电感耦合等离子体发射光谱法测定锆材中的铪、铁、铬

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定锆材中铪、铁、铬元素含量的方法。样品用硝酸-氢氟酸溶解,探讨了基体锆对元素铪、铁、铬以及铪、铁、铬相互之间的干扰情况,确定了铪、铁、铬元素最佳分析谱线分别为264.141nm,238.204nm,267.716nm。线性相关系数r≥0.9999,加标回收率均为95%~105%,铪、铁、铬的相对标准偏差小于3%(n=11)。该方法简便、快速、准确,满足锆材日常生产的检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆

采用配备有机进样器的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了快速、直接测定有机相（选取30%磷酸三丁酯/煤油作为研究体系）中痕量锆的方法。选择适宜的表面活性剂以增强有机相在水相中的溶解度,对ICP-MS在有机进样条件下的工作参数进行了优化和选择,并以锶和铟作为内标消除干扰。研究表明,表面活性剂的加入可使有机相与水相互溶,该方法的检出限为0.017 ng/g（3 S,n=11）,样品加标回收率在97.0%~102.5% 之间,方法精密度均小于3.0%。该方法能满足实际样品的分析需求,可实现PUREX流程有机相中痕量锆的直接测定。     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸增压密闭消解样品,实现了铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪的同时测定。实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铑、铼做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移。各元素的检出限在0.02～1.00μg.g-1,相对标准偏差在0.63%～1.63%,Nb,Ta,Hf的回收率在99.2%～99.6%;该方法经国家标准物质（GBW07177,GBW07182,GBW07180）验证,各元素测试结果与真值很接近。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

QDY—01型氢化物电热原子化器

QDY-01型氢化物装置可用于各种液体样品的分析.活动式吸收池石英管便于更换且可专用.石英管直径为10～14mm.砷、汞、铅三元素测定的灵敏度分别为0.3ng/mL/%、0.1ng/mL/1%和0.13ng/mL/%.异变系数为0.5%～3%.用该装置测定水中铅无需分离或浓缩,加铁氰化钾氧化即可测     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牡蛎中的有机锡

采用微波辅助萃取结合高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法测定牡蛎样品中的有机锡。用含有1.0 mol/L冰醋酸和0.5 mol/L醋酸钠的甲醇溶液作为萃取溶剂,在微波功率60 W条件下萃取牡蛎样品20 min,样品经过滤后采用HPLC-ICP-MS法进行分析检测。在优化的条件下,二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡3种有机锡的加标回收率分别为104%、99.3%和113%,检出限分别为0.33、0.22、0.48 ng/g。并采用CE 477贻贝标准物质进行方法验证,该方法的测定值与标准值符合。     

食品中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测

目的:建立用固相萃取富集净化、高效液相色谱荧光检测器测定食品中禁用色素罗丹明B的方法.方法:样品中的罗丹明B用磷酸水/乙腈溶液提取,经C18固相萃取浓缩净化,用高效液相色谱荧光检测器进行测定.结果:罗丹明B在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性相关系数为0.9999(p＜0.01),在1、2、5ng/g添加水平时的回收率为52.6%～82.5%,相对标准偏差为3.7%～12.1%(n=6),定量检出限为1.0 ng/g.结论:此法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏等优点.     

快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残

建立了快速溶剂萃取(APLE)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的方法,并对影响APLE萃取效果的因素进行了考察。样品经正己烷/丙酮(80∶20,v/v)提取,提取液水浴蒸干后用2mL正己烷复溶,取出1mL复溶液于样品管中进行分散固相萃取(dSPE)净化操作,最后用GC-MS检测。7种拟除虫菊酯在0.02～1μg/g范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数≥0.9993。检出限为0.5～15ng/g(S/N=3),定量限为2～40ng/g(S/N=10);添加水平为0.1～0.5μg/g(0.1、0.25、0.5μg/g)时,方法的回收率为84.3～102.9%,精密度≤5.5%。该方法自动化程度高,萃取效率高,精密度好,分析快速,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的日常检测工作。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

原子荧光火焰法测定地质样品中微量金

依据金的特性,在地质样品中含量低、测试成本高等建立了原子荧光火焰法测定地质样品中金的方法。试样经650—700℃灼烧,王水分解后,于王水（1＋9）介质中用泡沫塑料富集Au,再采用硫脲溶液解脱,将试液吸入空气一液化石油气火焰中,用原子荧光光谱仪测定,金的含量在2．5—100ng／g内呈良好的线性,线性相关系数为0．9999（n=9）,检出限为0．19ng／g,对40ng／g的金标准溶液进行测定,其相对标准偏差为0．15％（n=11）。该方法运用于地质样品中微量金的测定,结果令人满意。     

液相色谱质谱法测定蜂王浆中四环素族抗生素残留

建立了液相色谱-质谱联用（LC／MS）测定蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素等四环素族抗生素残留的方法。样品用0．1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine缓冲溶液提取，经过Oasis HLB柱净化，然后采用LC／MS进行测定。本方法的加标回收率为65．0％～86、8％之间，相对标准偏差在5、53％～11.30％之间，对蜂王浆中土霉素、四环素的捡出限小于10ng／g，金霉素、强力霉素的捡出限小于20ng／g。     

饮用水中甲基汞的测定

本文选取HPLC—AFS联用测定饮用水中的甲基汞,并结合固相苹取技术优化了水样中痕量甲基汞的富集条件。方法建立后,甲基汞响应值在0．2—20．0μg／L的浓度范围内呈现出良好的线性关系;仪器检出限可达0．12μg／L;取1．0L水样用C78固相革取小柱处理,对甲基汞可实现250倍的富集,方法检出限达0．48ng／L;实际水样加标回收率在82—108％之间;可较好地满足饮用水中痕量甲基汞的测定需求。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

MC-ICP-MS测量铀中低丰度铀同位素比值

高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素²³⁴U和²³⁶U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成²³⁸U浓度约21 000 ng/g和180 ng/g的待测样品,采用外标标准化法和标准样品交叉法校正质量分馏效应,MC-ICP-MS对²³⁸U浓度约180 ng/g的样品中²³⁵U/²³⁸U测量的相对实验标准偏差可低于0.014%。为降低超档离子流信号对低丰度铀同位素分析的影响,建立了法拉第杯接地方法,使轰击到法拉第杯上的²³⁸U⁺产生的电流在到达前置放大器之前被引入大地,该方法对²³⁸U浓度约21 000 ng/g的样品中²³⁴U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差可低于0.020%,对浓缩铀GBW04234和GBW04238中²³⁶U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差小于0.11%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。该方法的精密度较高、结果准确,可识别铀同位素组成存在一定差异的核材料,为核取证和核保障监督提供技术支持。     

HPLC法测定异咯嗪类S10注射液的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液含量的方法。方法：采用Agilent Zarbox C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-四氢呋喃（8：1）为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱（0-10min,10%A→55%A;10-25min,55%A;25-27min,55%A→60%A;27-37min,60%A;37-42min,60%A→98%A;42-55min,98%A）,检测波长269nm,流速1.2mL/min,柱温为室温。结果：S10浓度在10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检测限和定量限分别为4ng和16ng,平均回收率分别是102.2%,102.3%,103.8%。结论：该高效液相色谱法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤中有效硼的研究

以沸水提取土壤中的有效硼,结合电感耦合等离子体质谱,建立一种测定土壤中有效硼含量的方法。与常规检测土壤有效硼含量的方法相比,该方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度。通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果与参考值吻合。方法的检出限为2.5ng/g,相对标准偏差为2.53%,平均回收率为98.2%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

Oasis HLB净化和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测冻虾中阿维菌素类药物残留

建立采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时检测冻虾中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普利诺菌素残留的方法。试样经乙腈提取、浓缩,经HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行优化和探讨。实验结果表明,4种分析物在5-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。4种分析物在2μg/kg,10μg/kg,20μg/kg加标水平的平均回收率为75.1%-92.5%,相对标准偏差为6.78%-9.89%。四种阿维菌素类药物的检出限均可达到0.5μg/kg。