农产品中硒的氢化物发生——原子荧光光谱法测定

通过优化实验条件,探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定农产品中的硒含量。结果表明,硒含量测定的线性范围为0~20ng/mL,检出限为0.196ng/mL,标准物质和样品的相对标准偏差为0.28%~6.22%。该测定方法简单、准确、精密度好,适用于对农产品中硒含量的测定。     

冷凝回流三酸体系消解—ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1 mL HNO₃,1 mLHClO₄和3 mL H₂SO₄于220 ℃消解0.2 g 样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.000 6~0.1 μg•L^-1,加标回收率达82%~110%,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.58%～5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。     

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器反应条件下,测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng/mL时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.9995,方法的检出限为0.0018 ng/mL。向植物样品中分别添加一定浓度的镉,3个样品的回收率在90.4%~92.1%之间。方法的精密度为1.64%。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合植物样品中镉含量的测定。     

ELISA法检测疫苗中残余牛血清蛋白含量的方法学验证

为验证ELISA法检测病毒性疫苗中残余牛血清蛋白方法的可靠性,由2个部门对12个样品进行4人连续3天的验证。结果表明:4人连续3天的12次检测结果均满足牛血清白蛋白ELISA法(BSP-ELISA法)标准曲线成立的条件,建立合格标准曲线的成功率为100%;对5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL浓度的牛血清白蛋白(BSP)标准品,不同实验人员间测定结果的变异系数在2.87%~6.33%之间,精密度较好;回收率在92.9%~103.1%之间,说明不同人的测定结果准确度高。分别采用该方法与已上市的牛血清白蛋白试剂盒对7种疫苗中100个样品的残余BSP含量进行检测,二者的检测结果合格符合率为100%,用该方法对已上市的检测BSA试剂盒中的4个标准品进行检测,回收率在90.0%~117.1%,检测灵敏度为2.5ng/mL,表明BSP-ELISA法可以敏感、准确地定量检测BSA,可用于目前我公司疫苗制品中残余牛血清白蛋白的质量控制。     

基质分散固相萃取-UPLC-MS/MS测定烟草中马来酰肼残留量

建立了烟草中马来酰肼残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。烟叶样品经盐酸溶液回流萃取,氘代同位素内标定量,PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定,分析时间仅需8 min。结果表明,马来酰肼的工作曲线在50 ng/mL~5000 ng/mL之间线性关系良好(R 2>0.99),各种烟叶基质中马来酰肼的检出限(LOD,以S/N=3计)范围为0.624~987 ng/mL;在2.5,15和100 ng/g加标水平下,加标回收率在105.9%~111.8%之间,RSD范围为3.3%~9.1%。本方法具有快速,简便,准确性好的特点,适用于烟草中马来酰肼残留量的检测。     

ICP-MS连续测定地质样品中的锂、铷、铯、铌和钽

研究了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系溶解样品,ICP-MS测定矿样中的锂、铷、铯、铌和钽的含量。选择了最佳的样品溶解方法,确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正锂、铷、铯、铌和钽。该方法的检出限为0.003ng/mL～0.057ng/mL,精密度优于3.50%,回收率为95.2%～103.6%,标准参考物质的分析结果令人满意。实验表明,该方法快速、简单、结果准确,精密度高,适用于大批次地质样品中锂、铷、铯、铌和钽的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

茶叶中锗、硒的电感耦合等离子体质谱法分析

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中锗、硒元素。对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化。在优化实验条件下, 方法的检出限为1.7~28.2 ng•L-1, 相对标准偏差为3.1%~10.0%, 加标回收率为80.8%～95.9%。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和同时测定两种元素等优点。     

微波消解-ICP-MS测定无纺布中8种金属元素

建立无纺布中8种金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱的分析方法。应用Cs内标,仪器信号漂移和样品的基体效应能得到很好的补偿。对所测定元素,方法的检出限为0.01~0.10ng/mL,回收率为82%~116%,RSD小于10%(n=5)。     

饮用水和地下水中环氧氯丙烷的快速测定——气相色谱／质谱法

建立了液-液萃取-气相色谱／质谱法测定饮用水和地下水中环氧氮丙烷的方法。用二氮甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子（SIM）模式进行检测。水样中环氧氮丙烷得最低检测限可达到0．08μg／L。浓度在0．02μg／mL-0．52μg／mL时标准曲线的线性相关系数产0．9991。在三个添加水平的回收率测定（n=5）,其回收率在78％～86．76％之间。相对标准偏差为6．4％-12．2％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解,以Ge、In、Re为内标消除基体干扰,通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,回收率范围为90％-110％,相对标准偏差为0．22％-3．97％,大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高,适用于实际样品的检测。     

ICP-AES法测定高纯氧化镧中稀土杂质的不确定度评定

以高纯氧化镧为示例,评定了GB/T18115.1—2006中ICP-AES法测定高纯氧化镧中稀土杂质的不确定度。分析并计算了测量重复性、校准曲线线性拟合、标准溶液配制、样品称量、试液定容及换算系数引入的不确定度分量。结果表明:各稀土杂质测量重复性分量所占权重为41.38~72.46%,校准曲线分量所占权重为26.88~58.29%,其余分量均小于1%;且扩展不确定度均在0.0002%~0.0003%之间。本文进行的不确定度评定符合实际,有较好的应用价值,也可为GB/T18115系列标准中其它高纯稀土产品中稀土杂质测定的不确定度评定提供参考。     

凝胶HPLC测定相思子毒素纳米粒包封率

目的建立相思子毒素的凝胶HPLC分析方法,用于测定相思子毒素纳米粒的包封率。方法采用TSKgel G2000SWXL凝胶色谱柱;流动相为20mmol/L PB,pH=7.3,流速为0.8mL/min;柱温为25℃;分析时间为20min;紫外检测波长为214 nm;进样量60μL。结果 2种纳米粒上清液对于相思子毒素的测定均无干扰;相思子毒素保留时间为10.35±0.55min(n=20);在浓度范围12.5-400μg/mL内,峰面积与相思子毒素含量成良好的线性关系:y=52.85676x-342.656,R=0.9999(n=6,P<0.0001);相思子毒素日内平均回收率为100.47%-107.73%,RSD为0.17%-0.25%;日间回收率为100.87%-106.33%,RSD为1.48%-2.18%;温度对于相思子毒素含量变化影响很小,5日内,相思子毒素样品在室温、4℃以及-20℃保存均较为稳定,检测浓度平均回收率为98.04%-106.86%,RSD<3%;蛋白的最低检测限为49.5ng。结论该方法专属性强,可用于相思子毒素纳米粒包封率和释药率的测定,也可用于较低含量相思子毒素的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析茶叶生长加工冲泡过程中螺螨酯的残留迁移降解

茶叶是我国重要的经济作物之一,随着产业规模不断扩大和病虫害频发,化学农药多用于快速防治茶园病虫害。但是,茶园登记使用的农药种类较少,长期单一频繁使用后,茶园害虫易产生抗药性,防治效果降低,导致农药用量增加,由此带来的茶叶中农药残留问题引起广泛关注。因此,寻找并评估新的茶园替代农药在茶叶上的残留行为和最大残留限量标准具有重要意义。本文将优化的QuEChERS前处理方法与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）相结合,建立了茶鲜叶、红茶、绿茶、红茶汤和绿茶汤中螺螨酯的残留分析方法。结果表明：在0.005~2.5 mg/L浓度范围内,不同基质的螺螨酯标准曲线相关系数R²在0.993 6以上,检出限（LODs）均小于0.002 mg/L;4个不同添加水平下,螺螨酯的平均回收率为78.8%~107.5%,相对标准偏差 (RSD)为1.3%~13.9%,在茶鲜叶、红茶和绿茶、红茶汤和绿茶汤中的定量限（LOQ)分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg和0.000 2 mg/L。利用该方法研究了螺螨酯在茶叶生长加工及冲泡过程中的迁移降解规律发现,螺螨酯在浙江茶鲜叶上的降解半衰期为3.29天;从茶鲜叶经过加工后到红茶和绿茶的螺螨酯残留量显著降低,分别降低33.6%~51.8%和22.7%~63.4%;螺螨酯在红茶汤和绿茶汤中的浸出率较低,3次总浸出率分别为1.8%~4.3%和1.5%~2.8%。通过膳食风险评估发现,人体饮茶中的螺螨酯最大摄入量为0.000 069 mg/kg·d bw,仅为螺螨酯ADI值的0.69%;全膳食风险评估表明,螺螨酯的国家估算每日摄入量（NEDI）是0.362 2 mg,日允许摄入量0.63 mg,风险概率57.49%。因此,将我国茶叶中螺螨酯的最大残留限量值设定为10 mg/kg,对人体膳食摄入风险较低。     

微波萃取-气相色谱-质谱联用测定针叶树类叶片中的多环芳烃

建立了微波革取-气质联用的方法测定植物松针的多环芳烃。松针中的多环芳烃经正己烷-二氯甲烷（体积比1：1）溶液微波苹取,提取物采用硅胶柱净化,氮吹浓缩至1mL,加入同位素内标后,用GC—MS进行分析。加标回收率为72．4％-85．6％,相对标准偏差小于10％。方法捡出限为0．02—0．06ng·g^-1本方法简便、快速,能够满足环境植物样品中痕量多环芳烃的分析要求。     

Seawater Mercury Analysis at PPB Levels

Abstract

A new method of mercury detection at ng/mL concentrations in seawater, by total reflection x‐ray fluorescence (TXRF), is presented. Membranes that have complexation affinity to the mercury ions were produced on quartz reflectors. They were immersed in various seawater solutions containing mercury at low concentration (1–50 ng/mL) and they were left to equilibrate for 24 hours; membranes were well fixed on the reflectors. After the equilibration stage, they were taken out of the solution and they were analysed by TXRF; the minimum detection limit was determined to be equal to 0.4 ng/mL. The main ingredient of the membranes was the complexing reagent dithizone. The existence of high salt concentration in seawater did not prevent mercury's complexation from the membrane.     

基于激光诱导荧光技术的蒽检测系统

介绍了一种用Nd：YAG的三倍频（波长355nm）作为激发光,CCD作为探测单元,加上其他光学元件构成的激光诱导荧光检测系统,并测量了蒽的乙醇溶液的荧光光谱。分析了荧光强度与蒽溶液浓度的关系。实验结果表明,蒽溶液浓度在0．003～0．700mg／L范围内与荧光强度有良好的线性关系,相关系数为0．9987,检出限为1．3ng／mL,蒽的回收率在98％～106％范围内。系统适合用于蒽的激光诱导荧光检测。