高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法。采用XB-NH2(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,在乙腈和水的比例为78:22(v:v),流速为1.0 m L/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05~5.75 mg/m L范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999。三种糖的加标回收率范围在86.1%~103.2%,最低检测限(S/N=3)在0.10~0.20 g/100 g之间。该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点。     

HPLC法测定聚羧酸减水剂合成原料烯基聚醚

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定聚羧酸减水剂合成原料异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)的方法。色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(乙腈):V(Na2SO4溶液)=40:60的混合溶液,其离子强度为0.2 mol/L,柱温20℃,流速1.0 m L/min。结果表明:TPEG在0.01~10 g/L范围内线性关系良好(R2=0.9999);检出限为0.005 g/L;定量下限为0.01 g/L;精密度RSD值为0.47%;平均加标回收率为99.64%。本方法具有分析时间短、分离效果好、测定结果准确等特点,适用于工业烯基聚醚含量的测定。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法.采用XB-NH2(4.6×250 mm,5岬)色谱柱,在乙腈和水的比例为78∶22 (v∶v),流速为1.0 mL/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05～5.75 mg/mL范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999.三种糖的加标回收率范围在86.1％～103.2％,最低检测限(S/N=3)在0.10～0.20 g/100 g之间.该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点.     

HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖

建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法。以水为溶剂,Ca型阳离子交换柱进行分离;以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。方法平均回收率为98.33%~102.69%,RSD为0.865%~1.253%,检测限(S/N=3)分别为葡萄糖1.94μg/mL;果糖2.49μg/mL。实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。     

HPLC法测定阿卡波糖发酵液中葡萄糖的含量

目的:采用高效液相色谱法测定阿卡波糖发酵液中葡萄糖的含量.方法:用NH2柱(250 mm×4.6 mm,5u),以乙腈、磷酸盐缓冲液(70:30)为流动相,流速1.5 mL·min-1,柱温40℃,用示差检测器检测.结果:线性范围为0.5～1.5 mg·mL-1(r=0.9997).平均回收率为91.44%,RSD=1.16%(n=3).结论:本法具有操作简便,分析快速准确等优点.     

果糖、葡萄糖分析方法的研究

建立了果糖、葡萄糖的定量分析方法。方法的检测设备为岛津LC-20AT高效液相色谱仪(配有示差检测器),色谱柱为氨基柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),研究了稀释溶剂、流动相组成对结果的影响,考察了方法的重复性和准确性。结果表明,流动相和稀释溶剂为80%乙腈水溶液时,能完全分离葡萄糖和果糖,分析方法具有很高的重复性和准确性,能应用于葡萄糖异构化反应的催化特性研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量的分析方法。以50%乙腈水溶液为提取溶剂,以乙腈-水(75∶25,体积比)为流动相,以Agilent Carbohydrate分析型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源负离子模式检测。结果表明,葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇的检出限为0.1～1.0 mg·L~(-1),回收率为89.9%～105.2%,相对标准偏差RSD为2.7%～8.7%。该方法具有样品前处理简便、灵敏度高、线性范围宽等优点。     

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖(ClDG)的分析方法。采用多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为:Alltima Amino 100A 5μm柱(250 mm×4.6 mm),流动相为:V(5 mmol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90;柱温:35℃;流速:1 mL/min;进样量:5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%~105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。     

高效液相色谱法分析醇醚糖苷化后的混合物

对脂肪醇聚氧乙烯(3)醚(AEO3)进行糖苷化,用反相高效液相色谱法对糖苷化后的混合物进行了检测分析。确定了色谱条件:C18Diamonsil,5μm,4.6×250mm色谱柱,乙氰∶N,N 二甲基甲酰胺=1∶4(体积比)为流动相,示差折光检测器。结合用化学法测得的未反应葡萄糖、生成的二糖多糖的质量百分含量,可计算出AEO3糖苷化后混合物中的糖苷化物的质量百分含量。该方法的相对标准偏差小于5%。     

葡萄糖直接发酵产2-酮基-L-古龙酸途径中代谢产物的HPLC分析

建立了利用高效液相色谱对葡萄糖发酵产2-酮基-L-古龙酸体系中的4种代谢产物D-葡萄糖酸、2-酮基-D-葡萄糖酸、2,5-二酮基-D-葡萄糖酸和2-酮基-L-古龙酸的定量测定方法,分析条件为：300 mm′7.8 mm Aminex HPX-87H柱,柱温30℃,流动相为50 mmol/L硫酸,流速0.2 mL/min,RID-10A示差检测器,以丙二酸为内标物. 结果表明,4种物质分离较好. 该方法对2-酮基-D-葡萄糖酸、2,5-二酮基-D-葡萄糖酸和2-酮基-L-古龙酸3种代谢物的检测平均误差分别为1.53%, 0.89%和1.84%.     

D-松醇的高效液相色谱分析

建立了一种利用高效液相色谱-示差折光检测器测定D-松醇含量的方法,实验条件:色谱柱为CN柱,流动相为乙腈-水(体积比60∶40),流速0.8 mL/min,色谱柱温度40℃。结果表明,D-松醇的标准偏差为0.236 0,变异系数为0.25%,平均回收率为99.4%,线性相关系数r=0.998 6。     

高效液相色谱法测定细辛脑注射液有关物质

建立高效液相色谱法检查细辛脑注射液有关物质。色谱柱ZORBAX RX-C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为258 nm。细辛脑及其有关物质分离良好,杂质β-细辛脑的检测限为0.1 ng,检测的平均回收率为100.9%(n=9),RSD=1.1%。本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,操作简便,重现性好,可用于细辛脑注射液的有关物质检查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。     

HPLC法测定木糖母液中的糖组分

目的:建立高效液相色谱法测定木糖母液中糖组分的方法。方法:采用AminexHPX-87H柱(7.8mm×300mm),以0.005mol/L硫酸为流动相,流速为0.5mL/min,柱温50℃,检测器为示差检测器,进样量20μL。结果:以峰面积定量,葡萄糖的线性范围为5~50μg(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.80%(n=9);木糖的线性范围为10~100μg(r=0.9999),平均回收率100.2%,RSD=0.52%(n=9);阿拉伯糖的线性范围为5~50μg(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.75%(n=9)。结论:该方法简便、结果准确可靠,可用于木糖母液中糖组分的测定。     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

流动注射抑制化学发光法测定门冬氨酸洛美沙星

建立快速检测门冬氨酸洛美沙星的流动注射抑制化学发光分析法.结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与门冬氨酸洛美沙星的浓度在6×10-7～1×10-5 g/mL 的范围内呈良好的线性关系, 检出限为3.1×10-7 g/mL ( n = 11) , 对1×10-6 g/mL 门冬氨酸洛美沙星测定的相对标准偏差为1.8% ( n = 11).本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于门冬氨酸洛美沙星注射液中门冬氨酸洛美沙星含量的测定,结果满意.     

加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射检测联用仪检测果糖、葡萄糖和蔗糖

本实验建立了食品中果糖,葡萄糖和蔗糖的亲水作用色谱的pCEC-μELSD分析方法,并进行了方法学验证和准确度测试。该方法在pCEC-μELSD联用平台上使用TSK Amide-80毛细管色谱柱(150μm I.D.×150 mm,5μm),在80%乙腈水(含30 mmol三乙胺),分离电压+5 KV条件下,实现了果糖,葡萄糖和蔗糖的快速分离。实验结果表明,方法线性范围为0.01~1.00μg;检出限4 ng,回收率在88.1%~103.9%之间;RSD在0.9%~3.3%之间。本方法为食品中糖类物质提供了一种简单快速的检测新方法。     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿的含量

以自制的D12-孔雀石绿为内标,建立了水产品中孔雀石绿的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法。方法以Hypersil GOLDTMC18色谱柱(50×3.0mm,5μm)为分离柱,乙腈-乙酸铵缓冲溶液(V/V=80∶20)为流动相,以乙腈提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为5~500ng/mL,加标回收率为90.78%~99.08%,相对平均偏差为1.2%~3.0%。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

高效液相色谱法快速测定低浓度甜水中的甘油含量

采用高效液相色谱法测定低浓度甜水中甘油的含量,分析条件如下:Zorbax Extend-C18(4.6 mmⅹ250 mm,5μm);柱温35℃;进样量:10μL;差示折光检测器温度:35℃;流速:1.0 mL/min;流动相:纯水。结果表明:甘油出峰的峰形对称性良好,标准曲线有良好的线性关系(R2=0.999 9),实际样品的加样回收率为99.83%~101.59%,方法的相对标准偏差RSD=0.21%(n=6)。