芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质的制备

目的 制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法 将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果 基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497～0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0079～0.0123 mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论 通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

茶叶中啶虫脒残留基体标准样品的制备及测定

为了获得含啶虫脒残留的茶叶基体标准物质用于分析化学实验室质量体系控制,将啶虫脒以0.05 mg/kg茶叶用量对有机成茶喷施啶虫脒药液,阴干后,磨粉,混匀获得含啶虫脒残留的茶叶基体样品。用随机抽样法对其进行均匀性检验,用直线模型法对其进行稳定性检验,并通过多个实验室联合对其定值。结果表明该样品中啶虫脒含量无显著性差异,且在－10 ℃冷冻条件下储存180 d内未观察到明显的降解趋势。实验室联合测定,确定了该样品中啶虫脒的标准值为0.041 7 mg/kg,扩展不确定度（95%置信区间）为0.004 25 mg/kg。     

黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

山药粉中甲萘威残留分析基体标准物质研制

目的：加强农产品流通监管，开发食品检测方法。方法：通过模拟种植方式获得含甲萘威的山药阳性样本，经过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、包装制备山药粉。采用液相色谱—串联质谱仪检测，同位素内标—标准曲线法定量。通过对均匀性、稳定性、协同定值、不确定度的评定，得到满足预期含量水平的山药粉中甲萘威基体标准物质。结果：该方法所制备的基体标准样的特性值为（1.04±0.10） mg/kg（k=2）。结论：采用冷冻干燥法制备的山药粉中甲萘威基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求，可用于食品实验室方法验证、质量控制等活动。     

冻干羊奶中伊维菌素基体标准物质的研制

为了研制冻干羊奶中伊维菌素基体标准物质,向泌乳羊皮下注射伊维菌素,目标羊奶经混合、分装、预冻干、冻干等步骤,制得一批冻干羊奶中伊维菌素自然基体标准物质。所得样品经均匀性和稳定性检验后,由8家实验室协同定值,并评估其不确定度。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,其特性值和不确定度(以羊奶计)为(15.3±1.0)μg/kg,k=2。使用该方法制备的标准物质符合标准规定,满足生鲜羊乳中伊维菌素检测过程中质量控制和方法验证的需求。     

粗纤维素标准物质的研制

随着分析检测技术的发展,我国粮食和饲料检测实验室已普遍使用仪器法测定粮食和饲料中的粗纤维素舍量,鉴于目前我国还没有用于粗纤维素准确度测定控制的标准物质,提出了粗纤维素标准物质的研制.用全麦粉作为粗纤维素标准物质的基体,对粗纤维素标准物质的制备程序、工艺以及标准物质的均匀性和稳定性进行了研究,并进行了定值分析.全麦粉粗纤维素标准物质的制备工艺采用粉碎、混匀、干燥、分装、钴60辐照灭活(辐照量为0.025 MGy).粗纤维素标准物质样品的均匀性检验结果经F检验以及15个月稳定性监测结果经t检验表明,单元内和单元间均匀程度以及标准物质样品的稳定性均达到国家一级标准物质的制备要求.粗纤维素标准物质的标准值定值结果为(1.9±0.2)%.     

粗脂肪标准物质的制备及均匀性和稳定性研究

用全麦粉作为粗脂肪标准物质的基体,对粗脂肪标准物质的制备程序和工艺以及标准物质的均匀性和稳定性进行了研究。采用粉碎、混匀、干燥、分装、Co-60辐照灭活(辐照量为2.5Mrad)全麦粉粗脂肪标准物质的制备工艺。粗脂肪标准物质样品的均匀性检验结果经F检验以及14个月稳定性监测结果经t检验表明,单元内和单元间均匀程度以及标准物质样品的稳定性均达到国家一级标准物质的制备要求。     

乳粉中阪崎肠杆菌标准物质的研制

建立乳粉中阪崎肠杆菌标准物质的制备方法.对阪崎肠杆菌真空冷冻干燥过程中使用的三种保护剂进行比较,筛选出效果最好的奶液(即脱脂奶粉与无菌水的比例为1∶4)作为保护剂,用于冷冻干燥时提高阪崎肠杆菌活菌存活率.在奶液中添加一定浓度的阪崎肠杆菌,使用真空冷冻干燥技术制备成冻干奶粉样品,测其含菌量,根据测得的菌落数量,按比例加入脱脂奶粉混匀稀释成平板菌落计数为10～15 g-1的标准样品,经真空包装获得2批共300个独立包装的冻干阪崎肠杆菌标准样品(10g/包).经过均匀性与稳定性检验,样品的定值及不确定度评估.结果表明:该标准物质均匀性、稳定性良好,该方法对进一步完善微生物尤其是致病菌标准物质的制备具有参考价值.     

一种含毒死蜱的黄瓜冻干粉基质标准物质的研制

目的建立了一种以黄瓜为基质的毒死蜱标准物质的制作方法。方法黄瓜样品经研磨、加标、冷冻干燥、磨粉、混匀、真空包装后,用GB 23200.113-2018检验样品的均匀性、稳定性,并联合多家实验室对黄瓜冻干粉中毒死蜱基质样品定值,同时分析样品的不确定度。结果F-检验法和t-检验法表明在95%置信区间内,样品均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准物质要求。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估,样品定值为1.78 mg/kg,不确定度为0.12 mg/kg。结论该样品具有良好的均匀性、稳定性,可作为蔬菜中毒死蜱含量检测使用的标准物质。     

婴幼儿配方奶粉中蛋白质成分分析标准物质的研制

试验研制了以婴幼儿配方奶粉为基体的蛋白质成分分析标准物质,对制备的60袋婴幼儿配方奶粉蛋白质成分分析标准物质进行了均匀性、稳定性的评估和检测。采用凯氏定氮法,并用八家实验室联合定值的方法对标准物质进行了定值及不确定度评定。其各项检测结果表明,该候选化合物已达到标准物质的技术要求(参考JJG1006—1994):均匀性在准确度范围内、稳定性达1年。定值方法准确可靠,同时用户单位使用后反应良好。     

乳粉中三聚氰胺标准物质的制备

目的制备乳粉中的三聚氰胺标准物质。方法将三聚氰胺标准溶液与乳粉复溶液通过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混合等步骤制得标准物质,经均匀性与稳定性研究,由8家实验室进行协同定值,并进行不确定度评估。结果制得的标准物质的特性值为(5.19±0.37) mg/kg,均匀性良好,稳定性大于12个月。结论通过该方法制得的标准物质,均匀性与稳定性良好。可用于检测方法的开发、检测过程的质量控制、实验室能力验证、实验室间比对等领域。     

鱼肉粉中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质的研制

目的 研制鱼肉粉基体中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质。方法 以草鱼为原料,采用污染物含量较高的飞灰样品配合饲料喂养,经去骨去皮,匀浆干燥、研磨筛分等过程后制得候选标准物质,经均匀性和稳定性评价,由8家实验室定值,分析评估其不确定度。结果 经检验基体标准物质均匀性良好,能长期稳定保存至少12个月,PCDD/Fs的特性值为0.017～1.4 pg/g,扩展不确定度为0.02～0.6 pg/g;DL-PCBs的特性值为0.54～16 pg/g,扩展不确定度为0.28～6 pg/g。此标准物质已通过标准物质评审,编号为GBW(E)100741。结论 该标准物质均匀性及稳定性良好,定值准确,可用于食品、环境等领域二噁英及二噁英类多氯联苯的量值溯源、分析检测、质量控制、实验室能力验证、分析仪器校准、分析方法的准确性评估和验证等。     

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的：制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法：以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果：绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为（0.185±0.019 7）,（0.207±0.046 6） mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论：研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。     

鱼肉中氟苯尼考标准样品的制备

研究鲤鱼鱼肉基质中氟苯尼考的标准样品制备方法。通过添加氟苯尼考养殖鲤鱼获得样品基质,用液相色谱串联质谱法对样品的均匀性和稳定性进行检测,通过8 家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估,结果表明样品的均匀性良好,稳定性可达36 个月,可以用于水产品中氟苯尼考残留检测质量控制和相关的科研需要。     

厚朴中和厚朴酚标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制和厚朴酚标样样品。以厚朴药材的提取物为原料,采用高速逆流色谱法一步分离制备和厚朴酚单体化合物,通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H和13C核磁共振等技术手段进行化合物的结构表征,同时进行了薄层色谱、液质联用和热重分析纯度和水分含量,建立了和厚朴的高效液相色谱分析检测技术。和厚朴酚样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,和厚朴酚样品具有良好的均匀性,在0~4℃储存条件下48个月含量稳定。将定值结果分析统计,确定其标准值为99.72%,置信度95%的不确定度为0.22%。成功研制出了和厚朴酚国家标准样品,达到了GB/T15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于和厚朴酚及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

鸡蛋中氟苯尼考质控样品的研制及稳定性评价

采用空白鸡蛋基质中添加不同含量氟苯尼考的方式自主研制质控样品,按照CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-串联质谱法为参比方法对质控样品的均匀性和稳定性进行评价,同时对影响质控样品稳定性的因素进行研究,并通过6 家实验室间联合定值的方式确定质控样品的参考值,结果表明自主研制的非冻干（液态）和冻干（固态）2 种状态质控样品均匀性良好,不同样品状态、不同贮存温度对质控样品稳定性有影响,冻干质控样品在－18 ℃条件下贮存12 个月稳定性良好,3 个添加量的冻干质控样品最终定值结果为0.23、0.39 μg/kg和1.92 μg/kg,可推广应用于快速检测领域和实验室日常检测的质量控制。