高效液相色谱法测定防焦剂CTP的有效成分含量

研究高效液相色谱(HPLC)仪测定防焦剂CTP有效成分含量的方法。结果表明:HPLC法测定防焦剂CTP有效成分质量分数的最佳色谱条件为检测波长254 nm,流动相甲醇/水(体积比为75/25),四丁基溴化铵质量浓度0.20g·L~(-1),进样量20μL,柱温30℃,流动相流速1.0 m L·min~(-1);与采用GB/T 24801—2009的手工滴定法相比,采用HPLC法测定防焦剂CTP的有效成分含量减少了人为因素干扰,操作简单,试验时间大幅缩短。HPLC法完全可替代手工滴定法快速、准确地测定防焦剂CTP的有效成分含量。     

GC法测定复方洋金花软膏中 冰片的含量

目的建立GC法测定洋金花软膏中冰片的含量。方法采用色谱柱为毛细管柱(30m×0.25mm),检测器为FID氢离子火焰检测器,毛细管柱初始温80℃,以5℃·min~(-1)的升温速度升至柱温140℃,以10℃·min~(-1)的速度升温到220℃。前进样口温度与前检测器温度均为200℃,载气为N_2,体积流量1.0m L·min~(-1);进样量设定为1μL,分流比设定是10∶1,定量法为内标法的气相色谱法对洋金花软膏中冰片含量进行测定。结果冰片在洋金花软膏中平均的含量为9.37mg。结果表明,洋金花软膏中冰片的含量基本稳定,洋金花软膏中冰片成分的含量应不低于7.74mg·g~(-1)。结论建立了复方洋金花软膏中冰片含量的GC测定法,所建立的方法准确、可靠,可用于该复方制剂的质量监控。     

用差示扫描量热仪分析不溶性硫黄的热稳定性

对差示扫描量热(DSC)仪分析不溶性硫黄(IS)热稳定性进行研究。结果表明:在氮气气氛、升温速率为10℃·min~(-1)、恒温温度为110℃、恒温时间为20 min的条件下,DSC仪测试IS热稳定性的准确性和重现性较好;采用DSC仪测试恒温(110℃)条件下IS的转化热焓,能够快速、准确地分析IS的热稳定性。     

低熔点线形高分子量聚苯硫醚的制备

采用硫磺溶液法,以硫磺和对二氯苯为原料,氯化锂和磷酸钠作为混合催化剂,在六甲基磷酰三胺溶剂中通过自缩聚反应制备聚苯硫醚。以聚苯硫醚的产率为目标参数,通过正交试验优化合成路线,制备低熔点线形高分子量聚苯硫醚。结果表明,最佳反应条件是催化剂用量0.9 g·mol~(-1),加水量为1.5 m L·mol~(-1),溶剂用量为600 m L·mol~(-1),反应温度为210℃,物料配比为1.1:1。此反应条件下PPS的产率为92.62%。由红外光谱分析和元素分析确定产物为线形结构;由DSC测定其熔点为240℃;采用粘度法测定其分子量为6.04×10~4。     

煤泥机械力化学法表面改性及应用研究

机械力化学法改性煤泥粉体,采用单因素试验方法得出优化的改性参数:硬脂酸为改性剂,改性剂用量2%(wt),改性时间120 min,球料比5:1,球磨转速200 r·min~(-1),料浆浓度150%(wt);在优化工艺条件下,硬脂酸改性样品的活化指数、煤泥粉体的中位径、吸油值和接触角分别为85.6%、3.3μm、32.2 g·(100 g)~(-1)和114.9°。通过红外光谱分析发现,硬脂酸和煤泥粉体发生了物理吸附和化学反应。对煤泥/PP(聚丙烯)复合材料力学性能测试表明,改性后的煤泥粉体提高了PP的抗弯曲性能和抗冲击性能,分别由31.8 MPa和3.1 k J·m~(-2)提高到37.6 MPa和3.5 k J·m~(-2)。煤泥粉体/PP复合材料冲击断面的SEM照片表明:煤泥粉体经过改性后,与PP的相容性明显加强。     

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。     

气相色谱法测定粘合树脂中游离间苯二酚含量

研究气相色谱法测定粘合树脂中游离间苯二酚的含量。确定试验条件为:进样量1μL,分流比50∶1。柱温箱升温程序为80℃下以10℃·min~(-1)速率升温至280℃,保持20 min,再以15℃·min~(-1)速率升温至310℃,保持5min。外标法定量标准曲线线性相关因数为0.999 9,相对标准偏差小于1%,加标回收率为97%~103%。     

四硝基二苯并-1,3a,4,6a-四氮杂戊搭烯的合成工艺改进

为了改进四硝基二苯并-1,3a,4,6a-四氮杂戊搭烯(TACOT)的合成工艺,以邻苯二胺为原料,通过氧化、重氮化-取代、合环和硝化四步得到了TACOT,总收率为45.9%,采用红外光谱、核磁共振和元素分析等进行结构表征;探讨不同脱色剂,脱色温度、脱色剂的用量及重氮化体系对氧化和重氮化-取代反应收率的影响;通过改变降温速率和搅拌转速等手段,制备出不同形貌的TACOT样品,采用差示扫描量热法(DSC)和热重量分析(TG)研究不同形貌TACOT样品的热性能。结果表明:在温度为35～40℃时,以硅胶作为脱色剂,邻苯二胺与硅胶质量比为1:3,使用硫酸/亚硝酸钠为重氮化体系时,反应收率最高为50.2%;调节转速为800 r×min~(-1),降温速率为0.5℃×min~(-1)时可获得形状规则、表面光滑的TACOT样品,样品的DSC分解峰温为402.2℃,TG热失重起始温度为359.4℃。     

顶空气相色谱法测定二苯乙酮中的苯含量

采用顶空气相色谱法测定二苯乙酮中苯的含量。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃。采用程序升温:柱温40℃保持5min,以10℃·min~(-1)升至100℃,再以30℃·min~(-1)的速率升温至210℃,保持10min。顶空瓶温度85℃,平衡时间30min。苯在0.0205~0.4096μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.9998),定量限为0.0205μg·m L~(-1);苯的回收率为97.9%。该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于二苯乙酮中苯含量的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量。优化仪器条件为:射频功率1 300 W,雾化气流量0.55 m L·min~(-1),进样量1.2 m L·min~(-1),等离子气体流量8 L·min~(-1);在0.1~20 mg·L~(-1)线性范围内,锌离子测定标准曲线的相关因数为0.999 8,方法的检出限为0.003 mg·L~(-1),回收率为90%~105%。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.