氨-异丙醇溶液中磷石膏制备硫酸钾新工艺

针对氨溶液中磷石膏制备硫酸钾工艺存在的问题 ,考察了甲醇、氨 甲醇等溶剂对反应过程氧化钾收率的影响 ,筛选出氨 异丙醇作为适宜的添加溶剂 ,并对氨 异丙醇溶液中磷石膏直接制备硫酸钾的工艺进行了研究     

化学氧在封闭空间生命保障系统中的应用试验

 为了研究化学氧在封闭空间生命保障系统中的应用，本文选择了超氧化钾进行实验。研究内容包括封闭空间内的温度、湿度和二氧化碳浓度对超氧化钾反应的影响以及超氧化钾在真人存在下的封闭空间内的反应状况。首先利用小型封闭空间模拟装置进行试验，实验结果表明湿度越大，越有利于超氧化钾反应；温度越高，越有利于超氧化钾反应；二氧化碳浓度越大，越有利于超氧化钾反应。然后进行了2人24小时和8人120小时的封闭空间试验，通过真人试验证明了超氧化钾在封闭空间内制氧是一种可行的制氧方式。     

钙热还原法制备高纯金属镧的研究

进行了钙热还原法制备高纯金属镧的工艺研究。研究了氟化过程中坩埚材质的影响, 选择金属镍舟做氟化坩埚; 考察了高纯氩气保护下还原反应温度、保温时间以及还原剂量与金属收率的关系, 确定了适宜的工艺参数为: 还原温度1 600 ℃, 金属钙过量10%, 保温20 min, 在此条件下金属收率达到95%以上, 制备得到纯度达99.948%(质量分数, 相对于38个分析元素)的高纯金属镧。本工艺设备简单, 环境要求低, 适合工业生产高纯金属镧。     

醋酸迪霉素合成工艺研究

对用麦迪霉素为原料直接民醋酸麦迪霉素的工艺进行研究,用ＤＭＡＰ作酰化反应催化剂时,可以避免分子内异构化和过度酰化等副反应,考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素对酰化产物收率的影响。用正交试验发现选择工艺条件为;麦迪霉素与乙酰氯的摩尔比１：３．３‘反应温度６０℃,反应时间１０ｈ时,酰化反应收率为９７．５％,经醇解后,反应总收率为８４％,具有良好的工业化前景。     

甲醇制烯烃产品分布影响规律研究

甲醇制烯烃的主要产品为乙烯、丙烯为主的低碳烯烃,因此研究反应条件对产品气分布的影响对于提高双烯收率具有重要意义。文章基于60wt/a工业化MTO装置,研究了反应温度、反应压力、定碳、藏量和循环量等反应条件对产品气分布的影响,结果表明:提高反应温度能够显著提高双烯选择性,同时甲烷含量跟随上升,但当温度490℃时,乙炔含量明显上升,对后续分离过程不利。低压在一定程度上利于提高乙烯选择性。较高的再生定碳能够提高双烯选择性,降低C_4及C_5~+组分的收率,应将定碳控制在2%以上已获得最大的双烯收率。藏量与循环量影响催化剂停留时间分布,较大的循环量有利于多产乙烯。     

甘氨酰胺盐酸盐的合成工艺研究

甘氨酰胺盐酸盐是甘氨酸的重要衍生物,在碳酸铵催化剂作用下,氯乙酸甲酯与过量氨水反应合成得到。实验确定了最佳工艺条件,反应收率可达73.5%,并用TLC法和熔点测定仪对产品进行了确证。     

神华甲醇制烯烃技术特点及其应用进展

首先,介绍了神华甲醇制烯烃(SHMTO)技术的催化剂特点和工艺流程;然后,分析了其工艺流程的反应、再生、水系统以及余热回收系统的特点,指出了SHMTO技术中的关键设备、核心内件及其作用;最后,重点介绍了神华甲醇制烯烃技术开发过程及其应用进展,并给出了首次工业化应用的生产数据,以及神华SHMTO技术与中科院大连化物所DMTO技术、中石化SMTO技术的工业化生产效果对比。结果表明,SHMTO催化剂和装置具有较高的产品收率和较低的甲醇单耗。     

芴两步法合成9-芴甲醇在蒽渣提取分离菲中的应用

来自高温煤焦油的蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,是典型工业有机固体废弃物。菲和芴是重要的化工中间体,在光电材料、医药、农药等领域具有广泛应用,由于菲与芴性质相近,采用常规分离方法很难实现有效提取。利用芴两步法合成9-芴甲醇的中间产物9-芴甲醛与菲的溶解性差异,采用反应-分离耦合技术,实现菲提取的同时可联产高附加值的9-芴甲醇。实验以芴为原料,在碱催化下,先将芴转化为9-芴甲醛,再还原成9-芴甲醇。考察了酰基化试剂、还原剂、助剂种类以及反应物配比、温度、时间等对反应的影响。结果表明:酰基化阶段采用一段式温度反应,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,质量分数20%乙醇钠-乙醇溶液为催化剂、甲酸乙酯为酰基化试剂,芴可高效转化为9-芴甲醛;还原阶段无需转换溶剂,以NaBH_4为还原剂,加入可溶性无机金属盐助剂,如BaCl_2或CaCl_2等,可提高NaBH_4的还原能力及产物的选择性,9-芴甲醇的选择性和收率可达100%。其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴的反应,可在反应过程中实现与芴的分离。以芴与菲模型混合物为原料,经反应-分离后,菲的纯度为96.90%,收率为98.95%;9-芴甲醇纯度97.68%,收率最高可达91.58%。以蒽渣为原料,由于其他组分在预处理过程中积累,最终得到的菲与9-芴甲醇的纯度分别为83.88%和94.35%,收率分别为64.46%和89.49%。     

甲基异丁基甲醇的液相加氢合成

基异丁基甲醇（ＭＩＢＣ）广泛用于生产浮选药剂。本文介绍了一种新的ＭＩＢＣ制备方法。使用自制的镍催化剂，异丙叉丙酮（ＭＯ）经一步液相催化加氢制备ＭＩＢＣ。ＭＯ转化率为１００％，ＭＩＢＣ收率达９８％。讨论了加氢过程的催化剂，助催化剂，温度和压力对加氢反应的影响。确定了最佳反应条件，即温度１２０～１２５℃，压力≥１．２ＭＰａ，催化剂量１％（按ＭＯ计），并使用少量的助催化剂。该方法具有选择性好、收率高等优点，既适合连续大规模生产，也可小规模间歇操作。     

煤直接液化与残渣热解联合加工技术

为解决煤直接液化技术中残渣收率偏高和溶剂油短缺等问题,开发了煤直接液化与残渣热解联合加工技术,通过试验研究了神华煤直接液化技术所得液化残渣的热解过程的反应规律,得到了适宜的工艺条件以及该条件下的产品分布和产品性质,研究了残渣热解油在加氢处理过程中产品的芳碳率与反应条件的关系,确定了产品芳碳率在0.40～0.45范围内的工艺条件。试验结果表明,残渣热解油经适当的加氢后可以为煤直接液化装置提供理想的供氢性溶剂油,说明煤直接液化与残渣热解联合加工从技术上是可行的。与煤直接液化单独加工技术相比,联合加工技术可以增加液体产品收率5.8%（对煤直接液化原料煤）,并且可以补充4%（对煤直接液化原料煤）的理想的供氢性溶剂油。     

废旧电池制备氧化石墨烯

论文针对废旧锌锰电池中的碳棒进行高附加值回收利用,采用改进的Hummers法从废旧锌锰电池中回收制备氧化石墨烯,考察了低温反应时间、中温反应时间、高温反应时间、高锰酸钾用量、浓硫酸用量和不同干燥方式对制备产品氧化石墨烯的影响。结果表明：以碳棒为原料制备氧化石墨是可行的,当石墨粉用量为1g时,高锰酸钾5g、浓硫酸20 mL、低温反应时间2 h、中温反应时间4 h、高温反应时间30 min,可制备得到氧化程度较高的氧化石墨烯。     

微晶氧化石墨的制备及性能研究

以微晶石墨为原料, 采用改良的Hummers法, 经低温、中温与高温3阶段制备微晶氧化石墨。将微晶石墨、硝酸钠与高锰酸钾低温加入浓硫酸中, 经过中温进一步氧化, 最后高温滴加双氧水制得微晶氧化石墨。考察微晶石墨用量、高锰酸钾用量与低温反应时间对微晶氧化石墨制备的影响。采用X射线衍射仪对制得的微晶氧化石墨及其还原产物进行表征, 使用扫描电子显微镜观察样品形貌, 并结合三电极体系进行循环伏安法测试, 分析微晶氧化石墨及其还原产物的电化学性能。     

明矾石焙砂提取硫酸钾的工艺研究

以明矾石脱水脱硫后得到的焙砂为原料,通过水浸实现钾、铝选择性浸出分离。在浸出温度25℃、时间15 min、液固比2∶1的条件下,氧化钾的浸出率达到86%以上。水浸前后样品的XRD、SEM图谱分析表明,渣中未浸出的氧化钾以类伊利石形式存在于水浸渣中,氧化铝几乎全部进入渣相。水浸液经过蒸发结晶得到硫酸钾产品,产品符合农用硫酸钾标准。     

芳香基黄原酸盐的合成及其对黄铜矿的浮选性能

以苯甲醇、对甲基苯酚、二硫化碳和氢氧化钾为原料合成两种互为同分异构体的芳香基黄原酸盐——苯甲基黄原酸钾（BzX）和对甲基苯基黄原酸钾（MPX）,并对其进行了结构表征。结果表明,二硫化碳与苯甲醇或对甲基苯酚优化的摩尔比为4 GA6FA 1,MPX优化的反应温度为30℃时,BzX优化的反应温度为25℃。采用单矿物浮选试验考查了两种药剂对黄铜矿的浮选性能,结果表明,BzX的浮选性能优于MPX。采用DFT计算和红外光谱分析考察了药剂在黄铜矿表面的吸附机理,证实了两种药剂在黄铜矿表面的吸附以化学吸附为主。      

醇-无氯盐体系磷石膏制备α-半水石膏的研究

为解决醇水法以磷石膏为原料制备α-半水石膏醇耗量大、反应时间长等问题,采用丙三醇、硝酸锌、硫酸钾的醇盐反应体系,以N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺(KH792)为改变晶体形貌的偶联剂,制备α-CaSO_4·0.5H_2O。试验所得较优工艺条件为:液固比5∶1,温度105℃,醇水比25%,硝酸锌掺量25%,硫酸钾掺量3%,溶液p H值6,反应时间4 h,KH792掺量0.5%。醇盐体系中掺入3%硫酸钾有效缩短了脱水反应时间,掺入0.5%KH792使晶体从长柱状体变为片状或多孔柱状体,有效促进了晶体的二次发育。     

卤水提取钾制备硫酸钾的研究

以卤水和氟硼酸钠为原料,反应制备出氟硼酸钾固体,再以浓硫酸和氟硼酸钾反应,制备出硫酸钾。在制备氟硼酸钾步骤中,以氟硼酸钠添加量、反应温度、反应时间为变量;在氟硼酸钾与浓硫酸反应步骤中,以浓硫酸添加量、反应温度、反应时间为变量,通过单因素变量法探索出该工艺海水提钾并制备硫酸钾的最佳条件,即提钾过程中BF4-与K+摩尔比为1.13∶1,反应温度10℃,时间30 min,此条件下钾离子回收率可达92.8%,通过XRD检测可知,沉淀成分为氟硼酸钾。制备硫酸钾过程中,浓硫酸与KBF4摩尔比为0.697∶1,反应温度600℃,时间90 min。该工艺钾提取率较高,所用试剂氟硼酸钠能回收再利用,为我国卤水提钾以解决钾资源缺乏问题开辟了新的思路。     

加压氧化对锌渣氧粉中铟和锌浸出的影响

研究了含铟锌渣氧粉在加压和加入氧化剂的条件下与工业硫酸反应时,硫酸初浓度、浸出时间、反应温度、氧化剂用量等工艺条件对铟和锌浸出效果的影响。结果表明,加压和加入氧化剂高锰酸钾对锌渣氧粉中铟的浸出有较好的强化作用,能明显提高铟浸出率。其最佳工艺条件为:硫酸初浓度400g/L,反应时间120min,反应温度120℃,高锰酸钾用量为矿样量的4%。在此条件下,铟浸出率可达到90.6%。同时,加压氧化浸出工艺对锌渣物料中锌的浸出也有一定的强化作用。     

深海锰结核液相氧化动力学

通过考察反应时间、反应温度以及氧分压对深海锰结核中锰的氧化的影响,研究深海锰结核在高浓氢氧化钾介质中的液相氧化宏观动力学.结果表明,在试验条件下,结核中锰的氧化反应符合未反应核收缩模型,表观活化能为53.26kJ/mol,反应受界面化学反应控制.     

含铟锌渣氧粉加压氧化浸铟的工艺研究

研究了含铟锌渣氧粉在加压和加入氧化剂的条件下与工业硫酸反应时硫酸初浓度、浸出时间、反应温度、氧化剂用量等工艺条件对铟浸出效果的影响。研究结果表明,加压和加入氧化剂高锰酸钾对锌渣氧粉的浸出有较好的强化作用,能明显提高铟浸出率。其最佳工艺条件：硫酸初浓度为400 g/L,反应时间为120 min,反应温度为120 ℃,高锰酸钾用量为矿样量的4%,液固比为8,反应压强为0.5 MPa,搅拌器转速为400 r/min。在此条件下,锌渣氧粉的铟浸出率可达到90.6%。