芹菜叶中黄酮类化合物的提取分离与鉴定

芹菜叶经乙醇回流提取后,采用大孔树脂(XDA-1)、聚酰胺树脂和葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)色谱柱分离纯化得到黄酮化合物单体.经1H-NMR,13C-NMR,HMBC,MS,UV等方法鉴定,3个芹菜黄酮单体化合物分别为芹菜素、芹菜苷、3'-甲氧基芹菜苷.     

鬼针草化学成分的分离和鉴定

目的研究鬼针草的化学成分。方法采用乙醇提取,硅胶柱、聚酰胺柱层析分离纯化,波谱分析鉴定其结构。结果从鬼针草中得到5个化合物:异槲皮苷(Ⅰ),异奥卡宁-7-O-β-D-葡糖苷(Ⅱ),海生菊苷(Ⅲ),槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷(Ⅳ),D-甘露醇(Ⅴ)。结论5个化合物中的Ⅳ、Ⅴ是首次从本属植物中得到的。     

鬼针草化学成分的分离和鉴定

目的 研究鬼针草的化学成分.方法 采用乙醇提取,硅胶柱、聚酰胺柱层析分离纯化,波谱分析鉴定其结构.结果 从鬼针草中得到5个化合物:异槲皮苷(Ⅰ),异奥卡宁-7-O-β-D-葡糖苷(Ⅱ),海生菊苷(Ⅲ),槲皮素-7一O-β-D-葡糖苷(Ⅳ),D-甘露醇(Ⅴ).结论 5个化合物中的Ⅳ、Ⅴ是首次从本属植物中得到的.     

番木瓜中皂苷类成分的研究

目的：研究番木瓜果肉的化学成分,寻找活性物质。方法：用85% 乙醇提取,大孔吸附树脂、ODS、MCI 柱层析进行分离,NMR 波谱法鉴定化合物的结构。结果：从番木瓜果肉乙醇提取物中分离到3 种化合物,分别为2β,3β - 二羟基- 乌苏酸(Ⅰ)、3-O- 葡萄糖- 甾苷(Ⅱ)、薯蓣皂苷元-3-O- β -D- 吡喃葡萄糖基(1 → 3)- β -D- 吡喃葡萄糖基(1 → 4)-[α -L- 吡喃鼠李糖基(1 → 2)]- β -D- 吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)。     

高速逆流色谱法从小叶金钱草中分离四种黄酮苷类化合物

为研究小叶金钱草中大极性黄酮苷类化合物,采用正丁醇萃取、DM 301大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶、反相硅胶柱层析纯化,得到大极性黄酮苷类组分。结合离线二维高速逆流色谱,分别以正己烷/正丁醇/水/冰乙酸（系统I:1:2:1:0.1,v/v/v/v和系统II:1:1:1:0.1,v/v/v/v）为溶剂系统,在主机转速900 r/min、流速2 mL/min、254 nm检测波长条件下进行分离。结果表明,从小叶金钱草正丁醇组分中分离得到四种黄酮苷类化合物,经1H、13C NMR鉴定为杨梅素3,3'-二-α-L-鼠李糖苷（1）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（2）、槲皮素3,3'-二-α-L-鼠李糖苷（3）和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（4）,高效液相色谱分析其纯度均大于95%。化合物3为首次从小叶金钱草中分离得到,本研究为小叶金钱草的化学成分研究提供依据。     

番石榴叶乙酸乙酯萃取物化学成分研究

目的：寻找番石榴叶乙酸乙酯萃取物中具有降糖活性的功能成分。方法：采用硅胶、羟丙基葡聚糖凝胶柱层析与溶剂重结晶法进行单体分离纯化;通过分析化合物的理化性质、核磁共振谱（nuclear magnetic resonancespectrum,NMR）、质谱（mass spectrum,MS）数据进行结构鉴定;建立降糖脂肪细胞模型评价主要单体的降糖活性。结果：从番石榴叶乙酸乙酯萃取物中共分得14 个单体化合物,分别鉴定为：金丝桃苷（化合物1）、异槲皮苷（化合物2）、槲皮素-3-O-β-D-木糖苷（化合物3）、广寄生苷（化合物4）、番石榴苷（化合物5）,槲皮素-3-O-(2’’-O-没食子酰基）-α-L-阿拉伯吡喃糖苷（化合物6）,槲皮素（化合物7）、没食子酸乙酯（化合物8）、齐墩果酸（化合物9）、β-谷甾醇（化合物10）、isocaryolan-9-one（化合物11）、(-)-epiglobulol（化合物12）、t-cadinol（化合物13）和muurola-4,10(14)-dien-1-ol（化合物14）。降糖脂肪细胞模型测定结果表明,5 种主要黄酮苷均具有降糖活性,其中以番石榴苷和广寄生苷降糖效果最好,40 μmol/L浓度下促葡萄糖摄取值分别达到了（1.74±0.076）、（1.81±0.029）mmol/L。结论：化合物6、8、11～14为首次从该植物中分得,化合物11为一新的天然产物;番石榴苷和广寄生苷可能为番石榴叶主要降糖活性成分。     

金盏银盘化学成分的分离与鉴定

目的研究金盏银盘的化学成分。方法采用乙醇提取,不同溶剂提取,硅胶柱、聚酰胺柱色谱分离纯化,波谱分析鉴定化合物的结构。结果从金盏银盘中得到单体9个,用化学和现代波谱技术鉴定了6个,分别为:(Z)-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-6,7,3′,4′-四羟基橙酮,即海生菊苷(maritimetin)Ⅰ,槲皮素(quercetin)Ⅱ,6-O-(6″-丙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基橙酮(Z-6-O-(6″-propionyl-β-D-glucopyranosyl)-6,7,3′,4′-tetrahydroxy-auron)Ⅲ,4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖)-对香豆酸(4-O-(2″-O-acetyl-6″-O-p-coumaroyl-β-D-glucopyranosyl)-p-coumaricacid)Ⅳ,三十烷酸(triacontanoic acid)Ⅴ,豆甾醇(stigmasterol)Ⅵ。结论化合物Ⅲ,Ⅴ为首次从本属植物中得到,Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ,Ⅵ为首次从本植物中得到。     

紫斑牡丹籽饼粕单萜苷类成分的分离鉴定

目的:研究紫斑牡丹榨油后的籽饼粕单萜苷类化学成分的分离鉴定,探索油用牡丹籽油制备过程中的副产物——牡丹籽饼粕的研究开发价值。方法:采用硅胶、凝胶柱色谱以及半制备高效液相色谱等技术进行分离纯化,综合运用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果:从油用牡丹籽饼粕中共分离的8个单萜苷类化合物,分别鉴定为β-gentiobiosyl-paeoniflorin(1)、白芍苷(2)、氧化白芍苷(3)、牡丹酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、白芍苷R1(5)、paeonifanin(6)、8-O-去苯甲酰白芍苷(7)、牡丹皮苷F(8)。结论:上述8个化合物均为首次从紫斑牡丹榨油后的牡丹籽饼粕中分离得到。结果表明油用牡丹籽饼粕中含有大量的单萜苷类化合物,具有重要的研究开发价值。     

青钱柳叶黄酮的分离纯化与抗氧化性研究

青钱柳黄酮具有丰富的生物活性功能,引起国内外学者的广泛关注。青钱柳叶黄酮提取液经过AB-8型大孔吸附树脂吸附纯化后,然后再由葡聚糖凝胶柱对其黄酮类化合物层析,之后用制备型高效液相色谱(HPLC)制备、纯化,得到3个黄酮类化合物,分别记为化合物Ⅰ、Ⅱ和III。利用高效液相色谱、液质联用技术和核磁共振对上述分离得到的3种黄酮类化合物进行分析鉴定,结果表明:这3种物质分别为槲皮素-3-O-葡萄糖苷,又名异槲皮素(Quercetin-3-O-β-Dglucoside,Isoquercitrin)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷,又名金丝桃甙(Quercetin-3-O-β-Dgalactoside,Hyperin)和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖甙(Kaempferol-3-O-β-D-glucoside)。特别是首次从青钱柳叶中提取到金丝桃甙和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖甙。抗氧化试验结果显示提取的3种青钱柳黄酮有很强的抗氧化能力。     

元宝枫种仁70%乙醇提取物的化学成分分析

目的:对新资源食品元宝枫种仁中的化学成分进行研究。方法:采用硅胶、聚酰胺、凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及重结晶等技术进行分离纯化,综合运用质谱和波谱学方法鉴定化合物结构。结果:从元宝枫种仁70%乙醇溶液提取物中分离鉴定了12种化合物,分别为二氢去氢二愈创木基醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、1,2,3,6-四没食子酰基-O-β-D-吡喃葡萄糖(2)、1,2,3,4,6-五没食子酰基-O-β-D-吡喃葡萄糖(3)、槲皮素(4)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(8)、阿夫儿茶素(9)、儿茶素(10)、表儿茶素(11)、胡萝卜苷(12)。结论:经Sci Finder检索发现,化合物1~12均为首次从元宝枫种仁中分离得到,其中化合物1、2、9~11为首次从槭树属植物中分离得到。     

‘紫娟’茶花色苷的分离鉴定

依次以MCI gel CPH 20P(75~150μm)树脂和Sephadex~(TM) LH-20葡聚糖凝胶为层析柱填料,对‘紫娟’茶花色苷进行分离纯化,采用5%乙酸-甲醇溶液和5%乙酸溶液对花色苷提取液梯度洗脱,得到6种花色苷组分。采用薄层层析、高效液相色谱及高效液相色谱-电喷雾-串联质谱对‘紫娟’茶花色苷组成成分进行研究。结果表明:从‘紫娟’茶鲜叶中分离出的花色苷为飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、飞燕草素-3-O-(6-(Z)对香豆酸)吡喃半乳糖苷、矢车菊素-3-O-(6-(Z)对香豆酸)吡喃半乳糖苷、飞燕草素-3-O-(6-(E)对香豆酸)吡喃半乳糖苷、矢车菊素-3-O-(6-(E)对香豆酸)吡喃半乳糖苷。     

黑豆乙醇萃取物中抗氧化成分的分离与鉴定

目的：研究黑豆抗氧化活性成分。方法：采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）法筛选黑豆乙醇提取物抗氧化活性部分,并综合运用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、D-101大孔吸附树脂柱色谱、凝胶柱色谱等方法对黑豆乙醇提取物具有较强抗氧化活性部分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果：采用DPPH法筛选表明黑豆乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分和正丁醇萃取部分具有较强抗氧化活性,并从黑豆乙酸乙酯萃取部分、正丁醇萃取物经大孔吸附树脂体积分数30%乙醇洗脱部分中分离鉴定了10 个化合物,其中包括7 个黄酮类化合物：染料木素（1）、大豆素（2）、黄豆黄苷（3）、大豆苷（4）、染料木苷（5）、槲皮素-3-O-葡萄糖苷（6）、3’-甲氧基-表儿茶素-7-O-葡萄糖苷（7）,以及胡萝卜苷（8）,麦芽酚（9）、岩白菜素（10）。结论：化合物6、7、9、10为首次从大豆植物中分离得到,黑豆的抗氧化活性与其含较多酚类化合物有关。     

金钱草清除自由基活性及其成分研究

用2:1的甲醇:氯仿超声提取金钱草成分,并用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次进行萃取,利用DPPH法、邻二氮菲-Fe2+氧化法和AP-TEMED法进行清除自由基活性实验,同时与合成抗氧化剂BHT进行对照。结果显示乙酸乙酯提取物(EAF)具有最高的清除自由基活性,大于人工合成抗氧化剂BHT。利用硅胶,RP-18和SephadexLH-20对其进行活性追踪分离,得到3种纯的清除自由基活性成分。利用1D、2DNMR和ESI-MS对其结构进行鉴定。结果显示为槲皮素、槲皮素-3-o-葡萄糖甙和山奈酚-3-o-葡萄糖甙。活性大小顺序为槲皮素>槲皮素-3-o-葡萄糖甙>山奈酚-3-o-葡萄糖甙>EAF>BHT。含酚羟基化合物的清除自由基活性与其结构密切相关。活性大小主要取决于酚羟基的数目。     

流苏花黄酮类化学成分的分离鉴定

为了提高可食性膜的透明度和阻隔性,制备一种速溶的普鲁兰多糖-明胶可食性膜。将普鲁兰多糖添加到明胶膜中,普鲁兰多糖和明胶的添加质量比为2∶5（PG2）。在此配比下,普鲁兰多糖-明胶可食性膜的抗拉强度是明胶可食性膜的120%,氧气透过率是明胶可食性膜的1/13。可食性膜PG2中普鲁兰多糖和明胶分子间具有较强的氢键作用,并且此时可食性膜具有较好的相容性,因此使可食性膜PG2抗拉强度增强和氧气透过率降低。可食性膜PG2具有较低的氧气透过率（0.15 mL/（m2•d））、较高的抗拉强度（97.21 MPa）和溶水时间（29.5 s）,而且具有不透油和低水蒸气透过率（109.08 g/（m2•d））的性质,因此,可食性膜PG2是适合应用于可食性内包装的材料。     

麦芽糖月桂酸酯的分离纯化与结构鉴定

采用薄层层析(TLC)和硅胶柱层析分离纯化了脂肪酶催化合成的麦芽糖月桂酸酯,然后用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)法鉴定了纯化组分的分子结构。TLC分离麦芽糖月桂酸酯的合理条件:点样量5μl,以氯仿/甲醇(4:1,V/V)展开15min,然后用5%硫酸乙醇溶液喷雾、120℃显色20min。硅胶柱层析分离麦芽糖月桂酸酯的适宜条件:10ml反应液上12mm×1000mm硅胶(100～200目)层析柱,流动相为氯仿/甲醇(4:1,V/V),流速18ml/h,按1管/10min收集洗出液。两种分离组分分别为6’-O-麦芽糖月桂酸酯和6,6’-O-麦芽糖月桂酸二酯。     

鹿茸多糖分离纯化及抗氧化活性研究

采用DEAE-52离子交换层析和Sepharose CL-6B凝胶排阻层析对鹿茸粗多糖进行分离纯化,并通过对DPPH自由基、羟基自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(O2-·)清除能力和还原能力的测定,研究了粗多糖及纯化后多糖的抗氧化能力。结果表明:DEAE-52离子交换层析和Sepharose CL-6B凝胶排阻层析对鹿茸多糖分离效果较好,可以分离纯化得到一种单一多糖;粗多糖和纯化后多糖对DPPH·、·OH、O2-·均有清除作用,且具有一定的还原能力,纯化后多糖抗氧化活性和还原能力均大于粗多糖。     

昆仑雪菊结合型黄酮类化合物的分离与鉴定

昆仑雪菊结合型黄酮类化合物因与细胞壁以共价键结合,难以直接用溶剂萃取出来。本研究采用碱降解法使结合型化合物释放出来并优化降解条件,在此基础上,利用不同溶剂对降解产物进行提取筛选出最佳的溶剂得到粗提物,利用常压硅胶柱层析和SepdexLH-20凝胶柱层析对粗提物中的黄酮类化合物进行分离纯化得到单体化合物,采用Fe3+还原/抗氧化能力（ferric reducing antioxidant power,FRAP）法、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical 2,2-diphenyl-1-（2,4,6-trinitrophenyl）hydrazyl,DPPH）法及2,2’-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐（2,2’-Azinobis-（3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate）,ABTS）法对单体化合物进行抗氧化活性评价。结果表明：最佳的碱降解时间2 h、温度50 ℃、NaOH浓度2 mol/L,最佳提取溶剂为正丁醇;从粗提物中分离得到2 个单体化合物,采用核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）和电喷雾质谱（electrosprayionization mass spectra,ESIMS）鉴定其化学结构分别为金鸡菊查尔酮-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖（化合物1）、3’,4’,7,8-四羟基二氢黄酮（化合物2）;活性测定结果表明两个化合物的总抗氧化能力均强于阳性对照VE,化合物1与化合物2对DPPH自由基的半数抑制率IC50分别为（17.29±0.17）μmol/L和（70.09±0.09）μmol/L、对ABTS＋·半数抑制率IC50分别为（22.86±0.21）μmol/L和（33.4±0.18）μmol/L,远低于阳性对照VE的IC50值（分别为（78.08±1.63）μmol/L和（38.54±0.42）μmol/L）,说明两个化合物均有很强的抗氧化活性。     

Color Stability and Lipid Oxidation of Rockfish as Affected by Antioxidant from Shrimp Shell Waste

Crude and partially purified antioxidants from shrimp shell waste were obtained by ethanol extraction and silica gel column chromatography. Whole rockfish ( Sebastolobus alascanus, Sebastes ruberriumus ) samples were treated with crude antioxidant solution dips while another species of rockfish fillets ( Sebastes alutus ) was treated with various concentrations of partially purified antioxidant solution dips from column chromatography. Higher a* values were found in all rockfish samples treated with antioxidants compared to the control. The partially purified antioxidant from shrimp shell waste significantly lowered TBA values compared to the untreated water-dipped control rockfish fillets ( Sebastesalutus ).     

枸杞色素的提取及纯化技术

以制汁、制酒后的枸杞残渣为原料,通过有机溶剂进行提取,得到枸杞色素粗提品。试验结果表明,最佳提取溶剂乙酸乙酯,55℃下提取1h,提取3次可得最大提取率69%。用氧化镁柱层析对粗品进行纯化,用石油醚能有效洗脱粗品中的脂溶性杂质,再用石油醚丙酮(体积比10∶1)为洗脱液可有效洗脱得到类胡萝卜素,采用薄层色谱法(TLC法)、高效液相法(HPLC法)测定,β胡萝卜素、类胡萝卜素的纯度可达78%。