流动注射在线微柱富集—火焰原子吸收法快速测定矿样中的金

本文建立了以饱和溴水、氯化钠、硝酸混合溶剂溶解试样,在线流动注射-纤维微柱分离富集-火焰原子吸收快速测定金的方法,试验了金在流动注射中分离富集的最佳条件,测定的灵敏度为0.08ng/mL/1%吸收,检出限为0.07ng/mL,测定的精密度为2.8%,分析速度为60个/h,方法适用于各种复杂样品中金的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝合金中Nb、Mo、W、Ta含量

介绍了用ICP-OES法测定高硅铝合金中铌、钼、钨、钽元素的方法。通过溶样方法的选择、仪器工作参数的优化、基体和共存元素的影响等试验,确定了采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,用基体匹配方法消除基体钛对测定的影响。在仪器最佳工作条件下,选择了Nb:269.706nm、Mo:202.030nm、W:239.708nm、Ta:240.063nm为待测元素分析线,测得的方法检出限是0.001~0.002μg/mL。加标回收和精密度结果表明:本方法快速、准确,可以满足铝合金中的铌、钼、钨、钽元素的测定要求,方法 RSD9.45%,回收率90%~110%。     

ICP-MS同时测定地质样品中的锆和铪

研究了运用ICP-MS测定矿石样品中锆、铪含量的方法;采用过氧化钠熔融,用高纯水提取,过滤,用1＋1 HCl溶解沉淀;确定了仪器最佳工作条件,选择了合适的内标校正锆、铪。该方法测定锆、铪的检出限分别为0.03ng/g、0.003ng/g,精密度分别为2.88%、3.05%,回收率为96.1%-103%。使用该方法分析标准参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其它分析方法测定值一致,此法方便,快捷,适用于大量地质样品中锆、铪的直接检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品级硫磺中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品级硫磺中微量砷.利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器的最佳测试条件,探讨了盐酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响.在选定的仪器条件下,对食品级硫磺样品中的砷进行了测定,方法的检出限为0.087 ng/mL,回收率为99.0%～103.0%,相对标准偏差为0.56%～1.86%(n=7).实验证明,该方法灵敏度高,操作简便,测定结果准确,且无环境污染问题.     

密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸增压密闭消解样品,实现了铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪的同时测定。实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铑、铼做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移。各元素的检出限在0.02～1.00μg.g-1,相对标准偏差在0.63%～1.63%,Nb,Ta,Hf的回收率在99.2%～99.6%;该方法经国家标准物质（GBW07177,GBW07182,GBW07180）验证,各元素测试结果与真值很接近。     

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器反应条件下,测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng/mL时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.9995,方法的检出限为0.0018 ng/mL。向植物样品中分别添加一定浓度的镉,3个样品的回收率在90.4%~92.1%之间。方法的精密度为1.64%。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合植物样品中镉含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

血液样品中微量砷的简便石墨炉原子吸收测定法

在酸浸出法测定镉含量的基础上,用超声处理血液样品,建立了一种简便的石墨炉原子吸收分光光度地法来测定血液样品中的微量砷。通过不同基体改进剂的比较,确定了镍作为测定砷的基体改进剂,1.0mL血液样品用0.1mL 8mol/L HCl浸泡样品,超声处理30分钟后测定,其检出限为3.03ng/mL;线性范围为5.0～50.0ng/mL;精密度为2.5%,回收率在88.0%～98.1%之间,研究表明该法测定血液中的微量砷,具有简单、灵敏、精密、准确等特点,用本法测定了慢性砷中毒小鼠红细胞中的砷含量,结果表明中毒组小鼠红细胞中砷含量显著高于对照组。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

油田水中新型水驱示踪剂氟苯甲酸的气相色谱-质谱分析

建立了油田水中新型水驱示踪剂 2 -( 2 -FBA)的痕量分析方法。该方法将过滤、固相萃取、衍生等样品前处理技术有效地结合在一起 ,应用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)技术对其进行定性和定量测定。结果表明 :方法具有较高的灵敏度和可靠的不确定度 ,油田水取样量为 2 5 0 m L时 ,2 -FBA最低检测限达 4ng/ L。 40 0 ng/ L2 -FBA的单次测量结果扩展不确定度为 5 0 ng/ L,即相对扩展不确定度优于 1 4%。本方法采用 4-甲基 -氟苯甲酸 ( 4 -TMFBA)作为内标物质校正衍生及测量过程。2 -FBA的浓度为 5～ 2 0 0 0 ng/ L,标准曲线的相关系数>0 .9998。此方法适用于油田、环境、生物、药物等样品中痕量 2 -FBA的快速、准确分析。同时也为其它氟代苯甲酸作为油田示踪剂提供了分析方法     

LC/MS/MS法测定血清中的司可异罗叶松甘油二酯、司可异罗叶松酯素、肠内二醇和肠内脂

本实验用 β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品，采用电喷雾离子源，负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯（SDG）、司可异罗叶松酯素(Seco)、肠内二醇（EL）、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数 r > 0.999 1，最低检出浓度(LOQ，S/N＝10)分别为SDG 50 ng/mL, Seco 5.0 ng/mL, EL 5.0 ng/mL, ED 5.0 ng/mL。空白血清加标回收率79.0%～105.6%，变异系数（CV，n＝6）<19.4%。该法灵敏可靠，样品处理简单，适用于血清中SDG、Seco、EL、ED的检测。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中乐福昔布的含量

建立测定人血浆中乐福昔布含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆250μL,然后加入200ng/mL内标塞来昔布50μL,加入1mL无水乙醚涡旋震荡提取2min,离心10分钟(12000转/分)后,取上清液,下层再加入乙醚,同法再萃取一次,合并2次萃取液,吹干溶剂后,用30%的乙腈250μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C18柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速:0.4mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 395.1→m/z 296.1(乐福昔布)和m/z 382.2→m/z 281.0(内标,塞来昔布)。该方法乐福昔布的线性范围为0.4～800 ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

微波消解-GFAAS法测定小麦粉中铅的含量

本文应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对小麦粉中铅的含量进行测定。小麦粉经HNO_3+H_2O_2微波消解体系消解后,采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为化学改进剂,将灰化温度提高到1100℃,从而大大降低基体的干扰。铅的含量在0～20ng/mL范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9953;本法检出限为1.8ng/mL,RSD小于3%,回收率在90%～110%之间。结果表明,该方法操作简便、易行,样品中铅损失少,测定结果重现性好,准确度高,具有很强的实用性。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中紫杉醇的含量

建立测定人血浆中紫杉醇含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆300μL,加入50ng/mL多西他赛溶液100μL,再加入1.2mL无水乙醚涡旋震荡提取2min后,离心(12000转,15min),取上清液吹干,然后用80%乙腈300μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C_(18)柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-4mmol/L醋酸铵(80:20,V/V),流速为0.3mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 876.5→m/z 308.1(紫杉醇)和m/z 830.6→m/z 549.2(内标,多西他赛)。该方法紫杉醇的线性范围为0.2～1000ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

微波消解ICP-MS快速测定沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Pb

本文考察微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定海洋沉积物中的Co、Ni、Cu、Zn、Pb元素的方法。结果表明:4mLHNO_3-0.3 mLHF混合酸体系消解样品后,加入H_3BO_3饱和溶液络合反应剩余HF的试验方法对沉积物以及土壤消解取得满意的效果;水系沉积物,海洋沉积物以及土壤等11种国家标准物质的测定结果表明:该方法快速简便、准确度高,各元素检出限在0.017～0.64ng/g之间,是一种多类型沉积物以及土壤样品中多元素同时测定的有效方法。     

饮用水和地下水中多环芳烃的快速测定-气相色谱/质谱法

本文建立了液-液萃取和圆盘固相萃取-气相色谱/质谱法测定水质中苯并[k]荧蒽(BkF),苯并[a]芘(BaP),苯并[b]荧蒽(BbF),苯并[g,h,i]芘(BPR),茚苯[1,2,3-cd]芘(InP)的方法。圆盘固相萃取采用膜过滤片形成盘状结构,截面积增大,反压降低,可采用较高的流速,可防止堵塞问题。采用毛细管色谱柱分离,质谱采用选择离子扫描,减少了干扰物的影响,提高检测灵敏度。外标法定量,方法最低检出限(LOD)为:苯并[k]荧蒽,苯并[a]芘,苯并[b]荧蒽,苯并[g,h,i]芘,茚并[1,2,3-cd]芘分别为6ng/L。线性关系:浓度在2.5 ng/mL～62.5 ng/mL时相关系数r分别从0.9987～0.9994。在3个水平添加了(6.25 ng/L～62.5 ng/L)的回收测量(n=5),其回收率在83.71%～94.38%之间,相对标准偏差(RSD)为5.44%～15.54%。     

蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母粉中的痕量镉

本文研究了蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母粉中痕量镉的方法,实验中对蛋膜吸附镉的性能、洗脱剂的选择、洗脱液用量和干扰离子的影响等进行了探讨。结果表明在0.1～2.0mol/L氨水介质中,蛋膜能完全吸附镉。吸附的金属离子可以用0.48mol/L盐酸2mL完全洗脱下来。方法的检出限为0.0037ng/mL,回收率为97.8%～102%。该方法操作简单,准确性好,灵敏度高,适用于酵母粉和食品中痕量镉的分析,能获得满意的结果。