水杨醛一步法合成邻羟基苯甲腈

本文以水杨醛为原料一步法生产邻羟基苯甲腈。61．5g（0．5mol）水杨醛，42g（0．6mol）盐酸羟胺和500mL N-甲基吡咯烷酮，110～115℃下反应5h，得产品邻羟基苯甲腈。摩尔收率91．2％，产品含量99％。     

水杨酸铵法制备邻羟基苯甲腈的研究

在氨基磺酸和氧化镁存在下,通过水杨酸与氨水反应生成的水杨酸铵和尿素于水杨酸甲酯中反应,可以生成邻羟基苯甲腈。当水杨酸铵量为0.10 mol、氨基磺酸与尿素的量为0.20 mol、氧化镁用量为5 g时,邻羟基苯甲腈的收率可以在86.0%以上。     

光气法合成邻羟基苯甲腈研究

邻羟基苯甲腈是一种重要的化工中间体,广泛应用于医药、农药、染料、高分子合成等工业生产中。研究了水杨酰胺和光气在甲苯溶液中合成邻羟基苯甲腈的反应,得出最佳反应条件为n(水杨酰胺)∶n(光气)=1∶1.2、反应温度90～100℃、反应时间5 h。经溶剂甲苯回收后,将邻羟基苯甲腈重结晶提纯,产品质量分数为95.1%,收率达92.3%。     

水杨酰胺一步法合成邻羟基苯甲腈

研究了水杨酰胺和三光气在甲苯溶液中合成邻羟基苯甲腈的反应,反应条件为n(水杨酰胺)∶n(三光气)＝1.0∶0.4、反应温度100 ℃～105 ℃、反应时间5 h.溶剂甲苯回收后,将邻羟基苯甲腈重结晶提纯,产品质量分数为95.1%,收率达90.6%.     

邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺的气相色谱法测定

采用气相色谱法,用7%SE-30 chromosorb DMCS 150~180μm（3 m×3 mm）填充柱,以正壬烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺进行定量分析;结果表明,该分析方法的对邻羟基苯甲腈、邻羟基苯甲酰胺的线性相关系数分别为0.9998、0.9991;标准偏差分别为0.25、0.04,回收率分别为99.7%～100.2%、98.0%～101.4%。     

改进Skraup法制备8-羟基喹啉的研究

采用改进的Skraup法,以丙烯醛代替甘油,以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为原料在盐酸、醋酸存在的条件下合成了8-羟基喹啉.通过正交实验探讨了丙烯醛滴加时间、醋酸用量、丙烯醛用量、邻硝基苯酚用量、反应时间对产率的影响.确定最佳反应条件为:邻氨基苯酚用量为21.8 g(0.20 mol)、邻硝基苯酚用量为14.6 g(0.11 mol)、丙烯醛用量为20.2 g(0.36 mol)、醋酸用量为22.0 g(0.37 mol)、盐酸200 mL、丙烯醛滴加时间为3 h、加热反应时间为1.0 h.此时,8-羟基喹啉的产率达72%.     

邻羟基苯甲腈制备新工艺

以邻氯苯甲腈为起始原料,经过甲氧基化、羟基化,酸化反应等过程制备邻羟基苯甲腈,该方法原料易得、反应条件温和、反应时间短,反应总收率可达78.6%,产品纯度大于98%,适合工业化生产,且明确了反应历程。产物经过核磁表征,结构正确。     

对羟基苯甲腈合成工艺改进

研究了以甲苯为溶剂、二丁基氧化锡为催化剂,对羟基苯甲酰胺发生脱水反应制备对羟基苯甲腈。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂用量等因素对羟基苯甲腈反应收率的影响,结果表明,二丁基氧化锡用量为0.125g、反应温度为120℃、反应时间为8h、甲苯用量为40mL时,对羟基苯甲腈的收率为89.21%。并通过熔点及红外光谱对产品进行了表征。     

相转移催化合成对苄氧基苯甲腈的研究

以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈.考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响.优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈):n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h.对苄氧基苯甲腈产率达到89%.     

两种新型手性水杨醛席夫碱的合成和表征

以邻羟基苯乙醇和对羟基苯乙醇为原料,合成了两种新型的水杨醛席夫碱,即双-(3-碘乙基水杨醛)缩反式环己二胺席夫碱以及双-(5-碘乙基水杨醛)缩反式环己二胺席夫碱,并通过红外光谱、核磁共振、质谱以及元素分析表征中间体及目标产物的结构。     

LVR-60R催化剂在MIP装置上的工业应用

介绍了LVR-60R催化剂在陕西延长石油集团公司榆林炼油厂60万t/a MIP装置上的工业应用的情况。结果表明,与原使用的LHO-1催化剂相比,使用LVR-60R催化剂后轻质油收率提高0.55%,总液收提高0.35%,干气产率和焦炭产率分别下降0.13%和0.23%,液化气中丙烯含量提高1.07%。汽油性质得到改善,烯烃含量降到26.8%,饱和烃含量增加2.6%。说明LVR-60R催化剂更有利于发挥MIP技术的优势。     

11βHSD1抑制剂1-(4-氟苯甲酰基)-4-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)哌啶的合成

以4-甲氧羰基哌啶盐酸盐(2)和氟苯甲酰氯(3)为起始原料,在三乙胺的作用下以93.5%的收率制得化合物4;化合物4甲醇水溶液,在弱碱氢氧化锂作用下,以97.8%的收率水解为化合物5;化合物5在羰基二咪唑与N-甲基-N-甲氧基盐酸盐(6)作用,以94.6%的收率制得化合物7;化合物7和4-三氟甲氧基苯基溴化镁(8)偶联,以71.8%的收率制得化合物1。四步反应总收率62.1%。     

6-甲氧基-5-氰基异喹啉的合成研究

以间甲氧基苯甲醛为起始原料,20℃下与硝基甲烷反应2h得到3-甲氧基-β-硝基苯乙烯,收率88%。氢化铝锂为还原剂,无水四氢呋喃作溶剂,室温条件下反应4h,得到3-甲氧基苯乙胺,收率85.4%。100℃条件下,先与甲醛水溶液反应,再与20%盐酸反应得到6-甲氧基四氢异喹啉,收率80%。在RaneyNi作用下,190℃反应5h脱氢得到6-甲氧基异喹啉,收率86.5%。然后浓硫酸介质中,N-溴代丁二酸亚胺作用下,-5℃反应5h得到6-甲氧基-5-溴代异喹啉,收率93%。无水二甲基亚砜溶剂,氰化亚铜190℃反应2h氰解得到5-氰基-6-甲氧基异喹啉,收率95%。该化合物是一种重要的药物中间体和染料中间体,产品经过核磁共振和红外光谱检验确定结构。     

帕尼培南-倍他米隆的合成研究

以乙酰乙酸甲酯、对硝基苄醇及单环β-内酰胺为原料,经过酯交换、重氮化等六步反应,以48.2%的总收率完成帕尼培南母核9的构建;以(3R)-3-羟基吡咯烷盐酸盐为起始原料,经过四步反应,以63.7%的总收率完成对帕尼培南侧链13的构建;接着将母核和侧链缩合对接,经脱保护和亚胺化两步反应完成帕尼培南的构建,三步总收率为43.5%。整条路线共十三步,总收率达到13.4%。同时以苯甲酰氯和β-丙氨酸为原料,85%的收率完成倍他米隆的构建。     

离子液体提取皂角刺白桦脂酸衍生物的研究

考察离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑([emim]Br)作为提取溶剂对中草药中白桦脂酸衍生物的提取特性,并找到最佳提取条件。以中草药皂角刺为原料,以离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑为提取溶剂,选取提取温度、提取时间和液固比3个因素,进行正交试验,考察提取得率,并与乙醇回流提取方式作对比,找到离子液体提取最佳条件。结果表明:乙醇回流提取对目标成分的提取得率为0.050%,离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑在不同条件下对目标成分的提取得率为0.079%—0.107%。在室温(25℃)、液固比30∶1、提取时间2 h的条件下离子液体对目标成分的提取得率为0.105%。离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑对中草药皂角刺中白桦脂酸衍生物的提取得率明显高于乙醇回流提取方式的提取得率,最佳提取条件为室温(25℃)、液固比30∶1,提取时间2h。     

不同种类生物质热解炭的特性实验研究

在管式炉上进行了生物质热解实验研究,分析了热解温度对生物质热解炭产量的影响规律,对比研究了农作物类和木材类生物质在相同热解条件下热解炭产量的差异,对生物质热解炭进行了电镜扫描分析,分析了不同热解温度下炭的表面结构特征。结果表明,生物质热解炭产量随热解温度升高而降低, 芸香木和稻壳的炭产量分别由300℃时的28.38%和45.84%降低到600℃时的7.55%和15.45%。在相同热解条件下,农作物热解炭产量普遍高于木材热解炭, 在400℃时稻壳糠热解得到的炭产量最高为30.32%,红胡桃热解得到的炭产量最低为19.23%。SEM分析表明,热解炭产物呈现多孔结构。     

(R)-2-羟基苯丙酸苄酯合成方法改进

对(R)-2-羟基苯丙酸苄酯的合成进行了探讨,分别采用BnOH-TosOH法,收率为57%;BnB r-Et3N法,收率30%;BnB r-Cs2CO3法,收率最高为82%;用廉价的K2CO3、Na2CO3代替Cs2CO3进行反应,也顺利得到产品,方法改进后的收率分别为55%、76%。     

他唑巴坦合成中1,3-偶极环加成反应的研究

以 6 氨基青霉烷酸为原料 ,经多步化学反应合成了他唑巴坦并重点研究了其中的 1,3 偶极环加成反应。首先由 6 氨基青霉烷酸通过重氮化 -溴化、氧化、保护、还原去溴得到了青霉烷酸二苯甲酯亚砜 ,每步反应的收率都在 90 %以上 ,然后与 2 巯基苯并噻唑反应得双硫开环物 ,收率为 99% ,再分别与无水氯化铜、叠氮化钠、高锰酸钾反应得到 2 β 叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物 ,三步总收率为 30 % ,接着以醋酸乙烯作为环合试剂进行 1,3 偶极环加成反应制得 2 β 三唑甲基青霉烷酸二苯甲酯二氧化物 ,收率为 70 % ,最后经间甲酚脱保护得到了他唑巴坦 ,收率为 6 3%。整个反应经中试放大 ,总收率达 8.0 %以上     

抗焦活化剂 Z-18的工业应用

在锦西石化公司重油催化裂化装置上进行了 Z-18型抗焦活化剂的工业应用试验.结果表明,Z-18型抗焦活化剂能有效地维持催化剂活性,改善产品分布,装置加工量提高11 t/h,总液收率提高1.0个百分点,柴油收率提高0.83个百分点,干气收率降低0.2个百分点,油浆收率降低0.27个百分点,焦炭产率降低0.57个百分点,明显提高企业经济效益.     

Influence of batch properties and the final coking temperature on the coke yield

At PAO Zaporozhkoks, the coke yield is determined experimentally as a function of the batch properties and the final coking temperature, in box coking. An empirical formula for the coke yield is obtained. With increase in the yield of volatiles from dry batch by 1%, the coke yield falls by 0.71%. With increase in the final coking temperature by 50°C, the coke yield falls by 0.35%.