嵌有纳米碳颗粒凝胶玻璃的制备及其发光特性

以磷酸三乙酯、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,通过它们的水解制备了ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ₅·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５～３）凝胶．在６００℃对凝胶进行热处理,使其中的有机基团炭化,从而制备出了镶嵌有碳纳米颗粒的ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ_５·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５,０．５）凝胶玻璃．在室温下以５３２ｎｍ激光（Ｎｄ：ＹＡＧ）激发,在 ６３０ｎｍ处有一强的发光峰,该发光现象是由镶嵌在凝胶玻璃中的纳米碳颗粒产生的．     

LiNiO2热分解反应动力学研究

用ＤＴＡ和ＸＲＤ研究了ＬｉＮｉＯ_２在空气中的热分解过程为：ＬｉＮｉＯ_２（ｓ）→(６５０～７２０℃)Ｌｉ_２Ｎｉ_８Ｏ_{１０（ｓ）}＋４Ｌｉ_２Ｏ_（ｓ）＋Ｏ_２（ｇ）→(８５０～９５０℃)Ｌｉ_２Ｏ_（ｓ）＋８ＮｉＯ_（ｓ）＋１／２Ｏ_２（ｇ） →(１０００～１１５０℃)ＮｉＯ（ｓ）＋Ｌｉ_２Ｏ_（ｇ）用 Ｄｏｙｌｅ－Ｏｚａｗａ法和 Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法计算了各反应阶段的表观活化能分别为 ７４７．１８±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１、９３２．４６±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１和 １１２６．９７±１．０ ｋＪ·ｍｏｌ^－１．用 Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法确定了反应级数和频率因子,确定了三个阶段的动力学方程分别为 ｄα／ｄt＝１．７３６ｘ１０３９ｅ^{－９００００／Ｔ}（１－α）^{１．０５７}; ｄα／ｄｔ＝１８０６×１０^３９ｅ^{－１１１５００／Ｔ}（１－α）^{０．８４４};ｄα／ｄｔ＝４．２６２×１０４２ｅ^{－１３５０００／Ｔ}（１－α）^{１．２７５}     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

纳米Au团簇在氧化钛修饰的介孔分子筛MCM-41中的组装

以钛酸丁酯为ＴｉＯ_２前驱体,使ＴｉＯ_２均匀分散于纯硅介孔分子筛ＭＣＭ－４１的介孔孔道内表面,利用ＴｉＯ_２光学性质将ＡｕＣｌ－４还原为Ａｕ（０）并组装于氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１孔道中．对所合成的Ａｕ负载的氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１进行了ＸＲＤ,ＸＰＳ,Ｎ_２吸附－脱附曲线,及固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射等多种结构表征．由ＸＰＳ谱和固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射吸收光谱的ｐｌａｓｍｏｎ吸收峰证明Ａｕ团簇呈现０价的金属状态．     

CoxR1-xAl2O4(R=Zn,Mg)钴蓝颜料反射性能的研究

采用化学共沉淀法成功地制备出适用于彩电显象管内荧光体着色的Ｃｏ_ｘＲ_１－ｘＡｌ_２Ｏ_４（Ｒ＝Ｚｎ、 Ｍｇ, ｘ＝０．８～１．０）钴蓝颜料： ４５０ｎｍ波长处反射率最大提高１８．２％, ６００ｎｍ处反射率最大降低５％。通过对该颜料反射率的影响因素,如掺杂离子类型、掺杂浓度和Ｃｏ^２＋离子浓度的探讨,结论如下：Ｚｎ^２＋、Ｍｇ^２＋改变钴蓝颜料反射性能的作用机理为晶格畸变引起Ｃｏ^２＋３ｄ轨道电子能级分裂程度的变化;对于掺杂离子Ｚｎ^２＋、Ｍｇ^２＋,ｘ下限值分别约为０．８５和０．８．     

Nb2O5对ZTM-Al2O3性能及ZrO2增韧机制的影响

探讨了Ｎｂ_２Ｏ_５对ＺＴＭ－Ａｌ_２Ｏ_３的性能和ＺｒＯ_２在瓷体中增韧机制的影响．发现Ｎｂ_２Ｏ_５的引入可明显提高瓷体中ｍ－ＺｒＯ_２含量而降低ｔ－ＺｒＯ_２含量,材料的机械性能也随Ｎｂ_２Ｏ_５添加量的增大出现了显著的改善,并且有韧性的平方正比于ｍ－ＺｒＯ_２含量的关系．ｍ－ＺｒＯ_２含量的增加强化了微裂纹增韧是材料性能改善的原因．     

硬盘基板用微晶玻璃的析晶过程研究

利用差热分析、热膨胀曲线与Ｘ射线衍射等方法研究了含ＴｉＯ_２和ＺｒＯ_２的 ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２玻璃的析晶过程．７８０℃时玻璃中析出的镁铝钛酸盐促使玻璃在８００℃析出Ｍｇ－透辉石,随后在 ９３０℃Ｍｇ－透辉石和镁铝钛酸盐开始向假蓝宝石、金红石和Ｚｒ／Ｔｉ固溶体转变;１０３０℃假蓝宝石开始转变为β－石英固溶体,而在１１２５℃以上温度,β－石英固溶体转化为α－堇青石、方石英和顽火辉石,同时金红石和Ｚｒ／Ｔｉ固溶体向锆英石和钛酸镁转变．依据玻璃析晶序列,选择在９３０～１０５０℃间温度下对玻璃进行热处理,制得以假蓝宝石为主晶相的微晶玻璃．此微晶玻璃具有细小均匀的晶粒结构,具有高的弹性模量（１２０ＧＰａ）和良好的表面性能,是适宜的硬盘基板材料．     

非均相沉淀法制备Al2O3-YAG复相陶瓷

本文测量了ＹＡＧ粉体的ξ电位,通过调节ｐＨ值获得均匀分散的ＹＡＧ水悬浮液．采用非均相沉淀方法获得ＹＡＧ分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复合粉体．通过热压烧结得到致密烧结体,ＹＡＧ的加入对烧结温度的影响不大．Ａｌ_２Ｏ_３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复相陶瓷的抗弯强度为４８５ＭＰａ,断裂韧性为４．２ＭＰａ·ｍ^１／２,均高于单相Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷,数据的重复性好于球磨混合所制备的样品．通过ＴＥＭ观察,ＹＡＧ颗粒均匀分布于整个样品中,表明通过非均相沉淀制粉可以获得ＹＡＧ颗粒分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复相陶瓷．     

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ_２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,ＳＩＯ_２和ＺｒＯ_２发生反应生成ＺｒＳｉＯ_４．在１５００℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ_４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为,在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ_４,特别是ＳｉＯ_２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．     

Li2MnO3的柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成及离子导电性

以Ｌｉ_２ＣＯ_３、ＭｎＣＯ_３为原料,用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了Ｌｉ_２ＭｎＯ_３超微粉．对合成的材料进行了ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征,并应用交流阻抗谱技术测定了样品的电导率．结果表明,６５０。Ｃ以上生成Ｌｉ_２ＭｎＯ_３纯相超微粉,粒径在５０nｍ以下．在１８～４００℃温度范围内,产物烧结体的离子导电率为１０^－６～１０^－３Ｓ·ｃｍ^－１,其电导活化能为４４．８７ｋＪ·ｍｏｌ^－１．     

Li7P2S8I固态电解质的湿化学法制备及性能

对于全固态锂离子电池,固态电解质是制约电池性能的最重要因素之一。以四氢呋喃为反应溶剂,以P₂S₅,Li₂S和LiI为反应原材料,采用湿化学法及后续真空热反应方法成功制备出Li₇P₂S₈I固态电解质。通过同步热分析仪、粉末X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜和能谱仪对所制备电解质样品的形貌、元素分布和物相组成进行表征分析。利用交流阻抗测试、循环伏安法和直流极化等手段研究了Li₇P₂S₈I固态电解质的电化学性能。不同温度对比分析结果表明Li₇P₂S₈I固态电解质的最佳热处理温度为230℃,在此条件下的制备产物具有纳米多孔结构且组成元素分布均匀。电化学测试表明该电解质在25℃下的离子电导率为1.63×10^-4 S·cm^-1,活化能为0.388 eV,电化学窗口达到5 V,锂离子迁移数高于0.999。该电解质与锂金属组装的对称电池可充放电稳定循环>262次(525 h),表明以此方法制备的Li₇P₂S₈I固态电解质与金属锂负极具有优异的电化学稳定性和化学相容性。     

新型GeS2-Ga2S3-KBr系统玻璃的形成及性能

本文研究了GeS2－Ga₂S₃－KBr系统玻璃的形成范围．根据玻璃的红外光谱、可见光谱、特征温度、热膨胀、电导、析晶和耐水性测试结果,该系统玻璃具有较宽的透过波段（0．45～11．5μm）,透过率大于60％;较高的转变温度、热膨胀软化温度（355℃）和析晶温度（593℃）;23℃时玻璃的电导率为10^-9～10^-12S／cm,270℃时电导率为10^-4～10^-6s／cm;玻璃耐水性较好．     

卤化银多晶光纤热挤压成型的研究

采用热挤压法成型制备出卤化银多晶光纤．光纤端面扫描电镜形貌分析结果显示,挤压温度１２０～２１０℃,晶粒大小基本不变,晶粒尺寸１～２μｍ．挤压温度＞２１０℃后,随着挤压温度升高挤压压力降低,在２５０℃时晶粒尺寸５～１０μｍ,挤压温度的升高导致卤化银多晶光纤的晶粒长大,引起光纤散射损耗的增高．挤压模具中加入润滑剂可同时降低挤压压力和挤压温度,但引起光纤传输损耗的增加．     

水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.     

(Sr,Ca)TiO3陶瓷材料的结构与介电性能

研究(Sr,Ca)TiO₃系统陶瓷材料的组成、结构与介电性能关系.当ST/CT比值约为7:3时,主晶相(Sr_0.7Ca_0.3)TiO₃形成完全互溶钙钛矿型固溶体,具有立方顺电相结构;系统中微量钨青铜型新化合物铌酸钛钡BTN对主晶相(Sr_0.7Ca_0.3)TiO₃的介电性能起进一步的改善作用.获得具有理想介电性能(ε_(20℃1MHZ)>250,α_{c(-55～+125℃)}=-1150ppm/℃,tgδ_(20℃1MHZ)<5×10^-4,ρ_{v(20℃100VDC)}>10¹³Ω·cm)、不含Pb、Bi的Q组MLC瓷料.     

锂离子电池陶瓷复合全固态电解质的制备和性能研究

以负载Al₂O₃的无纺布为支撑膜, 浸涂PEO-LAGP-SN-LiTFSI的乙腈共混液干燥后制得新型复合固态电解质膜(CLASP)。该膜的热稳定性好, 即使在170℃的高温下依然不发生形变。当浸涂共混液中PEO: LAGP: SN: LiTFSI为3: 1: 1: 1, 固含量为10wt%时, 室温电导率可以达到3.66×10^-5 S/cm, 100℃时电导率可达2.52×10^-4 S/cm. CLASP膜的电化学窗口宽, 以该膜代替液态电解质装配的全固态LiFePO₄/CLASP/Li电池, 在55℃循环时表现出良好的循环稳定性, 高的库伦效率, 有望成为电化学性能优越的全固态电解质。     

纳米金红石型TiO2粉体的制备及其表征

纳米金红石型二氧化钛是一种重要的新型无机功能材料,其制备及其应用在当代愈来愈受到重视．本文利用ZnCO₃包覆Ti（OH）₄沉淀,500℃预焙解,使ZnCO₃转变为ZnO;Ti（OH）₄转变为H₂TiO₃．然后溶去97wt％的包覆ZnO粉体,800℃焙烧,最终制得粒径约20～60nm的金红石型二氧化钛粉体．利用TEM、XRD、ICP对粉体粒子的形貌、大小、物相及化学组成进行了分析．     

Tribological properties of transition metal di-chalcogenide based lubricant coatings

Transition metal di-chalcogenides MX₂ (X= S, Se, Te; and M= W, Mo, Nb, Ta) are one kind of solid lubricant materials that have been widely used in industry. The lubricant properties of such lubricant coatings are dependent not only on microstructure, orientation, morphology, and composition of the coatings, but also on the substrate, the interface between substrate and lubricant coatings, and the specific application environment. In this review, the effects of parameters on tribological properties of such kind of lubricant coatings were summarized. By comparing advantages and disadvantages of those coatings, the special treatments such as doping, structural modulation and post-treatment were suggested, aiming to improve the tribological performance under severe test conditions (e.g. high temperature, oxidizing atmosphere or humid condition).     

碳化法制备片状碳酸钙的研究

初步探讨了快速碳化低固含氢氧化钙悬浮液制备片状碳酸钙的可行性,考察了初始固含率、分布器孔径、二氧化碳气量、温度等过程参数对产物形貌的影响,对碳化规律进行了初步分析,结果表明降低溶液pH值、强化CO₂吸收、维持较低的Ca²⁺/CT比值均利于片状产物的形成.最佳工艺条件为:悬浮液初始固含率<0.1％(m),分布器孔径0.7～15mm;CO₂气量100～400mL/min,温度20～30℃.     

共沉淀法制备钛酸钡微粉的研究

对以ＴｉＣｌ_４和ＢａＣｌ_２为原料,以ＮＨ_４ＨＣＯ^３＋ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,制备钛酸钡粉末的过程进行了详细的热力学分析,找出了合成钛酸钡的条件和范围,详细地讨论了反应方式和前躯体洗涤条件．实验研究了反应物钡钛比,终点ｐＨ值,煅烧温度,以及分散剂对产物理化性能的影响．结果表明：在ＮＨ_４ＨＣＯ_３／ＢａＣｌ_２＝１．２,ＴｉＣｌ_４／ＢａＣｌ_２＝１－１．０１,充分搅拌反应１ｈ,煅烧温度９２０℃,煅烧时间２ｈ条件下,可以制得较理想的产物．在反应体系中加入适量分散剂可以明显降低产物的粒径．