从2,4-二硝基氟苯自由基氯化制备2,4-二氯氟苯的研究

２,４－二硝基氯苯与超细氟化钾（摩尔比１∶１．２）反应制备２,４－二硝基氟苯,收率８８．５％。后者在１８０°Ｃ液相脱硝基氯化制备２,４－二氯氟苯,收率８２．５％,纯度高于９９．５％,经ＩＲ和１３ＣＮＭＲ确认其结构。实验表明本合成路线简捷,成本低,此外还探讨了在氟化和氯化时爆炸的原因     

2‘,4’—二氟—4—羟基联苯的制备

以２,４－二氟醚苯为原料,经由Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ酰化,Ｂａｅｙｅｒ－Ｖｉｌｌｉｇｅｒ重排和水解制备得到２‘,４’－二氟－４－羟基联苯,总收率为７１．６％。     

2,6—二氟苯胺的制备方法

本章所述的是从１,３,５－三苯制备２,６－二氟苯胺的方法。１,３,５－三氯苯与活化氟化钾变换反应制成１－氯－３,５－二氟苯后在经氯化氟化钾硝化反应后三氯二氟硝基苯的混合物,再经还原后得到４：１的２,６－二氟苯胺和２,４－一胺两种异构体的混合物。     

2,4-二氟联苯的合成研究

研究了标题化合物的合成路径,确定了最佳反应条件：反应温度为１０℃左右,三氯乙酸／２,４－二氟苯胺（摩尔比）＝１．２。在最佳反应条件下,收率能达到８５．８％     

氟苯水杨酸的合成研究

研究了以２,４ 二氟苯胺为原料,经芳烃偶联反应、傅－ 克酰化反应、拜耳－ 维利格反应、水解反应、羧化反应来合成氟苯水杨酸这一工艺路线。得到了各步反应的最佳反应条件：偶联反应的最佳反应温度为１０℃,酰化反应中ｎ（三氯化铝）∶ｎ （联苯） ＝２－６∶１,氧化反应应在惰性反应环境和催化剂催化的条件下进行,过酸与芳酮的最佳物质的量比为３－０∶１,惰性气体保护和惰性反应介质有利于羧化反应的进行。在新的工艺条件下单程总收率达到４２－５％ 。     

有机中间体合成中的新试剂,新反应,新技术,新工艺：Ⅲ 氟硝基？…

本文详细介绍了硝基氯苯在季争盐和烷氧基聚氧乙烯醚存在下合成２,４－二氟硝基苯,２,３,４,－三氟硝基苯,５－氯－２,４－二氟硝基苯,２,４,５－三氟硝基苯,５－氯－２－氟－４－（硝基甲基）硝基苯和５－氟－４－氟－２（硝基甲基）硝基苯,２－氯－５－氟－４－硝基苯甲酸和４－氯－５－氟－２－硝基苯甲酸,２,４,５－三氟苯甲酸,２－氯－４,５－二氟苯甲酸的最新合成工艺。     

2,4—二氯—5—氟苯甲酰乙酸甲酯生产工艺改进

讨论了２,４－二氯－５－氟苯甲酰乙酸甲酯生产中,碳酸二甲酯的回收和纯化。确定了通过破坏碳酸二甲酯和甲醇的共沸现象而得到高质量的碳酸二甲酯,回收率达８２％。     

2,6—二氟苯胺和2,6—二氟苯酚的合成

以２,６－二氟苯甲酰胺,次氯酸钠等为原料,合成２,６－二氟苯胺,再与亚硝酸钠反应,得到了２,６－二氟苯酚,总收率达７０％以上。     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酸酯的合成

叙述了重要的医药中间体２,４－二氯－５－氟苯甲酰基乙酸乙酯和甲酯的合成。按我们改进的工艺条件进行合成产率较高,原材料消耗有较大幅度的降低。     

对氯甲苯环上氯化制备3,4-和2,4-二氯甲苯

采用复合催化剂使对氯甲苯催化氯化制取２,４－和３,４－二氯甲苯时,氯化液中的３,４－二氯甲苯与２,４－二氯甲苯的摩尔比从过去的单一催化剂时的０．２５提高到０．３６～０．５８。用正交试验法研究确定最佳反应条件为：反应温度３０３Ｋ,催化剂用量１％（质量分数）,通氯速率０．２６５５Ｌｍｉｎ－１Ｌ－１,反应结果为：对氯甲苯的单程转化率５２．７９％,３,４－二氯甲苯收率１３．３％,联产２,４－二氯甲苯的收率３５．８％,多氯物的质量分数２．５５％。     

2,4-二氯苯甲酸的合成研究

提出了经氨氧化法制得 2 ,4 二氯苯腈 ,然后水解得到 2 ,4 二氯苯甲酸的合成路线。 2 ,4 二氯甲苯在合适的催化剂和反应条件下 ,2 ,4 二氯苯腈的产率为 89 5 % ,经简单水洗后 ,产品纯度为 98 9%。 2 ,4 二氯苯腈在硫酸中较温和条件水解得到 2 ,4 二氯苯甲酸 ,产率为 95 5 %。     

Coordination polymers, 4. Electrical properties of some bisphenolic chelate polymers

The electrical properties of Ni(II) and Cu(II) chelate polymers of bis(2,4-dihydroxybenzaldehyde), bis(2,4-dihydroxyacetophenone), bis(2,4-dihydroxybenzophenone), bis(2,4-dihydroxybenzaldehyde)ethylenediimine, bis(2,4-dihydroxyacetophenone)-ethylenediimine, bis(2,4-dihydroxybenzophenone)ethylenediimine and bis(2,4-dihydroxyacetophenoneimine) and aromatic acid chlorides have been studied. The chelate polymers with the most rigid structure were found to have the highest conductivities.     

反,反—2,4—二甲基—5—芳基—戊—2,4—二烯酸的合成

以取代苯甲醛为原料,采用醇醛缩合反应和珀金反应完成了反,反－２,４－二甲基－５（对硝基苯基）戊－２,４－二烯酸和反,反－２,４－二甲基－５－（间硝基苯基）戊－２,４－二烯酸的有效全合成,并确定了最佳反应条件,化合物３ｂ为尚未见文献报道的新化合物,其结构经红外光谱,核磁共振证实。     

三嗪型紫外线吸收剂的合成及性能

用格氏试剂偶联法合成了4个有代表性的三嗪型紫外线吸收剂:2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-苯基-1,3,5-三嗪、2-(2,4-二羟基苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪和2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪,测定了它们的紫外光谱。其中,2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪在UVB和UVA都有较强吸收,εmax=36000L/(mol.cm)(λmax=313nm),εmax=36333L/(mol.cm)(λmax=344nm),是其中最好的紫外线吸收剂。     

Adsorption equilibrium characteristics of 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid and 2,4-Dinitrophenol on granular activated carbons

Adsorption characteristics of 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) and 2,4-Dinitrophenol (2,4-DNP) onto granular activated carbon (GAC) were studied to obtain basic information on their removal from aqueous solution. Single component adsorption equilibria of 2,4-D and 2,4-DNP dissolved in water have been measured for three kinds of GACs (F400, SLS103, and WWL). In case of 2,4-D, the magnitude of adsorption capacity was in the order of F400> SLS103>WWL, and that for 2,4-DNP was SLS103> F400> WWL. The influence of temperature and initial pH of aqueous solution on adsorption has been discussed in detail by using the Sips equation.     

磺化硅胶催化合成2,4-滴丁酯

以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为2,4-二氯苯氧乙酸质量的1.4%,n(正丁醇):n(2,4-二氯苯氧乙酸)=10:1,回流时间为1.0 h,2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的收率为98.7%。     

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以 2 ,4-二硝基氯苯为原料 ,经甲醇醚化先制得 2 ,4-二硝基苯甲醚 ,再经 Raney镍催化氢化得 2 ,4-二氨基苯甲醚 ,不分离直接进行选择性酰化 ,合成出重要分散染料中间体 3-氨基 - 4-甲氧基乙酰苯胺 ,品质稳定 ,全程收率大于 80 %。     

非诱变性间苯二胺衍生物的合成工艺研究

由 2 ,4-二硝基氯苯出发 ,经亲核取代、加氢还原两步合成了三种非诱变性间苯二胺衍生物 :2 ,4-二氨基苯丙醚 ,2 ,4-二氨基苯丁醚和 2 ,4-二氨基苯基 -β-羟乙基醚。在合适的反应条件下 ,合成这三种化合物的总产率分别为 91 .0 % ,90 .8%和 74.1 %。所合成的三种二胺化合物可替代间苯二胺用于染料的生产     

1-苯基-2,4-戊二酮的合成研究

以β-二酮与氨基钠反应,再与氯化二苯基碘反应得到1-苯基-2,4-戊二酮。     

Adsorption of 2,4-dichlorophenol from Aqueous Solution by a New Low-Cost Adsorbent – Activated Bamboo Charcoal

Adsorption experiments were conducted to study the removal of 2,4-dichlorophenol (2,4-DCP) from aqueous solution by a new low-cost adsorbent-activated bamboo charcoal. The results showed that acidic pH was favorable for the adsorption and removal of 2,4-DCP. Higher initial 2,4-DCP concentrations led to higher adsorption capacity. Most of the adsorption of 2,4-DCP occurred within the first 5 min, and about 90% of 2,4-DCP were removed from solution. After 5 min, the adsorption capacity increased slowly with contact time and the adsorption reached equilibrium in less than 100 min. As the adsorbent dose was increased, the removal of 2,4-DCP was increased, while the equilibrium time was slightly affected. Adsorption kinetics could be best described by the pseudo-second-order model, independent of adsorbent dosages. The adsorption behavior of 2,4-DCP onto bamboo charcoal fitted both Langmuir and Freundlich isotherms well, but followed Freundlich isotherm more precisely. This study demonstrated for the first time that activated bamboo charcoal could be used for the removal of 2,4-DCP in water treatment.