电石渣合成高纯碳酸钙的研究

采用氯化铵水溶液浸出电石渣中的钙,并对溶液进行净化,通入二氧化碳制备高纯的碳酸钙。考察了氯化铵水溶液浓度、过量程度和反应温度等对钙提取和净化的影响规律。在氯化铵溶液浓度为3%~27.11%(质量分数)和过量程度为0~25%时,杂质镁的去除率随氯化铵溶液浓度的增加而增加,随过量程度的增加而稍有增加,对钙的提取率影响不大。在15~70℃,浸出温度对钙的提取率影响不大,但镁的去除率随温度的升高略有下降。浸出和净化电石渣中钙的适宜工艺条件为:氯化铵溶液浓度为10%(质量分数),氯化铵过量10%,室温下反应60 m in。用浓氨水调节氯化钙溶液的pH至12.0,与二氧化碳反应制备碳酸钙的纯度为99.44%,白度为97.8%,杂质镁质量分数为0.015%,颗粒粒度为500 nm。     

纳米碳酸钙的制备工艺研究

以氧化钙、二氧化碳气体为原料,利用水环泵压缩腔结构特点,碳化法反应制备纳米碳酸钙,研究了反应物石灰乳溶液浓度和二氧化碳气体流量对碳酸钙粒度的影响。结果表明,纳米碳酸钙制备的较佳工艺条件为:石灰乳浓度为1.0 mol/L,二氧化碳进气量20 L/min,水环泵压0.2 MPa,反应温度20℃,可制得粒度均匀的超细纳米碳酸钙,平均粒度d_(50)=30 nm,优于其它碳化法制得的碳酸钙。该制备工艺简单,易操作,适宜规模化生产。     

不同粒度纳米碳酸钙的可控制备

不同粒度的纳米碳酸钙具有不同的特性和应用范围,目前不同粒度纳米碳酸钙的可控制备方法还未见报道。以氯化钙、碳酸铵为原料,以乙醇、柠檬酸和焦磷酸钠为分散剂,采用复分解法研究了不同制备条件对纳米碳酸钙粒径的影响规律,在此基础上制备出平均粒径为17~71 nm的碳酸钙,并对其进行了表征。实验结果表明,所制备的纳米碳酸钙均为球霰石型,纯度很高,而且形貌近似球形。制备条件对纳米碳酸钙的粒径有显著的影响：随着反应温度升高,纳米碳酸钙的粒径减小;随着氯化钙滴加时间的增加,纳米碳酸钙的粒径增大;随着反应物浓度的提高,纳米碳酸钙的粒径先减小后增大;当分散剂为柠檬酸和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最小,当分散剂为乙醇和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最大。利用这些影响规律通过控制制备条件可以实现所需粒径纳米碳酸钙的可控制备。     

连续鼓泡法海水碳化制备碳酸钙文石的研究

海水脱钙烟道气固碳法,在软化海水和处理烟道气的同时,可通过过程调控获得纯净的碳酸钙副产品,实现“变废为宝”。以海水和模拟烟道气为原料,氧化镁为调节剂,采用鼓泡方式实现气液接触和连续操作,并制备出高纯度碳酸钙文石。考察了镁离子浓度、温度、液位、表面活性剂——十二烷基苯磺酸钠（SDBS）浓度等因素对固体产品纯度、粒度和形貌的影响。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱仪（FT-IR）和激光粒度分析仪对其固体产品进行表征。结果表明：实验可以得到纯净的碳酸钙文石;最小平均粒径为11.729 μm;升高温度和增大液位容易造成大团聚体;产品的平均粒径随着十二烷基苯磺酸钠（SDBS）浓度增大而增大。     

自贡地下黄卤制备高纯柠檬酸钙的工艺研究

利用卤水制盐过程中产生的碳酸钙制备高纯柠檬酸钙可实现卤水净化废物的再利用，为企业带来更大的经济效益。通过单因素实验探讨碳酸钠浓度和用量对碳酸钙产率和纯度的影响，通过正交实验探讨柠檬酸浓度、用量和反应温度对柠檬酸钙产率和纯度的影响。制备柠檬酸钙的最佳工艺条件为：碳酸钠溶液的浓度为0.2 mol/L，碳酸钠用量为卤水中钙物质的量的100%，柠檬酸浓度为2 mol/L，柠檬酸用量以碳酸钙物质的量计过量5%，反应温度为65℃。红外光谱、X射线衍射谱图和扫描电镜分析确定了最佳工艺下制得的柠檬酸钙的形貌和结构特点，产品产率为92.68%±1.09%，纯度可达97.73%，铅、砷含量及干燥质量损失符合GB 1903.14—2016《食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸钙》要求。     

白云石炼镁收尘灰制备碳酸钙工艺研究

以白云石炼镁收尘灰为原料，利用铵浸-碳化法制备碳酸钙。采用XRD、SEM和EDS对制备的样品进行表征。研究了制备碳酸钙的3个过程中消化水量、消化时间、消化温度、氯化铵浓度、铵浸温度、碳化时间、碳化温度及二氧化碳流速对样品产率影响。得到了制备碳酸钙的最佳工艺：水和炼镁收尘灰的质量比为7∶1、消化温度30℃、消化时间80 min，氯化铵浓度2 mol·L^-1、铵浸温度55℃、铵浸时间15 min、二氧化碳流速250mL·min^-1、碳化温度30℃、碳化时间9min。最佳工艺下制备的碳酸钙由物质的量比为1∶1的方解石和球霰石两相组成，产率86.62%，纯度97.5%。     

磷尾矿氨循环法分离钙镁制取氢氧化镁碳酸钙的研究

为有效分离磷尾矿中的镁、钙、磷,对磷尾矿进行煅烧,其灰分用铵盐铵解,可分离出磷矿并获得氯化钙、氯化镁溶液,铵解过程释放的氨可回收用于下一步的反应。向氯化钙、氯化镁溶液中加入碳酸铵可得到碳酸钙,分离出碳酸钙的溶液再加入氨水可沉淀出氢氧化镁。实验结果表明,采用氨循环法处理煅烧后的磷尾矿,能较好地分离出磷尾矿中的钙、镁、磷元素,制备出碳酸钙和氢氧化镁产品,碳酸钙产品的纯度达到99%、氢氧化镁产品的纯度达到90%。该方法通过氨及二氧化碳的循环利用,既降低了生产成本又减少了对环境的污染,具有极大的推广应用价值。     

氯化铵浸取电石渣制备碳酸钙研究

电石渣105℃干燥,以氯化铵溶液为浸取剂,提取电石渣中的钙资源以制备碳酸钙。研究表明,反应时间30 min、pH=8、氯化铵过量程度为0的条件下,电石渣中的Ca~(2+)提取率最高,为93.31%。以Na_2CO_3溶液为碳化剂进行碳化反应,得碳酸钙产率90.76%,纯度97.67%。XRD和SEM分析表明,产品为球霰石型碳酸钙,颗粒呈类球形团聚,粒径为1~3μm。     

氯化镁-氢氧化钠复合添加剂制备文石型碳酸钙

采用碳化法,使用氯化镁和氢氧化钠复合添加剂,制备含文石相的沉淀碳酸钙。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对产物的晶型和形貌进行表征。讨论了氢氧化钠添加比例、氢氧化钙浓度以及碳化反应温度等工艺条件对实验结果的影响,并分析了过程的反应机理。结果表明：产物中的文石相来自于碳酸钙在氢氧化镁沉淀上的异相成核和生长,方解石相来自于碳酸钙在溶液中的均相成核和生长;氢氧化钠的加入降低了溶液中碳酸钙的过饱和度,抑制了均相成核过程,降低了氯化镁的添加比例。在碳化反应温度为30 ℃、氢氧化钙浓度为1.7~ 2.0 mol/L、氢氧化钠与氯化镁物质的量比为2.6条件下,对文石型碳酸钙的生成较为有利。     

电石渣制备超细碳酸钙的工艺研究

研究了以电石渣为原料,在无表面活性剂的条件下,利用间歇鼓泡碳化法制备超细碳酸钙的工艺条件.利用正交实验确定出优化工艺条件：Ca（OH）2质量分数4%、CO2体积分数60%、碳化温度10℃、搅拌速度1000r/min.产物的纯度98.5%,粒度0.98μm,白度95,钙回收率为90.2%.XRD与TEM表征显示,产物是纯净的方解石型CaCO3,产物微粒的平均一次粒径约为50nm.     

二氧化硅制备水溶性硅钾肥的研究

采用二氧化硅和碳酸钾为原料,通过高温煅烧活化二氧化硅制备水溶性硅钾肥。研究了煅烧温度、煅烧时间、氧化钾与二氧化硅物质的量比、二氧化硅粒径等条件对制备水溶性硅钾肥的影响,并通过热重-差示扫描量热法（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等对样品进行了表征。最佳工艺条件：煅烧温度为900 ℃,煅烧时间为30 min,氧化钾与二氧化硅物质的量比为0.85,二氧化硅平均粒径为160 μm。在此条件下制得的硅钾肥具有全水溶性,硅活化率为99.34%,有效硅（以二氧化硅计）质量分数为39.55%,氧化钾质量分数为53.23%。在高温下二氧化硅与碳酸钾的化学反应可抑制碳酸钾的挥发,反应产物的组成不仅含有硅酸钾（K₂SiO₃）,可能还存在二硅酸钾（K₂Si₂O₅）和四硅酸钾（K₂Si₄O₉）。     

高纯球状碳酸钡晶体的制备研究

以粗钡渣和二氧化碳为原料,采用碳化法制备了高纯碳酸钡粉体。用热水浸取粗钡渣得到硫化钡饱和溶液,通过添加合适的氟化铵作为沉淀剂去除硫化钡溶液中的锶和钙,探讨了反应温度、氟化铵用量对除杂效果的影响。二氧化碳气体通入精制后的硫化钡溶液中,进行碳化反应,研究了氟化铵对碳酸钡晶粒形貌和大小的影响,并对所得到的产物进行SEM和XRD表征。实验结果表明：氟化铵用量为理论计算值2倍时,碳化反应后得到高纯球状碳酸钡产品,达到了对碳酸钡纯度控制的初步目的。     

预成型高岭土干胶转化合成NaY型分子筛

通过干胶转化法制备了整体式NaY分子筛,采用XRD、SEM及XRF分析表征原料及产物,系统考察了合成体系的n（SiO₂）/n（Al₂O₃）、n（Na₂O）/n（SiO₂）、水量、晶化温度和晶化时间对整体式NaY分子筛制备的影响。结果表明,合成体系n（SiO₂）/n（Al₂O₃）=7.5时,骨架硅铝比（二氧化硅与氧化铝物质的量比）最大为6.12;n（Na₂O）/n（SiO₂）逐渐增大,整体式NaY分子筛结晶度逐渐升高,当n（Na₂O）/n（SiO₂）增至0.35时,会导致P型分子筛的生成;晶化温度从90 ℃逐渐增至120 ℃时,整体式NaY分子筛结晶度也随之升高;在110 ℃下晶化20 h,产物的结晶度达到98%并趋于稳定。干胶转化制备整体式NaY分子筛必须有水的参与,n（H₂O）/n（SiO₂）为4.2左右对反应物的成型及整体式NaY分子筛的晶化较为适宜。     

钴-硼/二氧化锆催化剂催化硼氢化钠水解制氢研究

采用浸渍负载-还原法制备了钴-硼/二氧化锆催化剂,研究了催化剂在催化硼氢化钠水解制氢中的性能。研究了催化剂的制备条件（钴与二氧化锆物质的量比、钴与硼氢化钠物质的量比）对其催化性能的影响,并考察了催化剂用量、反应温度、搅拌转速对硼氢化钠水解制氢的影响。结果表明,在钴与二氧化锆物质的量比为0.16:1、钴与硼氢化钠物质的量比为1:5条件下制备的钴-硼/二氧化锆催化剂催化硼氢化钠水解制氢的速率最快。硼氢化钠水解制氢速率随催化剂用量的增加和反应温度的升高而增大,随搅拌转速的增加呈现先增大后减小的趋势。反应动力学计算出钴-硼/二氧化锆催化剂催化硼氢化钠水解对硼氢化钠的浓度属于零级反应。钴-硼/二氧化锆催化剂的硼氢化钠水解反应活化能为43.97 kJ/mol。     

亚微米立方体碳酸钙的制备及应用

粒径≤100 nm的纳米碳酸钙容易团聚,分散性不好,用于密封胶时具有挤出性能差、模量高等缺点,为了改进这些缺点,研究了石灰的活性度、石灰生浆氢氧化钙的粒径、碳化反应时不同的碳化率和补浆量等关键参数对立方体碳酸钙合成的影响。在石灰的活性度为330~350 mL、氢氧化钙浆料的平均粒径≤2 μm、碳化率达30%~65%、补浆量为原浆的20%～50%的实验条件下,制备了亚微米级碳酸钙。并通过扫描电镜、激光粒度仪对其表面形貌进行表征,发现制备的碳酸钙呈立方体、粒径分布为100~400 nm、比表面积为10~15 m²/g。将其应用于硅烷改性聚醚（MS）密封胶,具有挤出性大、强度高、伸长率高、模量低的优点,符合GB 14683—2017《硅酮和改性硅酮建筑密封胶》中低模量密封胶的标准。     

添加剂对纳米碳酸钙形貌与粒度的影响

采用碳化法和复分解法,通过选用不同添加剂及控制其添加量制备了不同形貌和粒径的纳米碳酸钙。用TEM、SEM对所得产物的形貌和尺寸进行了表征。结果表明,当柠檬酸的添加量为0.25%~0.75%（质量分数,下同）时,可实现对纳米碳酸钙颗粒粒径的调控,并选用硬脂酸钠作为表面改性剂对其进行改性,改性后的纳米碳酸钙颗粒更大,形状更规整,分散性更好;当季戊四醇添加量为0.1%~10%时,分别制备出了不同粒径的球形和立方形纳米碳酸钙颗粒。初步探讨了有机酸类、糖类和醇类对合成纳米碳酸钙的影响效果和作用机理。     

废磷酸盐与蒸氨废液共处理工艺研究

废磷酸盐（PW）是一种主要成分为Na₃PO₄的固体废物;蒸氨废液（DW）是一种主要成分为CaCl₂的高pH（一般高于11）的废液。两种废物均产生量大且处理处置难度大,目前关于两者资源化的研究均较少。研究基于PW高磷含量和DW高钙含量、高pH的特点,提出一种废物共处理工艺,通过沉淀法同步回收磷和钙资源。PW经预处理制得磷储备液与DW共处理,探究了n（Ca）/n（P）、加药顺序、DW的浓度、pH及陈化时间对Ca、P回收率和产物的影响,并研究了产物的应用可能性。结果表明,n（Ca）/n（P）=1.67、蒸氨废液加入磷储备液（Ca→P）为共处理最佳反应条件,该条件下,回收率均大于98.90%;DW的浓度和pH变化对回收率影响较小,Ca、P回收率变化均小于2.00%;随陈化时间延长,钙回收率增大而磷回收率减小,产物由无定形磷酸钙（ACP）逐步转化为羟基磷灰石（HAP）,且其n（Ca）/n（P）增加。不同陈化时间所得产物均具应用潜能。该研究为PW、DW的资源化利用提供了新思路。     

球霰石型纳米碳酸钙椭球形颗粒的合成

以氧化钙为原料,在非水体系下采用二氧化碳碳化法制备球霰石型纳米碳酸钙椭球形颗粒。探究了碳化温度、氧化钙用量、二氧化碳流速和溶剂种类对纳米碳酸钙晶型、颗粒形貌的影响,并优化了工艺条件。采用XRD、SEM、FT-IR和TEM等对产物进行表征,并探讨了合成机理。结果表明：4个因素对纳米碳酸钙的形貌均有影响,碳化温度对晶型影响较大。以甲醇作为溶剂和模板,当碳化温度为5 ℃,氧化钙用量为2.8 g（每100 mL甲醇）,二氧化碳流速为100 mL/min时,可制得球霰石型纳米碳酸钙椭球形颗粒。     

伊利石合成磷酸硅铝分子筛及其表征

采用碱熔活化方法对伊利石进行活化,系统地考察了煅烧温度、煅烧时间、矿物粒度、矿碱质量比等条件对伊利石活化的影响;以活化伊利石为主要硅、铝源,采用水热法合成磷酸硅铝分子筛（SAPO-11）,系统地考察模板剂种类、模板剂用量、投料硅铝物质的量比、晶化温度等合成条件对产物结构和性质的影响。利用X射线衍射（XRD）、N₂吸附-脱附、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等分析手段对活化产物和合成的分子筛进行了分析表征,结果表明,伊利石的最佳碱熔活化条件为煅烧温度为800 ℃、煅烧时间为90 min、伊利石矿粒径为75 μm、矿碱质量比为1∶0.8,经活化后伊利石的晶型结构基本完全被破坏,活化产物主要是高活性的低聚合态硅铝酸盐,化学反应活性较高;在原料配比为n（三氧化二铝）∶n（五氧化二磷）∶n（模板剂）∶n（二氧化硅）∶n（水）=1∶1∶1∶0.5∶50、水热晶化温度为190 ℃、晶化时间为24 h时成功合成结晶度较高的纯相SAPO-11分子筛,合成的SAPO-11分子筛具有较大的比表面积,样品主要由粒径为1~3 μm的椭球状颗粒组成,该合成方法丰富了磷酸硅铝（SAPO）分子筛的原料来源,拓展了中国伊利石的高附加值利用途径。     

以脱硫铅膏为原料制备四碱式硫酸铅

铅酸电池在人们的生活中已经广泛使用,其每年的巨大报废量使得环境面临较大威胁。有研究表明,已有较为成熟的技术对废铅膏进行脱硫回收处理。研究了以脱硫铅膏为原料,通过控制硫酸、十二烷基苯磺酸（DBSA）添加量和煅烧温度来合成四碱式硫酸铅。通过对各条件下得到的四碱式硫酸铅产品进行分析,得到制备四碱式硫酸铅适宜的工艺条件。研究结果表明：按n（铅）∶n（硫酸）=5∶1加入硫酸、按照n（铅）∶n（DBSA）=18∶1加入DBSA、煅烧温度为600 ℃条件下制得的四碱式硫酸铅纯度最高（92.7%）,产物为斜方晶体,满足铅酸电池对其作为添加剂的要求。本研究可以提供一种废铅膏回收利用的途径,实现铅资源的循环再利用。