5—Br—PADAP—OP体系快速联测Cu^2＋,Zn^2＋

在ＯＰ乳在化剂存在下，Ｃｕ＾２＋，Ｚｎ＾２＋分别可与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成红色络合物，且用有机试剂对铜的配合物进行分解，可测定Ｚｎ＾２＋，Ｃｕ＾２＋及Ｚｎ＾２＋与显色剂的络合物的吸光度，用差减法求得铜锌含量。     

微乳液介质—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚光度法测定水中微量铜

以Ｃ６Ｈ６／Ｈ２Ｏ／ＴｒｉｔｏｎＸ－１００／Ｃ２Ｈ５ＯＨ构成的非离子型微乳液为介质，进行了ＰＡＮ－Ｃｕ（Ⅱ）分光光度研究。选择５５４ｎｍ为测定波长，测得表观摩尔吸光系数ε为３．９７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。本法将ＰＡＮ溶解在微乳液中，可直接测定水中铜（Ⅱ），省去原萃取光度法中的萃取过程，操作简单，配合使用酒石酸钾钠可准测定锻中的向量铜。     

分光光度法测定土壤及废水中铬

在ｐＨ５．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｃｒ（Ⅵ）与苯基荧光酮（ＰＦ）在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下生络合比为１：２的紫红色配合物，此配合物最大吸收波长λｍａｘ位于５８２ｎｍ络合物在表现摩尔吸光系数为εｍａｘ＝８．０９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ）含量在０ｇ／Ｌ～２．８×１０＾－４ｇ／Ｌ范围遵守比尔定律。     

Cu(Ⅱ)-CAS-en-CTMAB显色反应的研究

提出了在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ介质中,利用Ｃｕ（Ⅱ）－ＣＡＳ－ｅｎ－ＣＴＭＡＢ四元体系测定铜的新方法．试验表明,铜、铬天青Ｓ）（ＣＡＳ）、乙二胺（ｅｎ）、溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）可迅速反应,生成黄绿色配合物．配合物的最大吸收峰位于５６０ ｎｍ处,表观摩尔吸光系数∈＝３．１６ Ｘ １０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铜量在０－１７ｐｇ／２５ ｍＬ范围内符合比耳定律本法适用于铝合金、粮食、人发及水中痕量铅的测定．     

Ag(Ⅰ)-5-Br-PADAP-SDS 体系的褪色分光光度法测定硫化物的研究

在ｐＨ５．３～６．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，有十二烷基硫酸钠存在，硫化物使Ａｇ（Ⅰ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物的颜色减退。Ｓ２－在０～５μｇ／２５ｍＬ范围，吸光度减弱与Ｓ２－浓度成正比。其表现摩尔吸光系数为１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法用于污水中硫化物的测定，结果满意。     

Cu(Ⅱ)与 DBH-PF 显色反应的研究及应用

Ｃｕ（Ⅱ）与ＤＢＨ－ＰＦ生成１∶３的紫色络合物，在ｐＨ５．４六次甲基四胺－ＨＣｌ缓冲介质中在表面活性剂ＣＰＢ－ＯＰ存在下，显色反应时间为１０ｍｉｎ，络合物一经反应完全至少可稳定１０ｈ吸光度不变，摩尔吸光系数为１．６５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，最大吸收波长于５３８ｎｍ处，比耳定律范围为０～９μｇ／２５ｍｌ，方法已被应用于铝合金标样和硫铁矿中铜含量的测定，获满意的结果。     

水热条件下易烧结PZT粉体合成的影响

用水热法合成了低温烧结用ＰＸＴ「Ｐｂ（Ｚｒ０．５３ＴｉＯ０．４７）Ｏ３」粉体。探讨了水热条件下对合成粉体性能的影响。合成时添加了有助于烧结的Ｆｅ＾２＋,Ｂｉ＾３＋,Ｃｕ＾２＋等离子化合物,经Ｘ－ｒａｙ,ＳＥＭ,ＴＧ－ＤＴＡ及比表面积的测定。表明：当反应介质为４ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ,时间２ｈ,反应温度２００℃时合成后的粉体有良好的烧结性,。粉体中外加了微量ＢＣＷ「Ｂａ（ＣＸｕ０．５Ｗ０．５）Ｏ３」,     

卤素化合物对NdCl_3·nTBP／MgCl_2－Al（i－Bu）_3体系催化异戊二烯聚合的影响

考察了以卤素化合物为第三组分对ＮｄＣｌ３·ｎＴＢＰ／ＭｇＣｌ２－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３体系催化异戊二烯聚合的影响。结果表明，各种卤素化合物的活性顺序为Ａｌ２（ｉ－Ｂｕ）３Ｃｌ３≈ＣｌＣＨ２—ＣＨ＝ＣＨ２＞Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｃｌ２＞ＡｌＥｔ２Ｃｌ＞ＴｉＣｌ４；以Ａｌ２（ｉ－Ｂｕ）３Ｃｌ２或ＣｌＣＨ２－ＣＨ＝ＣＨ２作第三组分，采用Ｉｐ－Ａｌ－Ｎｄ三元陈化，Ｃｌ单加或内添加卤素化合物方式，均可以提高催化活性，聚合转化率在Ｃｌ／Ｎｄ值为１－６的范围内基本保持不变。经ＩＲ和１３Ｃ－ＮＭＲ测定表明，除Ｓｔ（ＣＨ３）２Ｃｌ２外，第三组分对聚合物的微观结构影响不大。     

H在DBA表面上的化学吸附能计算

采用Ｅｉｎｓｔｅｉｎ－Ｓｃｈｒｉｆｆｅｒ化学吸附理论和复能积分技术在平均了矩阵近似（ＡＴＡ）下计算了氢原子在无序二元合全（ＤＢＡ）ＣｕｘＡｕ１－ｘ，，ＣｕｘＰｔ１－ｘ，ＮｉｘＡｕ１－ｘ和ＮｉｘＰｔ１－ｘ表面上的化学吸附能．计算结果表明：（１）Ｈ／ＣｕｘＡｕ１－ｘ和Ｈ／ＮｉｘＡｕ１－ｘ系统的化学吸附能分别随着ＣＵ浓度和Ｎｉ浓度的增加而减小；（２）对于Ｈ／ＣｕｘＰｔ１－ｘ系统，在Ｘ＝０．４处化学吸附最稳定；（３）Ｈ在ＮｉｘＰｔ１－ｘ表面上的化学吸附在Ｘ＝０．２处是不稳定．     

Ag(I)-邻菲啉-曙红络合物体系褪色反应测定微量硫代硫酸根

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质，有ＰＶＡ和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，硫代硫酸根可使Ａｇ（Ｉ）－邻菲啉－曙红多元络合物褪色。Ｓ２Ｏ３２－浓度在０～１．２μｇ／２５ｍＬ范围内，络合物的褪色程度与Ｓ２Ｏ２－３浓度成正比，表观摩尔吸光系数为８．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．本法用于天然水中微量Ｓ２Ｏ２－３的测定，结果满意。     

6-溴-2-萘酚和2-萘酚的HPLC同时测定

采用高效液相色谱法同时测定了6-嗅-2-萘酚和2-萘酚的含量。用SHIMPACK CLC ODS色谱柱,甲醇+0.05％磷酸水溶液=70+30为流动相,UV检测器,检测波长为275nm;6-溴-2-萘酚的线性范围为0.01 mg·ml-1-1.0 mg·ml-1,r=0.9993,平均回收率为99.8％。2-萘酚的线性范围为0.0001 mg·ml-1 -0.005mg·ml-1,r=0.9991,平均回收率为98.1％,该法准确、简便,可用于6-溴-2-萘酚的质量控制。     

2-氨基丁酸的合成研究

以正丁酸和溴为原料,分别采用PBr3路线和PPA路线合成了2-溴丁酸,通过对比发现PPA路线总体优于PBr3路线,2-溴丁酸的收率为84.5%,且其最佳投料比（溴与正丁酸的摩尔比）为1.17∶1.再分别以2-溴丁酸与氨气,2-溴丁酸与氨水为起始原料制备了2-氨基丁酸,前者2-氨基丁酸的收率仅为23.2%,且难以达到反应所需条件;后者所得2-氨基丁酸经用乙醇的水溶液（水与乙醇的体积比为1∶3）重结晶,其收率为62.5%.并采用红外（IR）和核磁（^1HNMR）对产品的结构进行了表征.     

含砜基杂环化合物的合成

在８０～８５℃，ＴＥＢＡ／Ｈ２Ｏ体系中，芳亚磺酸钠和２－（２－噻吩基）乙酮反应生成２－（４－Ｒ－苯磺酰基）－１－（２－噻吩基）乙酮，产率７５～９６％，操作简便，反应速度快。它们的结构均被ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ元素分析所表征。     

STUDY ON Na_2O-GeO_2-SiO_2-PbO GLASSES USED AS THE CLADDING MATERIALS OF HOLLOW WAVEGUIDES FOR TRANSMITTING CO_2 LASER

In this paper a new kind of mid - infrared fiber material is reported. The reflective coefficients (R) of glasses in the system Na2O - ZnO - GeO2-SiO2-PbO have been measured .the refractive index becomes less than unity at 1180 - 900cm-1 range because of the existence of anomalous dispersion. The optical losses of hollow: waveguides were calculated,the predicted losses at 940cm-1are 0. 65 and 0. 081B/ m as the inner diameter of fiber is 0. 5 and 1. 0-mm respectively. The glasses can be used as the cladding materials of hollow waveguides for transmitting CO2 laser from the measurements of characteristic temperatures , coefficient of expansion and chemical durability.     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

(Z)-2-(2-氨-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙醇酯的合成

以双乙烯酮为原料 ,经过溴化、酯化、肟化、环合等步骤合成了去甲基氨噻肟酸烯丙醇酯。当溴化温度 - 2 3～ - 2 0℃ ,溴化时间 2h ;酯化温度 - 1 0～ - 5℃ ;肟化温度0～ 5℃ ,肟化时间 8h ;环合温度 0～ 5℃ ,环合时间 6h ;n(双乙烯酮 )∶n(溴 )∶n(烯丙醇 )∶n (肟化剂 )∶n(硫脲 ) =1∶1 .0 5∶1∶1 5∶1时 ,四步反应的总收率达到 49 3% ,比文献报道的高 1 2 %。     

利用酵母表达体系研究大豆SALI3-2蛋白功能

以含有大豆Sali3-2cDNA的重组载体为模版,扩增出SALI3-2蛋白及其缺失信号肽的SIcDNA片段,构建酵母表达载体pYES2/S、pYES2/SI以及可表达SALI3-2-His6的pYES2/SH.空载体pYES2/ct和重组载体在转化酿酒酵母INVSC1后得到相应的酵母重组子INV/CK(对照菌)、INV/S、INV/SI和INV/SH.Westernblot实验结果表明,SALI3-2蛋白在酵母INVSC1中可被半乳糖诱导表达.对INV/CK、转基因的重组菌INV/S、INV/SI在无胁迫、含1.5mol/LNaCl或山梨醇培养基中的生长情况进行分析.结果表明,大豆SALI3-2蛋白及其缺失多肽SI的表达对无胁迫条件下酵母的生长没有影响,而在NaCl胁迫下可明显提高酵母转化子的耐盐能力.信号肽的缺失使SALI3-2蛋白的耐盐能力有所下降,可见信号肽对该蛋白耐盐功能的发挥有重要作用.另外,SALI3-2蛋白及其缺失多肽SI的表达不能提高酵母重组子的抗渗透能力,表明SALI3-2蛋白对细胞不具有明显的渗透胁迫调节作用.     

瑞巴匹特羧乙酯的合成

以N-乙酰乙酰苯胺为原料,经溴化、环合制得4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）;由盐酸氨基丙二酸二乙酯经酰化制得4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）;最后用4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）和4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）经烃化反应合成瑞巴匹特羧乙酯（Ⅰ）．结果表明：在n（Ⅳ）：n（Ⅲ）：n（乙醇钠）=1：1：1．2,回流反应2h时,合成总收率63．81％（以N-乙酰乙酰苯胺计）．     

固体超强酸SO4^2-／ZrO2-SiO2的制备及其催化性能的研究

分别以氧氯化锆、硅溶胶和氨水为锆源、硅源和沉淀剂,采用共沉淀法制备Zr(OH)4-Si(OH)4,110 ℃干燥后经硫酸浸渍、干燥和焙烧制得SO2-4/ZrO2-SiO2固体超强酸.XRD和比表面积测定结果表明,SiO2的引入对SO2-4/ZrO2催化剂的结构产生了重要影响,从而使其比表面积明显增大.以所制备的SO2-4/ZrO2-SiO2固体超强酸为催化剂,代替浓硫酸用于丁酸和丁醇的酯化反应,考察了硫酸浸渍液浓度、焙烧温度等制备条件对其催化性能的影响.结果表明,采用硫酸浸渍液浓度为1.0 mol/L,焙烧温度为550 ℃所制备的SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂,在丁醇和丁酸的物质的量比为1.2及不添加任何带水剂的条件下,丁酸丁酯的收率高达90%以上,优于SO2-4/TiO2-WO3和TiSiW12O40/TiO2催化剂.     

2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯的合成

由(Z)-2-氨基-α-[[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸(简称ADTAC)和2,2′-二硫联二苯并噻唑(DM)合成了2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯,其合成的较佳条件是:n(ADTAC)∶n(DM)∶n(N-甲基吗啉)∶n(亚磷酸三乙酯)=1.0∶2.0∶1.4∶2.4,反应温度0~15℃,亚磷酸三乙酯滴加时间为2~4 h,保温时间约为1 h。在此条件下,产品产率约70%,产品中标题产物的质量分数约100%(相对于标样),熔点140~142℃。