质量浓度1.2g/L、反应时间60min和温度40℃条件下电动搅拌制得的纳米氧化银的粒径为76.5nm,粒度分布均匀,分散性较好。说明蔗糖酯能有效地分散纳米粒子并防止其团聚。     

均匀设计优化N,N''－亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球合成工艺

以平均粒径和沉降积为指标,采用均匀设计法优化N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球(MSM)合成工艺,得出各指标的预测模型,确定了各指标最小时的因素组合.结果表明,乳化剂浓度、反应时间、搅拌速度是影响微球平均粒径的主要因素;乳化剂浓度,反应时间,反应温度是影响微球交联程度的主要因素,在微球合成过程中因素之间的交互作用效应显著.采用优化所得的较优工艺参数,制备的MSM平均粒径为4.6 μm,沉降积为0.9mL.     

超声波辅助提取人参淀粉工艺优化及其性质

采用超声波辅助提取人参淀粉,通过单因素和正交试验研究超声波功率、超声波时间、料液比及原料粒度对人参淀粉提取率的影响,确定最佳提取工艺条件。采用扫描电子显微镜、偏光显微镜、红外光谱仪、布拉班德黏度仪、质构仪等对人参淀粉的颗粒性质及理化性质进行研究。结果表明：超声波辅助提取人参淀粉的最佳工艺条件为超声波功率600 W、超声波时间20 min、料液比1∶25（g/mL）、粒度80 目,此时淀粉的提取率高达70.51%,比常规法增加10.69%。在最佳工艺条件下,超声波辅助提取的人参淀粉直链淀粉含量增加,淀粉糊的溶解度、膨胀度及透明度提高,凝沉性减弱。超声波辅助提取的人参淀粉的糊化温度为70.5 ℃,峰值黏度为70.0 BU。     

盐酸制备小麦微孔淀粉的性能及结构研究

利用盐酸制备小麦微孔淀粉,研究盐酸浓度、反应时间、反应温度和搅拌速度对微孔淀粉吸附性能的影响,并通过红外光谱(IR)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)研究微孔淀粉的结构.结果表明:盐酸制备小麦微孔淀粉的最佳工艺条件是:盐酸浓度4.0%,反应时间16h,反应温度45℃,搅拌速度为1500r/min.通过XRD、DSC分析发现:小麦微孔淀粉的结晶部分比例增加.     

单质硅粉法制备大粒径硅溶胶

利用硅粉法制备种子硅溶胶,通过对工艺条件的探索,寻求种子粒径增长及产品粒度分布均匀的平衡点。通过实验,考察种子浓度、温度、硅粉用量、催化剂用量、反应时间对种子生长的影响,得出较佳实验条件:种子生成温度为80℃,所得种子平均粒径为23 nm;硅溶胶生成温度为90℃,硅粉用量为15 g,催化剂用量为0.3 g,种子质量浓度为1.0%,反应时间为8 h,所得溶胶平均粒径为60 nm。     

疏水化改性淀粉微粒稳定的Pickering乳状液的性质研究

采用碱法提取大米和苋菜籽淀粉,并用辛烯基琥珀酸酐对其进行疏水化改性。以疏水化修饰的大米淀粉和苋菜籽淀粉为颗粒乳化剂,葵花籽油为油相,构筑Pickering乳状液,研究淀粉浓度和油相浓度对乳状液稳定性的影响。结果表明,苋菜籽淀粉浓度为0.5%~4.0%时,乳状液的液滴粒径为86.29 μm~94.08 μm;大米淀粉浓度为0.5%~4.0%时,乳状液的液滴粒径为87.75 μm~101.48 μm。油相浓度在25%~75%范围内增加时,苋菜籽淀粉稳定的乳状液液滴粒径为82.47 μm~91.10 μm,而大米淀粉稳定的乳状液液滴粒径为77.77 μm~106.57 μm。在相同制备条件下,苋菜籽淀粉稳定的乳状液中乳相体积均比大米淀粉稳定的乳状液大。激光共聚焦结果表明,疏水化淀粉微粒均匀包裹在油滴表面,阻止油滴聚集,稳定乳状液体系。淀粉微粒稳定的Pickering乳状液表现出假塑性流体特征,苋菜籽淀粉稳定的乳状液的黏度和储能模量较高,而Tan δ值较小。     

基于乳化交联法的油菜花粉淀粉微球制备

采用乳化交联法制备油菜花粉淀粉微球。以包封率为指标,在单因素试验的基础上,采用正交设计法优化配方和工艺;并用扫描电镜(SEM)对形态进行表征。结果表明:油菜花粉淀粉微球制备的最佳条件为交联温度50℃、搅拌速度3 500 r/min、油水体积比4∶1,乳化剂用量7 mL。在此条件下,包封率最高为52.80%。SEM扫描结果微球为类圆形球体,表面有大量孔洞,粒径分布较为均匀,且无黏连。     

FBRM测定淀粉颗粒粒径大小的研究初探

用聚焦光束反射测量仪(FBRM)测定淀粉颗粒粒径大小分布,可以实现在线监测淀粉在化学或物理处理过程中的粒径变化,对淀粉领域的深入研究和淀粉工业化生产具有重要的意义。考察了淀粉乳浓度、淀粉乳中的搅拌速率和淀粉乳中介质等因素对FBRM测定淀粉颗粒粒径大小分布的影响。不同来源淀粉颗粒其FBRM粒径分布曲线趋势不同,随着淀粉颗粒的形貌和大小变化而变化。     

超高压均质制备大豆多肽纳米乳及其粒径和稳定性分析

大豆多肽是具有营养、呈味、抗氧化等生物活性的新型多功能天然乳化剂,为开发大豆多肽在食品乳液中的应用,本研究探索了超高压均质技术制备大豆多肽纳米乳液的影响因素和加工效果。以大豆分离蛋白为原料酶法制备大豆多肽（Soybean protein isolate hydrolysates,SPIH）,考察了多肽质量浓度、均质压力和循环次数对纳米乳平均粒径、粒度分布和物理稳定性的影响,在单因素实验基础上,以粒径和稳定性为指标,通过正交试验进行工艺优化,并应用粒度仪和原子力显微镜表征了其储存稳定性和和微观形貌。结果表明,各因素最佳水平为:20 mg/mL多肽质量浓度,140 MPa均质压力和5次循环,在此条件下制备得到粒径为178.8 nm,稳定性指数Ke=7.37%的纳米乳液。超高压均质法制备的大豆多肽纳米乳具有均匀的液滴分布并可稳定储存56 d以上,随多肽质量浓度增加纳米乳液滴聚集情况明显。研究为多肽乳化剂纳米乳液的制备和应用提供了参考。     

大米淀粉制备工艺对其糊化特性和粒度分布的影响

以籼米和粳米为原料,大米淀粉糊化特性和粒度分布作为评价手段,比较了碱法、中性蛋白酶法、碱性蛋白酶法(pH=8、pH=10)4种制备大米淀粉的工艺。结果表明,碱法制备的大米淀粉蛋白质残存率显著低于酶法,而3种酶法蛋白质去除率一致,但碱法部分破坏了淀粉颗粒的天然结构;经RVA糊化曲线分析,采用碱性蛋白酶法(反应条件pH=10)、中性蛋白酶法得到的籼米淀粉以及采用中性蛋白酶法得到的粳米淀粉能较好地保持天然淀粉的糊化特性;通过粒径分布检测,确定采用中性蛋白酶法处理粳米能制备得到粒径分布均匀的大米淀粉。综合各个评价指标,以粳米为原料,采用中性蛋白酶法可得到淀粉破坏小、粒径分布均匀、蛋白质残留率低的大米淀粉。