小麦粉中甲醛本底值的测定

甲醛次硫酸氢钠是一种化工原料,国家已明令禁止将其作为添加剂加入食品。目前,还没有测定面粉中甲醛次硫酸氢钠的国家标准方法。本文用2002年国家质检总局推荐的方法对我国不同地区种植的122份小麦自磨粉的甲醛本底值进行了测定,进而为测定小麦粉中甲醛次硫酸氢钠含量提供科学依据。122份小麦自磨粉的本底平均值为3．85mg/kg,变幅为0．92～6．77mg/kg。95%概率下的置信区间最大值为6．31mg/kg,该数值即可作为运用该方法时所有小麦粉样品的甲醛本底值。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛含量的研究

采用乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛的含量。本方法采用试样低温浸泡预处理,加磷酸溶液蒸馏提取,且控制冷凝水温≤10℃,然后用分光光度法测定试样中甲醛含量。通过对检测条件的优化,甲醛的测定低限为0．1mg/kg。甲醛的加标回收率可达90%～111%,相对标准偏差为5．6%～8．5%。     

西宁市粉条、粉丝中甲醛本底值分析

为给监测食品中的甲醛工作提供基础数据 ,青海省疾病预防控制中心对西宁市的粉条、粉丝中甲醛本底值进行了调查分析。样品采自西宁各大超市销售的具有规范标识和产品质量合格证的粉丝、粉条 ,共 2 8份。检验方法采用乙酰丙酮比色法测甲醛 ,盐酸副玫瑰苯胺比色法测二氧化硫。11份红薯粉条、粉丝中的甲醛检出范围为 1 0 0～ 3 38mg kg ,9份土豆粉丝、粉条的甲醛检出范围为 1 0 0～ 1 6 8mg kg ,8份豆粉条、粉丝的甲醛检出范围为 1 0 0～ 1 38mg/kg。西宁市粉条、粉丝中甲醛本底值分析@李瑛$青海省疾病预防控制中心!青海西宁810007 @吕东晋…     

气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm, 0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明：AHA溶剂和基质标准曲线在0.60～10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%～109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%～7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。     

直接蒸馏滴定AHMT法联合测定食品中的甲醛次硫酸氢钠

利用直接蒸馏滴定 AHMT法联合测定食品中的甲醛次硫酸氢钠。综合考虑了甲醛含量及SO2 /HCHO含量的比值 ,以判定食品中的甲醛次硫酸氢钠 ,各种样品以甲醛定量的加标回收率为 98 0 %～ 1 0 7 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 2 7%～ 4 1 %。此方法适用于各种食品中的甲醛次硫酸氢钠含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速定量检测方法。样品经80%乙醇溶液-乙腈（1∶1,V/V）提取、离心、氮吹浓缩后,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明：本方法中硫脲、曲酸、四环素在100～5 000 ng/mL、噻苯咪唑在1～50 ng/mL、噻二唑在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。硫脲、曲酸、四环素检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg;噻苯咪唑检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;噻二唑检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。基质添加回收率范围在88.6%～102.2%之间,相对标准偏差在0.7%～5.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速测定。     

高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

目的：建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法：优选的色谱条件为：流动相水—乙腈（V_水∶V_乙腈为55∶45）,柱温35 ℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件：酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL（pH 3.07）,2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45 ℃,反应时间为40 min。结果：衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008～70.560 μg/mL的范围内线性方程为y=55.247 0x-3.849 4,相关系数为0.999 5;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%～104.1%,标准偏差（n=6）在0.4%～3.3%。在迁移温度为5,40,100 ℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液（水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液）的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论：该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。     

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量

建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水（1∶1,v/v）的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水（65∶35,v/v）,流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4～6.0 μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度（相对标准偏差）小于5%,加标回收率为85.1%～92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。     

小麦粉溶剂保持力特性与挂面力学质地的关系

为了探究小麦粉溶剂保持力（solvent retention capacity,SRC）特性与挂面力学质地之间的相关性,选取品质性状差异较大的6 种小麦粉进行4 种SRC的测定,利用物性仪对其制作的挂面蒸煮前后力学质地进行测定。结果表明：乳酸溶液SRC与弹性模量、断裂位移、断裂应力、硬度、咀嚼性之间均呈显著或极显著正相关（r＝0.84～0.92）,与蒸煮损失率呈极显著负相关（r＝－0.99）;蔗糖溶液SRC与断裂应力、咀嚼性、蒸煮损失率之间均呈显著相关（r＝0.84、0.82、－0.83）;碳酸氢钠溶液SRC与内聚性、弹性、面条吸水率之间均呈显著或极显著相关（r＝－0.87、－0.85、0.98）;蒸馏水SRC与挂面品质指标之间相关性均不显著。SRC方法可以在一定程度上替代传统品质指标（蛋白质含量、湿面筋含量、十二烷基硫酸钠沉降值和破损淀粉含量）测定方法,有效预测挂面力学质地。     

小麦粉中溴酸钾定量测定方法及我国小麦粉溴酸钾含量的检测

比较AACC48-42和离子交换色谱法测定不同类型小麦粉的溴酸钾含量,结果表明了这两种方法定量检测溴酸钾含量存在显著差异,AACC48-42方法测定结果比离子交换色谱法偏高。AACC48-42法具有准确性高、重复性好的特点,检测结果不受面粉中碳酸钙、碱式碳酸镁、过氧化苯甲酰和吊白块的干扰。经AACC48-42法检测我国市场上1748个小麦粉溴酸钾的添加现状,发现我国市场上不同类型的小麦粉中溴酸钾平均检出率为7.04%。     

蛋清粉对小麦粉及挂面品质的影响

通过在小麦粉中添加不同比例的蛋清粉,测定其糊化、粉质特性及挂面的蒸煮、质构特性和进行感官评价来探讨蛋清粉对小麦粉及挂面品质的影响。结果表明：随着蛋清粉添加量的增加,小麦粉的峰值黏度、低谷黏度、最终黏度和崩解值逐渐增大,峰值时间呈现下降趋势而糊化温度无明显变化。面团吸水率随蛋清粉添加量的增加而明显减少,面团形成时间不随添加量的增加而显著变化,但明显低于对照组,当蛋清粉添加量为3%时,面团稳定时间最长,弱化度最低。挂面的吸水指数、最佳蒸煮时间随蛋清粉添加量的增加而显著增大,但蒸煮损失在添加量为3%时最少。挂面的折断力、拉断力和硬度随蛋清粉添加量的增加而增大。综合挂面蒸煮、质构特性与感官评价结果得出,当蛋清粉添加量接近3%时挂面综合品质最好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉及面粉中次磷酸盐

采用高分辨质谱仪(TOF-MS/MS)及超高效液相色谱-串联质谱仪建立了小麦粉及面粉中次磷酸盐的定性及定量的检测方法。样品经水提取后,加入甲醇萃取净化方法,提取液离心,直接过滤后,进样测定,WatersIC-Pak TMAnionHR(4.6×75mm)色谱柱进行分离,乙腈:65mmol/L甲酸铵水溶液=70∶30为流动相等度洗脱,电喷雾负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。次磷酸盐的线性范围0.02~2.00μg/mL,相关系数(r2)0.9910~0.9993之间,定量限为0.2mg/kg,于1倍定量限(0.2mg/kg)、2倍定量限(0.4mg/kg)、10倍定量限(2mg/kg)3个添加水平下进行加标回收试验,次磷酸盐平均回收率在79.60%~98.55%之间,相对偏差在1.62%~4.00%之间。结论:该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好,解决了次磷酸盐在食品中无相关液相质谱检测方法的问题,可为小麦粉及面粉中次磷酸盐的检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

Sensory Trial to Assess the Acceptability of Zinc Fortificants Added to Iron-fortified Wheat Products

ABSTRACT: We studied the sensory acceptability of products made from iron- and zinc-fortified wheat flour. Subjects tasted bread and noodles fortified with 30 mg of iron as FeSO₄/kg flour or iron and either 60 or 100 mg of zinc/ kg flour as either ZnSO₄ or ZnO. Subjects rated their degree of liking (DOL) for flavor, texture, and overall acceptability, using a 9-point hedonic scale. All products were generally well liked, although noodles fortified with iron and ZnO had slightly lower DOL scores than noodles fortified with iron only or iron and ZnSO₄. We conclude that foods prepared from zinc-fortified wheat flour should be well accepted.     

年糕产品中吊白块残留的测定方法研究

本研究建立了一种新的适合于年糕食品中吊白块残留的测定方法。年糕中的吊白块残留经纯水直接提取,IonPacAS18柱分离,离子色谱外标法定量。实验优化了离子色谱分离条件,研究了吊白块的热稳定性和食品中常见阴离子与吊白块的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,吊白块线性范围在0.1～200mg/kg。方法的加标回收率、检出限分别为87.8%～101.3%、0.05mg/kg,相对标准偏差为3.27%～5.00%(n=5)。该方法简便、快速。