模拟移动床色谱拆分D-塔格糖和D-半乳糖的模拟研究

模拟移动床色谱操作参数的模拟和优化对实际分离生产具有重要的指导意义。本文采用平衡扩散模型,对模拟移动床色谱分离D-塔格糖和D-半乳糖进行了模拟研究,根据三角形理论确定了其最佳操作参数,并考察了各区柱数配置、切换时间和分离区流量等变化对分离效果的影响,验证了模拟移动床操作参数的敏感性和模型建立的必要性。     

D-松醇的高效液相色谱分析

建立了一种利用高效液相色谱-示差折光检测器测定D-松醇含量的方法,实验条件:色谱柱为CN柱,流动相为乙腈-水(体积比60∶40),流速0.8 mL/min,色谱柱温度40℃。结果表明,D-松醇的标准偏差为0.236 0,变异系数为0.25%,平均回收率为99.4%,线性相关系数r=0.998 6。     

HPLC法测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中的左旋异构体

建立了测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中左旋异构体的手性高效液相色谱方法.采用EnantioPak Y5(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以正己烷(含0.1％二乙胺)-乙醇(80:20)为流动相,检测波长280 nm.D-色氨酸甲酯盐酸盐与其左旋异构体之间分离度良好,L-色氨酸甲酯盐酸盐在0.9927～14.890...     

离子交换树脂对D-甘油酸的吸附热力学和动力学

D-甘油酸是一种重要的甘油衍生物,具有解酒护肝的功能。关于D-甘油酸生产方法的研究已有不少,但对其分离方法及分离机理的研究却鲜见报道。通过静态吸附实验,研究了D-甘油酸在201×7阴离子交换树脂上的等温热力学和动力学特性。结果表明,D-甘油酸在201×7阴离子交换树脂上的最大平衡吸附容量随pH的增加而降低,其吸附等温线符合Freundlich模型。在293~308 K下,吸附焓变为14.77 kJ·mol^-1,表明该吸附过程为吸热过程。升高温度有利于提高吸附速率,但对最大平衡吸附容量影响不大。同时,采用动边界模型描述D-甘油酸在该树脂上的交换行为,分别考察了料液浓度、树脂粒径和温度对交换过程的影响。交换过程的吸附速率随D-甘油酸浓度和温度的增加而增大,但随树脂粒径的增大而减小。研究表明该离子交换过程的速率控制步骤为颗粒扩散过程,交换过程的反应速率常数k₀为1.22×10^-3,反应级数a为0.631,表观活化能E_a为14.90 kJ·mol^-1,并得到了动力学总方程。     

UPLC-HRMS法同时测定a-核糖甲磺酸酯中D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量

建立了同时测定盐酸吉西他滨合成原料a-核糖甲磺酸酯中杂质D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量的超高效液相色谱-高分辨质谱法.采用菲罗门TitankC18色谱柱,以70％乙腈水溶液(甲酸调至pH 3.0)为流动相,流速0.9 mL/min,柱温45℃.质谱为电喷雾(ESI)离子源,正离子模式扫描,外标法定量.D-甘露醇和双丙酮...     

D-核糖发酵液活性炭吸附脱色工艺和表征

以枯草芽胞杆菌发酵生产D-核糖的发酵液为脱色体系，用简易和准确测定发酵液中的吸光度表征发酵液中的色素浓度，阐述发酵液吸附脱色工艺参数的计算。根据实验确定340nm为最合适吸光度测定波长，建立了吸光度与发酵液中的色素浓度之间的函数关系。用活性炭脱色在间歇操作条件下最佳吸附时间为30min，操作温度为50℃，pH为3．5。建立色素吸附等温线和计算式，其等温线类型为L型。     

高效液相色谱法测定D-泛酸钙的含量

介绍了利用高效液相色谱法测定D-泛酸钙含量,采用ODS柱为分离柱,乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液比例为10:90(体积比)。方法简便、快速、分离条件好,回收率高、重现性良好。     

海因酶法制备D-苯丙氨酸的酶催化过程动力学

采用自行筛选的兼有海因酶和N-氨甲酰氨基酸水解酶活性的Burkholderia cepecia 1003菌种,利用海因酶法大规模制备D-苯丙氨酸,对其中涉及的各过程的动力学参数进行了测定.结果表明:L-苄基海因的消旋速率常数为3.975×10^-3min^-1;海因酶的米氏常数为16.7894 mmol•L^-1,最大反应速率为0.6127 mmol•L^-1•min^-1;N-氨甲酰氨基酸水解酶的米氏常数为0.82688 mmol•L^-1,最大反应速率为4.828×10^-4 mmol•L^-1•min^-1.对DL-5-苄基海因的溶解、L-苄基海因的消旋、D-海因的水解开环及其中间产物（N-氨甲酰苯丙氨酸）的水解脱酰氨过程建立了动力学模型,并在此基础上进行了动力学参数显著性分析和优化.结果表明：对于这一级联酶转化反应,D-海因酶的水解反应是快速反应,而N-氨甲酰氨基酸脱氨甲酰的反应速率极小,是该过程的控制步骤.提高氨甲酰水解酶的活力将有助于提高总体的转化速率,而L-海因的消旋速率则是影响外消旋苄基海因转化率的主要因素.     

D-环丝氨酸的合成

以D-丝氨酸为原料,经酰化、缩合、环合、脱保护4步反应制得D-环丝氨酸,总收率为58.3%。目标产物的化学结构经红外、核磁共振氢谱等确证,纯度经HPLC测定,含量达98.8%。     

高效液相色谱法测定唇膏中的D-泛醇

通过优化唇膏中D-泛醇的样品前处理方法以及液相色谱分离条件,建立了高效液相色谱分离分析唇膏中D-泛醇的方法.利用水和异辛烷/氯仿双液相体系,实现了D-泛醇与唇膏中油溶性基质成分的初步分离,同时氯仿的加入改变了有机相的密度,使得水相从下层重相变为上层轻相,方便了水相的转移和进一步检测.方法平均回收率及相对标准偏差(n=6)均令人满意.方法检出限为30μg/g,定量限为100 μg/g.阴性样品加标实验结果表明,该方法可用于唇膏中D-泛醇的测定.     

底座连接口特征参数对显示器后壳注塑质量的影响分析

在Moldflow分析软件的基础上,对显示器后壳进行仿真研究,以翘曲变形量为质量指标,结合控制变量法进行单因素变动实验,保持注射工艺参数不变,研究显示器后壳底座连接口对制品翘曲变形的影响.对数据进行图表分析,结果表明显示器后壳尺寸定位68.58 cm(27英寸)时,底座连接口选用圆形,连接口位置距离底边26 mm,尺寸...     

Effect of the drafting force on the strength of the bottom of the spinneret

In spinning basalt fibres, the drafting force is in the same range as in spinning of glass fibres. The effect of the drafting force can not be considered in the calculation for the strength and rigidity of the bottom of the spinneret. __________ Translated from Khimicheskie Volokna, No. 5, pp. 47–50, September–October, 2007.