高纯金属镱的制备工艺研究

对镧热还原法制备金属镱进行了热力学和动力学分析, 初步确定了工艺参数; 以高纯氧化镱为原料, 自制高纯金属镧为还原剂, 高真空钽片炉为反应设备, 1 200 ℃下多次蒸馏制得纯度为99.985%的金属镱, 并分析了影响金属纯度的主要因素。     

真空蒸馏-籽晶定向凝固工艺制备半导体用高纯铟

采用真空蒸馏-籽晶定向凝固工艺制备6N及以上高纯铟,考察了蒸馏温度、凝固速度及凝固次数对杂质脱除率的影响,并对半导体用高纯铟进行了表面分析及其纯度测定。结果表明,真空蒸馏温度1 273 K、保温时间60 min、定向凝固温度150~170 ℃、籽晶转速5 r/min、坩埚转速15 r/min、凝固速度20 mm/h、凝固次数3次条件下,高纯铟产品纯度达到6N及以上超高纯铟标准,该工艺所得金属铟结晶度高,呈现出片状结构,金属呈单晶相,实现了6N及以上金属铟的稳定结晶,并且金属铟没有腐蚀和表面氧化,该半导体用高纯铟制备工艺所得产品纯度高、制备过程能耗低和效率高,利于实现产业化。     

无水氟化钪湿法制备新工艺研究

本文研究了以Sc2O3 为原料, 盐酸溶解,氨水调节控制pH在3.5~4.0,加入氟化铵进行沉淀形成氯化铵氟化钪复盐沉淀。复盐沉淀经分阶段升温保温,脱水、分解脱铵后,制备纯度为99%以上无水ScF3的湿法新工艺。研究表明, 工艺简单可行,可有效抑制ScF3制备过程中的水解,减少还原性能差的ScOF的生成,产品能满足金属钪及铝钪中间合金制备对产品的要求。     

还原-磨选从高镁低品位红土镍矿中回收镍铁

采用还原-磨选工艺对高镁低品位红土镍矿制备镍铁合金粉进行了研究。考察了还原温度、还原时间、原料粒度区间、还原剂用量、添加剂用量等因素对镍直收率的影响。研究结果表明, 合适的还原制度为: 原料粒度0.09～0.12 mm、还原剂用量3%、添加剂用量2.5%, 还原温度1 300 ℃, 还原时间3.0 h。还原产物经球磨、磁选后, 获得镍品位为7.0%以上的镍铁合金粉, 镍直收率87%以上, 实现了从高镁低品位红土镍矿中回收镍铁的目的。     

非高纯氧化钪制备高纯无水氯化钪熔盐的试验

采用惰性气体气流中一步快速升温脱除氯化铵和剩余结晶水工艺,利用非高纯氧化钪制备高纯无水氯化钪熔盐。工艺条件的影响试验结果表明:在脱氯化铵和剩余结晶水阶段温度为400℃、保温时间为120min、升温速度为11℃/min、氯化铵与氧化钪重量比=1.8:1、氧化钪与辅盐重量比=1:5、惰性气体流量为6.0L/min的综合工艺条件下,高纯无水氯化钪熔盐中钪的水解率为1.95%。扫描电镜形貌及电子探针微区成分分析表明,高纯无水氯化钪熔盐结晶状态较好,其他杂质元素的含量较低。     

高纯磷铁电硅热法制备影响因素实验研究

本研究以磷矿石和铁粉为原料，工业硅为还原剂，通过正交实验研究冶炼温度、保温时间、配硅系数对磷铁合金产品中C含量、Ti含量、P含量以及P组分收得率的影响。结果表明：实验所得磷铁合金中C含量均低于0.043%,Ti含量均低于0.036%。各因素对P含量以及P组分收得率的影响程度大小顺序为：配硅系数>冶炼温度>保温时间。电硅热法制备低C低Ti高纯磷铁合金的较佳工艺条件为冶炼温度1390℃，保温时间60 min，配硅系数1.2。此条件下磷铁合金成分为C含量0.010%,Ti含量0.036%,P含量27.78%,P组分收得率为96.49%。     

硫酸-氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究

用硫酸、氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨,分别研究了硫酸、氢氟酸反应温度、酸浓度、反应时间对脱灰率的影响,在总浸出时间为4 h的条件下,制得了99.94%的高纯石墨,本工艺同常用的混酸法相比,具有反应时间短、浸出成本低等特点.     

高纯无水三氯化铟制备关键技术与提纯方法

将常压蒸馏、减压蒸馏、溶剂纯化几种常规工艺联合,解决高纯无水三氯化铟制备中脱水、提纯等技术难题,最终确定了制备高纯无水三氯化铟的最佳优化参数:投料比(BUOH/结晶水)为35∶1、常压蒸馏温度125℃、分解温度230℃、分解时间1 h。真空升华提纯后可得到高纯无水三氯化铟,产率≥95%,纯度99. 999%以上。     

真空蒸馏法制备高纯金属钙的热力学及工艺研究

对真空蒸馏法制备高纯金属钙的热力学及动力学进行了详细的计算,对预蒸馏及蒸馏分别进行试验研究,优化了高纯钙真空蒸馏提纯工艺。确定了预蒸馏温度700℃,预蒸馏时间40 min;蒸馏温度850℃,蒸馏时间60 min。同时,研究发现不锈钢蒸馏装置内壁镀铬能有效的防止蒸馏装置材质对蒸馏产物的污染,经过一次蒸馏即可获得纯度高达99.998%的高纯金属钙。     

高铁磷复杂稀有金属矿综合利用研究

采用高温还原-磁选分离-浸出工艺从高铁磷复杂稀有金属矿中回收铁磷合金及富集稀有金属。结果表明: 在温度1 450 ℃, 保温时间4 h下还原, 铁磷合金中铁直收率达到82.78%、磷直收率达到64.49%, 稀有金属富集物中稀土直收率达到93.4%, 铌直收率达到45%; 采用碳酸钠焙烧稀有金属富集物, 再通过水浸和酸浸, 可以使稀土品位提高到15.40%、铌的品位提高到 9.97%, 钛品位提高到33.86%; 该工艺稀土直收率达到87.89%, 铌直收率达到 42.42%。铁磷合金熔分后主要指标达到GB3210-82 FeP16牌号要求。     

高铬钛铁矿还原熔炼实验研究

以低钛高铬钛铁矿为原料生产高品位钛渣,研究了还原工艺、还原剂用量、添加剂用量等对钛铁矿还原的影响。实验结果表明,以冶金焦为还原剂,采用两段还原工艺,低温段1 300 ℃下进行铁还原,高温段1 750 ℃下进行铬还原,冶金焦用量为理论量的1.21倍,添加剂碳酸钠用量为1%,还原得到的高钛渣中氧化铬含量0.75%,钛富集率达96.41%。     

干熄焦除尘灰对低品位褐铁矿的直接还原

以干熄焦除尘灰为还原剂还原低品位褐铁矿,探讨了配碳比、还原温度、还原时间、颗粒粒径对铁收得率的影响。最佳还原工艺为:还原温度1 200 ℃、配碳比1.2、还原时间35 min、原料粒径小于0.048 mm,此时还原产物铁收得率高达93.63%,证明干熄焦除尘灰是一种很好的褐铁矿还原剂。     

焙烧温度对海滨钛磁铁矿直接还原制备钛酸镁的影响

钛酸镁作为一种优良的介电陶瓷材料,应用广泛。为了提高钛磁铁矿直接还原法制备所得钛酸镁的纯度,研究了不同焙烧温度对海砂弱磁选钛磁铁矿精矿直接还原焙烧生成钛酸镁纯度的影响,并采用扫描电镜和EDS能谱对影响机理进行研究。结果表明,添加80%焦炭的手工生球团在1 500℃下恒温焙烧180min,经磁选可得到产率为21.21%,铁含量为4.35%纯度较高的钛酸镁产品。影响机理研究表明:焙烧温度对钛磁铁矿直接还原制备钛酸镁的影响较大,铁酸镁的含量随着温度的升高呈先增加后急剧下降的趋势,升高温度有利于促进钛酸镁晶体和金属铁的凝聚;当焙烧温度升至1 500℃时,焙烧球团中由于还原气氛不足而生成的铁酸镁能够分解,金属铁和钛酸镁颗粒显著长大,且边界分明,有利于后续的磨矿磁选,从而得到更高纯度的钛酸镁。     

微波场下冶金含锌尘泥的脱锌效果

研究了在微波场下用C和S iC作还原剂时,氧化锌在精矿粉中的还原率,以模拟钢铁企业冶金含锌尘泥中锌的去除。结果表明:微波处理冶金含锌尘泥,脱锌反应快,效果显著,并且S iC作还原剂时效果较好,得到的氧化锌纯度可达97.7%。因此,微波处理钢铁企业冶金含锌尘泥是可行的。     

大洋多金属结核非焦还原熔炼研究

以中国五矿东太平洋多金属结核勘探合同区取样所得结核矿为原料,采用非焦还原熔炼工艺回收其中Co、Ni、Cu、Fe、Mn金属,研究了还原剂种类及用量、造渣剂用量、熔炼温度和熔炼时间对金属回收率的影响。结果表明:在还原剂无烟煤粉用量8%、造渣剂硅石粉用量1%、熔炼温度1 250 ℃、熔炼时间1.0 h条件下非焦还原熔炼大洋多金属结核矿,Co、Ni、Cu、Fe进入合金中,回收率分别为97.32%、98.62%、98.47%、95.90%; Mn进入渣中,回收率为99.08%。     

基于BP神经网络技术的红土镍矿还原焙烧-磁选工艺条件的优化

还原焙烧—磁选工艺可有效提取红土镍矿中的镍和铁等有价金属，由于影响红土镍矿还原焙烧—磁选效果的因素较多，导致工业生产中的选矿指标不稳定。为进一步提高还原焙烧—磁选工艺处理红土镍矿的效果，本研究以青海某镍矿为原料，采用正交试验与BP神经网络相结合的方法，对还原焙烧—磁选工艺的还原剂用量、焙烧温度、料层厚度、焙烧时间及磁场强度等因素进行了优化。结果表明:通过BP神经网络模型优化后的试验条件为还原剂用量9.5%、焙烧温度1 070℃、料层厚度10.0 mm、焙烧时间65 min及磁场强度2.5 kA·m-1，在此条件下可获得产率为30.29%的镍粗精矿，比采用正交试验最优因素组合条件所得的镍粗精矿产率提高了2.83%。      

含碳球团还原熔分综合利用硼铁精矿新工艺

基于硼铁矿资源综合利用的现状和转底炉珠铁工艺的基本特点, 提出了含碳球团还原熔分综合利用硼铁精矿的新工艺。在实验室条件下, 以硼铁精矿和碳质还原剂为原料, 系统研究了焙烧温度、配碳量(C/O摩尔比)、还原剂种类、熔融保持时间等因素对球团还原熔分过程的影响, 以及熔分产物的基本特性。试验结果表明: 焙烧温度过高或过低均不利于熔分; 提高配碳量有助于缩短还原熔分时间; 煤灰熔点对熔分有较大影响; 随着熔融保持时间的延长渣中FeO含量降低。优化的工艺参数为: 以无烟煤为还原剂, 配入量为C/O=1.2, 焙烧温度为1 400 ℃, 焙烧时间为15 min。此时, 渣铁分离彻底, 得到含硼元素0.065%的纯净珠铁和B₂O₃品位为20.01%的富硼渣, 珠铁中铁的收得率在96.5%以上, 富硼渣中硼的收得率在95.7%以上。经缓冷处理, 富硼渣主要由遂安石和橄榄石两相组成, 活性达86.46%。含硼珠铁和富硼渣分别是钢铁和硼化工工业的优质原料, 该工艺可为我国低品位硼铁矿的综合利用提供一种新思路。     

煤基还原焙烧法处理高品位氧化锰矿试验研究

为了有效开发利用海外高品质锰矿资源和提高我国锰系产品的生产水平，以进口高品位氧化锰矿为原料、煤为还原剂，对比研究了还原温度、还原时间与还原剂配比对粒矿、粉矿和内配炭球团矿3种焙烧物料还原率的影响。结果表明，3种焙烧物料的工艺条件略有差异，粒矿焙烧的最佳工艺条件为: 焙烧温度900 ℃、还原剂配比15%、焙烧时间70 min; 粉矿焙烧的最佳工艺条件为: 焙烧温度800 ℃、还原剂配比15%、焙烧时间60 min; 内配炭球团矿焙烧最佳工艺条件为: 焙烧温度850 ℃、还原剂配比15%、焙烧时间50 min。在最优条件下得到的焙烧料用硫酸浸出，不同焙烧物料各自的还原率与浸出率相差不大，粒矿可以保持在92%以上，粉矿和内配炭球团都可以达到95%左右，接近96.52%的理论还原率。     

刚果（金）某氧化钴矿还原酸浸试验

采用亚硫酸钠为还原剂对来自刚果（金）某钴含量为1.10%的氧化钴矿进行了还原酸浸试验研究，考察了还原剂用量、硫酸用量、浸出温度、液固比等因素对浸出率的影响。结果显示：最优浸出条件为：反应温度70 ℃，液固比1.5，还原剂用量为钴锰完全还原理论用量1.8倍，在此条件下钴的浸出率可达94.86%，锰浸出率97.43%，铁浸出率15.56%，铝浸出率42.53%，浸渣含钴0.059%。对浸出前后的物料进行分析表明，还原酸浸过程充分破坏了金属矿物结构，使有价金属以离子形式进入溶液，实现了有价元素的选择性浸出。