化学共沉淀法制备钨铜合金

首先采用化学共沉淀法制备钨铜复合氧化物粉末,再用氢还原得到纳米级钨铜复合粉末,经成形和烧结得到超细弥散分布钨铜合金.研究结果表明,采用化学共沉淀法结合氢还原工艺制备的W-20%Cu纳米复合粉,W颗粒粒度为30～50 nm,形状呈多边形,Cu相均匀分布在W相之间将W颗粒粘结.所制得的钨铜复合粉表现出高的烧结活性,经1250℃烧结其相对密度达到99.7%,热导率达到223.1 W/m·K,导电性、抗弯强度以及硬度等性能也比传统产品有大幅度提高.     

高能球磨-热压烧结7075铝合金的组织与力学性能

采用高能球磨-热压烧结法制备了7075铝合金,研究了粉末种类(元素粉和氮气雾化合金粉)、球磨时间(5、10、15、20、25 h)及烧结温度(590、610、630℃)对合金组织和室温力学性能的影响。结果表明:随球磨时间的延长,合金粉或元素粉的颗粒不断发生片状化、碎化和冷焊,并逐渐细化,最后趋于球化,且颗粒大小趋于稳定。其中当球磨工艺为转速350 r/min、球料比为20∶1、球磨20 h时,元素粉的颗粒尺寸细小且粒度均匀。在相同的高能球磨-热压烧结工艺下,高能球磨元素粉制备的7075铝合金硬度、抗压强度和压缩率较氮气雾化合金粉烧结7075合金分别提高80.7%、50.96%和1.49%。     

以蓝钨为原料制取的粗颗粒W粉、WC粉特性的研究

本文从粉末粒度分布、微观结构以及对合金性能的影响等三方面探讨了以蓝钨为原料制取用颗粒W粉、WC粉的特性。结果表明，从W粉、WC粉的粒度分布曲线来看，蓝钨原料与黄钨原料没有什么本质区别，要制取粒度分布比较平坦、没有尖峰的粗颗粒W粉和粒度分布曲线不出现双峰的粗颗粒WC粉不能靠选择原料种类来解决；用扫描电镜观察W粉、WC粉的微观形貌时发现，用黄钨为原料制的W粉、WC粉颗粒表面存在明显微孔，而这一现象在以蓝钨为原料制得的W粉、WC粉中没有发现；与黄钨相比，以蓝钨为原料制得的WC－Co、WC－Co－Ni硬质合金具有较好的综合性能。     

制取多孔W-Ni-Fe的工艺研究

研究了粗钨粉加硝酸镍、硝酸铁溶液,经热处理制取W-Ni-Fe包覆粉末及用它制取多孔W-Ni-Fe的工艺。比较了由W粉加Ni和Fe粉、W粉加硝酸镍和硝酸铁溶液及W粉加Ni、Fe的硝酸盐溶液再经热处理而制取W-Ni-Fe的包覆粉末方法对所制多孔W-Ni-Fe的性能的影响。实验结果指出,由W-Ni-Fe包覆粉末所制多孔W-Ni-Fe的抗弯强度最高。用这种方法制含98.5%W、1.05%Ni和0.45%Fe多孔钨的抗弯强度高达21公斤/毫米~2,平均抗弯强度达到14.8公斤/毫米~2。这种多孔W-Ni-Fe成功地用于净化1250℃和79公斤/厘米~2的高温高压燃气。用包覆粉末比用团粒制多孔W-Ni-Fe,制造工艺要精简一半,制造成本大幅度降低。     

超细钼铜复合粉末的制备工艺研究

钼铜合金是两种互不相溶的假合金,与钨铜合金相比,钼铜材料的密度较低,且其容易变形加工,被广泛用于航空航天、电力、电子等行业。研究了制备钼铜合金原料粉末——超细钼铜复合粉的制备工艺。用SEM和TEM的选区电子衍射图观察了不同球磨方式和不同球磨时间钼铜复合粉末的粒度和形貌。结果表明:①普通球磨、行星球磨无法得到结构和成分分布均匀的纳米合金粉,而高能球磨方式可以得到;②经过25h高能球磨可以得到结构和成分分布均匀,尺寸为30nm的合金粉末。     

球磨参数对W—Y粉末和烧结样品显微结构的影响

行星球磨机中进行高能球磨是为了使粉末合金化、获得纳米结构以及氧化物弥散强化(ODS)合金。通过采用含16个合金球的WC-Co研磨体系,由钨和钇粉制取ODS钨合金。试验采用400rpm速度,球与粉之比为1∶16,为期三天。随后W-1vol%Y混合物在室温下压制致密,在1800℃下烧结4h。本论文涉及球磨时间对粉末的机械性能、显微结构的细化、第二相分布的改进和钴、碳和氧杂质的影响。最终,在致密化过程中,这些结果与粉末的性能有关。球磨参数对W—Y粉末和烧结样品显微结构的影响@佘建芳     

高比重合金的固相烧结

研究了高能球磨制得的ＷＮｉＦｅ预合金粉末的特性及粉末压坯在固相烧结时的物理力学性能。结果表明,高能球磨可以制得均匀的预合金粉,在１４００～１４４０℃固相烧结可以近全致密和得到非常细（２～５μｍ）的多角形Ｗ晶粒,合金的抗拉强度可达９００ＭＰａ以上,延伸率为３％左右。     

纳米AgSnO2触头材料的制备与组织分析

利用高能球磨技术制备纳米AgSnO2粉末，热压烧结后，制得纳米AgSnO2块体，与传统内氧化法制得的AgSnO2InO3比较表明，高能球磨法能够克服内氧化法氧化物的聚集及晶界处析出的缺陷，得到SnO2均匀分布于Ag基体上的组织结构。     

机械合金化制备W-Ni-Fe纳米-非晶材料

按照80．7W-13．2Ni-6．1Fe的原子分数．采用机械合金化(MA)方法，制备了W-Ni-Fe合金纳米晶和非晶相的混晶结构。结合XRD，利用近似内标法计算了球磨不同时间球磨粉中残留晶体W的体积分数和非晶相中的W含量，并分析了球磨过程中非晶形成的机制。结果表明：随球磨时间的延长，W晶粒不断细化．球磨60h，钨晶粒尺寸可达到10nm-20nm，非晶相的形成过程主要是Ni(Fe)首先溶入W中形成过饱和固溶体，球磨20h后形成W-Ni(Fe)非晶。过饱和固溶体的形成是由于携带较大晶界存储能的小粒子不断溶入W中，计算得到可固溶的临界Ni粒子尺寸约为3nm。由于Fe污染不断溶入W中，在球磨过程中，残留晶体W的体积分数不断减少．而非晶相中的W-Ni(Fe)比例基本保持恒定，为63W-37Ni(Fe)。     

机械合金化法制备不同Cr含量的W-Cr纳米合金粉末

采用机械合金化法制备Cr含量为8%、12.5%、20%（质量分数）的纳米W-Cr合金粉,对不同球磨时间粉末进行X射线衍射分析,以确定物相、晶粒尺寸及微应变,并采用扫描电子显微镜观察粉末形貌及粒度的变化。结果表明,采用机械合金化法可以制备不同Cr含量的纳米W-Cr合金粉。随着Cr含量的增加,制备纳米W-Cr合金粉所需球磨时间越长,其中W-8%Cr、W-12.5%Cr和W-20%Cr粉末的最佳球磨时间分别为72、84和96 h,晶粒尺寸小于30 nm。随着球磨时间的增加,晶粒尺寸不断减小,微应变逐渐增加,使常温下Cr在W中的固溶度增加,形成W的过饱和固溶体。Cr含量不同的W-Cr粉末完全合金化均经过4个阶段。     

机械合金化对Cr-W粉末及烧结材料组织的影响

通过机械球磨法制备原子比为4:1的Cr-W预合金粉末,对球磨后的Cr-W粉末进行XRD、SEM、TEM分析,探讨球磨时间对Cr-W粉末形貌、晶粒大小、组织结构及烧结Cr-W合金固溶度的影响。结果表明：采用机械合金化法,可以制备纳米级的Cr-W预合金粉末;球磨初期,晶粒尺寸、微应变变化较大,48 h后趋于稳定获得小于30 nm的纳米晶粉末;经72 h球磨后,粉末中有固溶体形成;球磨过程伴随着晶格常数的变化;球磨时间越长的粉末,烧结后各相分布越均匀,固溶程度越高     

高能球磨制备Al-Pb-Si-Sn-Cu纳米晶粉末的特性

通过机械合金化制备了Al-15％Pb-4％Si-1％Sn-1．5％Cu(质量分数)纳米晶粉末。采用X射线衍射(XRD)，扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对不同球磨时间的混合粉末的组织结构、晶粒大小、微观形貌以及颗粒中化学成分分布情况进行了研究。结果表明混合粉末经过球磨后形成了纳米晶，其组织非常均匀。球磨对Pb的作用效果明显大于对Al的作用效果，经过40h球磨后Pb粒子达到40nm，而Al在球磨60h后晶粒为65nm；经球磨后，Cu和Si固溶于Al的晶格中，而Sn则固溶于Pb晶格中，并且Al和Pb发生了互溶，形成了Pb(Al）超饱和固溶体；在球磨过程中硬度高的脆性粒子Si难于完全实现合金化。     

高能球磨制备纳米级WC/Cu复合粉末的研究

利用XRD、SEM等分析研究了高能球磨时间对WC／Cu复合粉末结构、形貌及相的影响。结果表明，随球磨时间的延长复合粉末发生细化达到纳米级粒度，球磨24h可获得稳定晶粒尺寸，最小晶粒尺寸为21．5nm。其中WC粉末晶粒细化速率较Cu的慢；球磨过程中，有少量的WC固溶于Cu中，形成Cu(WC)固溶体。     

纳米晶镍块体的制备及烧结致密度研究

以高能球磨法和直流氢电弧等离子蒸发法两种不同工艺制备纳米晶镍粉体,并结合预压烧结工艺制备了纳米晶镍块体试样,研究了纳米晶镍块体结构、形貌的变化.运用TEM技术观察了两种粉体的形貌,并给出了选区电子衍射图;运用XRD、Archimedes法等分析手段对纳米晶镍块体的致密度及晶粒尺寸进行测定,并对两种试样进行了对比分析,表征结果显示,随着烧结温度的升高,纳米晶镍块体试样的晶体尺寸增大,晶格应变减小,同时致密度增加;高能球磨试样晶粒生长速率和致密度升高速率比等离子蒸发试样的快.     

纳米晶W粉的制备及烧结性能

用高能球磨法制取纳米晶Ｗ粉,在真空炉内将此Ｗ粉分别进行无压和热压烧结成致密块体。利用扫描电镜,透射电镜,Ｘ－ｒａｙ衍射仪等观测球磨过程中粉末粒度,形貌和结构的经及烧结块体的质量密度随温度的变化,并与普通粉的烧结性能作了比较。结果表明：脆性材料在高能球磨过程中不出现片层状结构,一直保持颗粒状结构,纳米晶超细Ｗ粉与普通Ｗ粉相比,由于颗粒和晶粒小,扩散系数高,表面能高,比表面原子烤多,晶格畸变严重,熔点     

Fabrication of nanocrystalline WC and nanocomposite WC–MgO refractory materials at room temperature

Reactant material powders of pure WO₃, Mg and graphite have been milled at room temperature using a high-energy ball mill. After a few kiloseconds of milling (11 ks), numerous fresh surfaces of the reactant materials are created as a result of the repeated impact and shear forces generated by the balls. After 86 ks of milling, a mechanical solid state reduction is successfully achieved between the fresh Mg and WO₃ particles to form a product of nanocrystalline mixture of MgO and W. A typical mechanical solid state reaction takes place between the W particles and graphite powders to obtain fine grains of nanocrystalline WC. Towards the end-stage of ball-milling (173 ks), the nanocrystalline MgO grains (10 nm) are embedded into the fine matrix of WC to form fine nanocomposite powders (1 μm in diameter) of WC–18% MgO material with spherical-like morphology. This composite powder was then consolidated under vacuum at 1963 K, with a pressure ranging from 19.6 to 38.2 MPa for 0.3 ks, using a plasma activated sintering method. In addition, pure nanocrystalline WC powders (7 nm in diameter) obtained by removing the MgO from the milled powders, using a simple leaching technique have been also consolidated by the same consolidation technique. The consolidation step does not lead to a dramatic grain growth and the compacted samples that are fully dense still maintain their unique nanocrystalline characteristics. The elastic properties and the hardness of both consolidated samples have been investigated. A model for fabrication of refractory nanocrystalline WC and nanocomposite WC–18% MgO materials at room temperature is proposed.     

Preparation and characterization of amorphous boron powder with high activity

The amorphous boron powders with high activity were prepared by the high-energy ball milling–combustion synthesis method. The effects of the milling rate and milling time on the crystallinity, microscopic morphology and reactivity of amorphous boron powder were studied. The results show that the crystallinity of amorphous nano-boron powder is only 22.5%, and its purity reaches 92.86%. The high-energy ball milling can significantly refine boron powder particle sizes, whose average particle sizes are smaller than 50 nm, and specific surface areas are of up to 70.03 m²/g. When the transmission electron beam irradiates the samples, they rapidly melt. It can be seen that the monomer amorphous boron size is less than 30 nm from the specimen melting traces, which indicates that the samples have high reactivity.     

Al-SiC powder preparation for electronic packaging aluminum composites by plasma spray processing

Powders of pure aluminum (Al) with 55 and 75 vol.% SiC particles were ball milled in a conventional rotating ball mill with stainless steel and ZrO₂ balls for 1–10 h. The morphology and microstructure of the milled powders have been observed and analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive x-ray (EDX). The milled powders were plasma sprayed onto a graphite substrate to obtain Al matrix composites with high SiC volume fraction. SiC particles in the milled powders existed in two forms; i.e., the combination of Al into composite powder and individual. Plastic Al particles were broken during ball milling, and fine Al particles can be coated onto the surface of SiC particles. Iron contamination in the milled powders occurred when stainless steel balls were used. The iron level can be effectively controlled by using ZrO₂ ball media. The milling efficiency by ZrO₂ balls is inferior to that by stainless steel balls. Longer milling time was required with ZrO₂ balls to achieve the same effect as obtained with stainless steel balls. SiC particles in the sprayed composites from the milled powders exhibited a reasonably uniform distribution and high volume fraction.     

高能球磨法制备纳米晶Ni粉的研究

采用高能球磨法制备出了纳米晶镍粉,并利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等分析检测手段,研究了该纳米晶镍粉末的结构、形貌和相的变化。结果表明,镍粉末平均粒度和晶粒度随球磨时间增加不断减小,而应变随球磨时间增加不断增大;当高能球磨54h后,球磨产物为FCC结构的鳞片状多晶体,晶粒度为17nm左右,应变为0.48%,颗粒尺寸为150～200nm;球磨时间增加至98h,产物中出现非晶相,但仍以多晶为主,晶粒尺寸为7nm,应变为1.24%,粉末团聚严重。     

球磨工艺对原位合成纳米级TiB的影响

球磨工艺对球磨粉末及其烧结组织的微观结构和形态都有重要的影响。本实验采用低能和高能球磨两种方式对Ti-Al-0.2B wt.%合金粉末进行球磨,研究球磨过程中粉末组织和形态的变化,并将球磨后的粉末进行热压烧结,研究不同球磨方式对烧结组织中原位合成TiB增强相形态的影响。研究结果表明：低能球磨过程中粉末颗粒间有机械合金化发生,其烧结组织中生成的TiB为细长态,在基体中分布均匀,没有联结的粗晶或成簇生长现象。对于高能球磨,粉末颗粒细化效果明显,颗粒平均尺寸降至1 μm,球磨过程中除了机械合金化还形成了Ti(Al)过饱和固溶体,并在球磨后期形成了非晶结构。经高能球磨的粉末烧结后,组织中生成了均匀分布的纳米级TiB晶须。