反相高效液相色谱法测定甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷含量

采用超声辅助提取,建立甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(75∶25,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温30℃。A苷甜菊糖进样量在0.868~8.68μg时,与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999),平均回收率为97.5%,RSD为1.8%(n=6);甜菊苷进样量在1.004~10.04μg时,与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999),平均回收率为95.6%,RSD为1.6%(n=6)。该方法准确、操作简便,可用于甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷含量测定。     

高效液相色谱法测定炒货中甜菊糖苷的含量

研究应用固相萃取结合高效液相色谱法测定炒货中甜菊糖苷含量。样品经乙醇+水=1+1超声提取后,采用硅胶固相萃取柱进行净化处理。采用氨基色谱柱,流动相:V(乙腈)∶V(水)=80∶20;流速:1.0 m L/min;检测波长:214 nm;柱温:30℃,以保留时间定性,峰面积定量。结果表明:4种甜菊糖苷瑞鲍迪苷A、甜菊糖苷、瑞鲍迪苷C和杜克苷A的在质量浓度为10~100 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9,1,1和0.999 9,4种甜菊糖苷的定性检出限分别为1.0,1.0,2.0和2.0μg/m L,定量检出限分别为3.0,3.0,6.0和6.0μg/m L;瑞鲍迪苷A、甜菊糖苷、瑞鲍迪苷C和杜克苷A在低中高(10,20和50 mg/kg)三种加标水平的加标回收率范围分别为:94.7%~100.4%,96.5%~101.6%,94.4%~100.8%和92.2%~103.0%,相对标准偏差范围分别为:0.79%~1.50%,0.62%~2.09%,0.40%~2.22%和0.6%~4.4%,此方法前处理较简便,分析时间短,定性、定量结果准确。     

优选大孔树脂纯化甜菊苷的研究

目的研究不同型号大孔树脂纯化甜菊苷的工艺条件及参数,为甜菊苷的工业化生产提供参考。方法考察静态饱和吸附量、动态吸附量及解吸的性能,以甜菊苷转移率及含量为指标,确定甜菊苷的最佳纯化工艺。结果 4种树脂中,AB-8大孔树脂吸附和解析甜菊苷的能力最好,最佳工艺条件为:上样液浓度9 mg/mL,80%乙醇以3 mL/min速度洗脱,洗脱率达90%以上。结论 AB-8树脂综合性能较好,适于分离纯化甜菊苷。     

优选大孔树脂纯化甜菊苷的研究

目的 研究不同型号大孔树脂纯化甜菊苷的工艺条件及参数,为甜菊苷的工业化生产提供参考.方法 考察静态饱和吸附量、动态吸附量及解吸的性能,以甜菊苷转移率及含量为指标,确定甜菊苷的最佳纯化工艺.结果 4种树脂中,AB-8大孔树脂吸附和解析甜菊苷的能力最好,最佳工艺条件为:上样液浓度9 mg/mL,80%乙醇以3 mL/min速度洗脱,洗脱率达90%以上.结论 AB-8树脂综合性能较好,适于分离纯化甜菊苷.     

高效液相色谱法测定甜叶菊叶片中甜菊糖苷含量

为检测化学调控下甜叶菊叶片中不同甜菊糖苷的含量,建立了快速分析甜叶菊叶片中3种甜菊糖苷含量的高效液相色谱测定方法。液相色谱分析采用Sepax HP-Amino(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流速1.00 mL/min,流动相采用等度洗脱模式,流动相乙腈/水组成比为80∶20(v/v),检测器为紫外-可见检测器,检测波长210 nm,谱带宽度20 nm,狭缝宽度16 nm,进样体积4μL;样品采用超声波辅助热水提取,澄清石灰水去除杂质。结果表明液相色谱分析得出3种甜菊糖苷(甜菊糖苷、莱鲍迪苷C、莱鲍迪苷A)线性方程分别为Y=1.075X-1.853(r=0.999 9)、Y=1.302 X+1.136(r=0.999 5)和Y=1.117X+1.089(r=0.999 8),在0.05～5.00 mg/mL之间线性关系均表现良好,方法检测限分别为1.091μg/mL,3.062μg/mL和1.078μg/mL。所建方法简单灵敏,适合叶片样品快速检测。     

饮料中甜菊糖苷水解条件的优化及高效液相色谱法测定

该文建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定饮料中甜菊醇的定量分析方法,并优化饮料中甜菊糖苷水解成甜菊醇的条件。采用3 mmol/g路易斯酸水解,无水乙醇提取,以70%乙腈水溶液（体积分数）作为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱。结果表明,甜菊醇在5.0 μg/mL～100.0 μg/mL的浓度范围内线性关系较好（r2≥0.999）,平均回收率在81.9%～92.3%,相对标准偏差在1.17%～3.67%。饮料中甜菊糖苷转化甜菊醇的最佳工艺条件：催化剂为氯化铁,提取温度100℃,甜菊糖苷浓度300 mg/mL,提取时间3 h,催化剂含量3 mmol/g。     

高效液相色谱法测定蜜饯中的莱鲍迪苷A的含量

甜菊糖苷是一种混合天然甜味剂,其中以莱鲍迪苷A甜度最高,在食品中应用最广。本试验建立了蜜饯中莱鲍迪苷A(RA)含量测定的高效液相色谱(HPLC)方法,分析采用Kromasil NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以75%的乙腈水为流动相,通过二极管阵列紫外检测器进行检测。该方法在0.025 0.50mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.99991,最低检出限为0.011g/kg,相对标准偏差RSD为0.41%(n=8),加标回收率在92.7%110%之间。本方法回收率高、灵敏度高,且更高效快捷,适用于蜜饯中甜菊糖苷类添加剂的检测,可以为食品安全国家标准的有效实施提供技术保障。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射分离与检测甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的实验方法。色谱分离使用Kromasil NH2 柱(250mm×4.6mm,i.d.,5μm),流动相为85%乙腈水溶液,柱流出物采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,空气做载气,流速为2.4L/min。甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的线性范围分别为0.05～3.0、0.05～3.7mg/mL,平均加标回收率分别为97.63%、99.25%,相对标准偏差分别为1.04%、1.27%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的定量分析。     

环糊精葡糖基转移酶法改性甜菊糖的研究

目的:优选环糊精葡糖基转移酶法对甜菊糖进行结构改变的工艺。方法:以甜菊苷酶改转移率为指标,通过对影响酶改性反应的pH、甜菊苷与淀粉的比例、反应温度、反应时间、酶的用量五个因素进行考察,首先确定pH以及甜菊苷与淀粉的比例对转化率的影响,对剩余三个因素采用正交设计考察,筛选了酶改性甜菊苷的最佳工艺。结果:最佳酶改工艺组合为:pH=6,淀粉与甜菊苷的比例为2∶1,反应温度40℃,反应时间24h,酶的用量为60u/g淀粉。结论:该方法能有效对甜菊苷进行酶改,工艺合理且操作简单。     

响应面试验优化苦杏仁粕中苦杏仁苷提取工艺及其高效离心分配色谱纯化

为实现苦杏仁资源的高效利用,以带皮生杏仁为原料,首先研究热烫去皮对苦杏仁苷含量的影响,然后采用响应面试验优化了超声辅助提取压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷的工艺条件,应用高效离心分配色谱分离制备高纯度苦杏仁苷。结果表明：按料液比1∶5（g/mL）加入沸水,煮沸10 min,能够较好地达到灭酶保苷的目的,苦杏仁苷含量为（4.72±0.14）%;压榨脱脂苦杏仁粕中苦杏仁苷最佳提取工艺条件为73%乙醇溶液、液料比8∶1、超声温度70 ℃、提取时间20 min、提取2 次,苦杏仁苷的提取率达8.03%;高效离心分配色谱纯化苦杏仁苷的最佳条件为以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水（2.5∶0.625∶0.5∶4,V/V）为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,转速900 r/min,流速2.0 mL/min,分离纯化得纯度为96.14%的苦杏仁苷。     

野生桑葚中花色苷成分分析

运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术,采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为520nm,以矢车菊素3-葡萄糖苷为对照,外标法测定了野生桑葚花色苷含量,并通过紫外扫描光谱和电喷雾质谱正离子碎片信息确定了花色苷的成分组成。结果表明:野生桑葚总花色苷含量为154.27mg/100g,含有的三种花色苷成分分别为矢车菊素3-葡萄糖苷、矢车菊素3-芸香糖苷和天竺葵素3-葡萄糖苷,其相对含量为67.52%、31.29%和1.06%。     

HPLC/ESI/MS法测定卷烟烟丝和烟气中的罗汉果苷V

以Hypersil ODS C18柱(250 mm×2.1 mm i.d.,5 μm)作色谱柱,柱温30℃,乙腈水混合物(体积比23:77)为流动相,流速0.2 mL/min,采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC/ESI/MS)法、选择离子模式(SIM)、分子离子峰m/z1285.6和四级碰撞诱导法对含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V进行了定性定量分析.结果表明:①该法的回收率为100.0%,RSD≤3.5%,检出限105 ng,/mL;②含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V含量分别为752和248 ng/支,烟丝中罗汉果苷V向烟气中的转移率33.0%.     

响应曲面法优化大孔树脂吸附甜菊苷工艺

以甜菊叶为原料提取甜菊苷,通过大孔吸附树脂的筛选,以及探讨大孔吸附树脂AB-8的溶液浓度、pH、温度、吸附时间对树脂吸附条件的影响.利用Box-Behnken中心组合设计原理,应用响应曲面分析方法,确定了大孔吸附树脂对甜菊苷最佳吸附条件为:温度为38.4℃、pH为6.0、浓度为2.45mg/mL,响应曲面优化后树脂在最佳吸附条件下吸附量为662mg/g.     

高效液相色谱法测定罗汉果饮料中甜苷V的含量

建立了高效液相色谱法测定罗汉果饮料中甜苷V的方法。样品经70%甲醇溶液提取溶解,采用C18反相色谱柱分离,用乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶78)为流动相进行洗脱,检测波长为203nm,流速为1m L/min,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性,外标法进行定量,并应用该方法对多个样品中甜苷V含量进行检测。结果表明,甜苷V在0.0024~0.384mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9999),检出限为3mg/kg,加标回收率为98%~105%。该方法操作简单,精密度好,能满足罗汉果饮料中甜苷Ⅴ的检测要求。固体饮料甜苷V含量在0~65mg/100g之间,液体饮料在0~15mg/100g之间,甜苷在罗汉果饮料生产中对其含量控制较低,因其甜味性质,含量高会导致口感不佳,消费者难以接受。因此,该方法可作为罗汉果饮料产品的质量控制及真伪鉴别的检测方法。     

不同产地及季节桑叶中DNJ的含量测定

建立固相萃取-高效液相色谱法测定不同地域及季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量,了解不同地域桑叶DNJ含量变化规律从而确定最佳的桑叶采摘区域和采摘期。采用固相萃取对桑叶药材提取液中的DNJ净化、富集,用高效液相色谱测定含量。色谱柱为Shodex Asahipak NH50(4.6 m×250 mm,5μm),蒸发光散射检测器,漂移管温度为100℃,流动相为乙腈-6.5 mmol/L乙酸铵水溶液(82∶18,V/V)等度洗脱,流动相流速为1.0 m L/min,进样量为10μL。DNJ在84.39-421.9 mg/L范围内线性关系良好(相关系数R~2=0.999 7),平均回收率为100.6%,RSD为1.27%。桑叶中DNJ在不同季节和不同地域间存在显著性差异。该方法简便、准确、重现性好,可用于桑叶中DNJ含量的测定。     

超高效液相色谱法测定藻油中的DPA和DHA

采用超高效液相色谱(UPLC)方法快速分析测定藻油中DPA甲酯和DHA甲酯的含量,考察了流动相、流速及柱温等条件对藻油中DPA-ME和DHA-ME分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速0.5mL/min,检测波长205nm。该方法下,二十二碳五烯酸甲酯(DPA-ME)和二十二碳六烯酸甲酯(DHA-ME)分别在10.2~510.0、11.1~554.0μg/mL范围内浓度和峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r均为0.9999;平均回收率分别为99.1%(RSD=1.3%)和100.6%(RSD=1.4%)。本方法快速、灵敏、重复性好,适合于藻油中DPA和DHA含量的检测。     

高效液相色谱测定玉米油生育酚含量研究

该研究通过比较应用高效液相正相色谱和反相色谱两种方法对玉米油生育酚含量测定结果,以期建立更适于测定玉米油生育酚含量的高效液相方法。正相色谱法采用硅胶柱色谱柱,流动相为正己烷∶异丙醇=98∶2(V/V),流速为1.0 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率97.1%,变异系数为2.00%:反相色谱法采用C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=90∶10(V/V),流速为0.8 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率84.9%,变异系数为2.29%。通过对两种方法比较可知,正相色谱法测定玉米油生育酚含量更为高效、稳定、省时,且成本较低。     

苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的提取及含量测定

采用甲醇超声提取,高效液相色谱测定苦丁茶中熊果酸及齐墩果酸含量.最佳色谱条件为:Agilent HC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇):V(水):V(磷酸)=87:13:0.03,流速1.0mI/min,紫外检测波长215nm.通过对不同样品的测定,结果表明:冬青科苦丁茶中熊果酸及齐墩果酸含量较高,而木樨科苦丁荼中基本不舍熊果酸及齐墩果酸,且含量随贮存时间延长而下降.     

固相微萃取和气相色谱- 质谱联用分析添加孜然粉的甜菊苷低糖曲奇食品的风味物质

采用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术对3种不同曲奇食品体系包括普通曲奇(对照组)、甜菊苷低糖曲奇[用甜菊苷代替对照中45%(m/m)的糖,S组],以及含孜然粉的甜菊苷低糖曲奇[在S组基础上添加10%(m/m)孜然粉,“S＋C”组]中挥发性风味物质的种类和含量进行研究,探索孜然粉对甜菊苷低糖曲奇食品风味物质的影响。结果共发现97种风味物质,其中16种同时存在于这3组(对照、S和S＋C)样品中,甜菊苷的加入使得曲奇中生成了34种对照样中没有的风味物质,此外还有25种风味物质仅存在于S＋C组中。在对照样曲奇中,其主要的风味物质为醛类、酮类和酯类,甜菊苷的加入使得杂环类风味物质含量显著增加。在低糖曲奇中添加孜然粉,会使得风味物质中醛类和烯类的含量明显增加,其中醛类占总风味物质的48%,主要为枯醛(27.45%)、2-蒈烯-10-醛(15.01%)和水芹醛(3.08%);烯类含量占26.51%,主要为α-蒎烯(8.08%)、γ-萜品烯(8.07%)、柠檬烯(1.91%)和β-月桂烯(1.67%)。     

大豆磷脂中卵磷脂检测方法的研究

采用高效液相色谱法对大豆磷脂中的磷脂酰胆碱进行检测,详细介绍了样品的预处理、检测设备和检测条件。试验确定了最佳检测条件:流动相为正己烷-异丙醇-醋酸(1%,V/V)(8∶8∶1,V/V/V);色谱柱Lichroisorb Si-60(4.6mm×250mm×5μm);检测波长203nm;流速1mL/min;柱温30℃。