AM60镁合金化学抛光的工艺及机理研究

用在磷酸、丙二醇和水组成的抛光液中的失重率和磷化膜的盐水腐蚀实验以及电化学方法,研究了抛光工艺对AM60镁合金抛光效果、磷化膜耐蚀性的影响及AM60镁合金在磷酸系抛光液中的抛光机理.结果表明,用磷酸体积分数为60%～70%的抛光液,在温度40～50℃下抛光3～5 min,得到了较好的抛光效果,同时提高了磷化膜的耐蚀性.     

基于稳定pH值的硅衬底晶圆抛光液成分优化

目的 探究不同配比方案配制pH值相同的抛光液对抛光去除速率、抛光液寿命和表面粗糙度的影响,优化硅衬底晶圆抛光液,使其满足半导体产业的发展要求。方法 以二氧化硅水溶胶为磨料,通过设置有机碱、pH缓冲剂、pH稳定剂的不同配比来调节和稳定抛光液的初始pH值(11.0~12.0),在最佳工艺参数下循环使用抛光液对2英寸(1英寸≈2.54 cm)硅衬底晶圆进行抛光实验。研究不同配比下抛光液pH值、抛光去除速率随抛光液循环使用时间的变化情况。对比实验结果,分析各种成分在抛光过程中的作用,以及对抛光效果产生的影响,得出最佳配比方案,优化抛光液方案。结果 通过优化硅衬底晶圆的抛光液方案,使抛光去除速率达到0.804 μm/min,抛光液的寿命延长了约114.29%,抛光后硅衬底晶圆的表面粗糙度最低为0.156 nm。结论 得到了抛光液的最佳配比方案,有机碱的质量分数为1.0%,pH缓冲剂的质量分数为1.1%,并加入pH稳定剂调节pH,使其抛光去除速率、抛光液寿命、表面粗糙度都得到很大提升。     

抛光垫及抛光液对固结磨料抛光氧化镓晶体的影响

氧化镓晶体具有高禁带宽度、耐高压、短吸收截止边等优点,是最具代表性的第四代半导体材料之一,具有广阔地应用前景。氧化镓晶体抛光过程易出现微裂纹、划痕等表面缺陷,难以实现高质量表面加工,无法满足相应器件的使用要求,且现有的氧化镓晶体抛光工艺复杂、效率低。固结磨料抛光技术具有磨粒分布及切深可控、磨粒利用率高等优点。采用固结磨料抛光氧化镓晶体,探究抛光垫基体硬度、磨料浓度和抛光液添加剂对被抛光材料去除率和表面质量的影响。结果表明:当抛光垫基体硬度适中为Ⅱ、金刚石磨粒浓度为100%、抛光液添加剂为草酸时,固结磨料抛光氧化镓晶体的材料去除率为68 nm/min,表面粗糙度S_a为3.17 nm。采用固结磨料抛光技术可以实现氧化镓晶体的高效高质量抛光。      

涂层超导体镍基带的电化学抛光方法

一种涂层超导体镍基带的电化学抛光方法。该方法可以减小涂层超导体镍基带表面的粗糙度。该方法包括：①以磷酸与丙三醇的体积比为95～105：0．1～0．5，配制电化学抛光液，其中，磷酸的浓度为85％；②以步骤①配制的电化学抛光液作为电解液，以涂层超导体镍基带作为阳极材料，不锈钢作为阴极材料，浸没在电化学抛光液中，接通电源，在5～10V电压，0．3～1A电流中进行抛光，时问控制在10～60min；③抛光后，将涂层超导体镍基片清洗、吹干。该工艺处理后的镍基带表面粗糙度大约为十几纳米，能够满足涂层超导体制备的要求。     

铜互连线低压无磨料化学机械平坦化技术

在低压无磨料条件下,利用碱性FA/O型螯合剂具有极强螯合能力的特性,对铜互连线进行化学机械平坦化,获得了高抛光速率和表面一致性。提出了铜表面低压无磨料抛光技术的平坦化原理,在分析了抛光液化学组分与铜化学反应机理的基础上,对抛光液中的主要成分FA/O型螯合剂、氧化剂的配比和抛光工艺参数压力、抛光机转速进行了研究。结果表明:在压力为6.34kPa和抛光机转速为60r/min时,抛光液中添加5%螯合剂与1%氧化剂(体积分数,下同),抛光速率为1825nm/min,表面非均匀性为0.15。     

电化学抛光中电解液的失效分析

阐述了电化学抛光中磷酸、硫酸、铬酐各组分及所起的作用,以不锈钢为研究对象,通过测定单位体积通过电量后的溶液中Fe3+、Cr3+浓度变化作为失效的判断依据;分析了电解液各组分对抛光质量和抛光液寿命的影响,并作出了判断抛光液失效的指标和测量方法,得出了三者在电化学抛光中的控制范围,为控制抛光工艺过程和保证抛光质量提供了依据.     

电解抛光工艺对600合金在高温高压水环境中腐蚀行为的影响

从电解抛光影响合金表面化学成分与结构的角度出发,利用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等方法研究了硝酸-甲醇(0℃,10s,3V)和硫酸-磷酸-水(70℃,30s,0.2A/cm2)两种不同电解抛光液对600合金在高温高压水环境中腐蚀行为的影响。结果表明:经硝酸-甲醇溶液抛光后(EPS-1),试样表面的初始产物膜比经硫酸-磷酸-水(EPS-2)溶液抛光后的厚,且EPS-1产物膜中氢氧化物的含量比EPS-2中的高;高温高压水环境腐蚀试验后两种抛光表面都形成双层结构氧化膜,即富铬内层和分散的富镍、铁氧化物颗粒外层;EPS-2产物膜中氢氧化物含量低于EPS-1的且铬含量高于EPS-1的,EPS-2产物膜的致密性和保护性更好,能有效减缓腐蚀进程,形成较薄的氧化膜。分析认为这是由于在两种溶液中电解抛光后样品表面形成了成分与结构不同的初始产物膜。     

绿色环保型BFe10-1-1铁白铜化学抛光工艺研究

研究以H2O2为主要氧化剂的化学抛光液对BFe10-1-1铁白铜进行表面化学抛光,考察了光亮剂、缓蚀剂、H2O2稳定剂的种类,化学抛光液各组分的含量,抛光温度以及抛光时间对铜合金抛光效果的影响.优化出抛光液组成及抛光工艺条件:质量分数为30％的H2O2 350 mL/L,浓H2SO450 mL/L,无水乙醇17～20m...     

铝材及铝制品的电解抛光处理⑷(铝的抛光处理系列文章之九)

磷酸铬酸型或磷酸硫酸铬酸型电解抛光液含有铬离子，污染环境。全面系统地介绍了中国开发的无铬溶液电解抛光工艺，以及硫酸铬酸电解液抛光法、高氯酸溶液电解抛光法、硝酸溶液电解抛光法、硫酸溶液电解抛光法、柠檬酸硫酸溶液电解抛光法、极薄材料除毛刺电解抛光工艺，后者具有效率高、质量优、成本低等优点     

GaN晶片芬顿反应化学机械抛光液组分优化

针对芬顿反应CMP抛光GaN晶片的抛光液,开展以表面质量为评价指标的参数优化试验,找出抛光液组分的最优配比。结果表明:当H₂O₂质量分数为7.5%时,GaN晶片加工表面效果最优,表面粗糙度达到3.2 nm;催化剂能有效调节芬顿反应的速率,对比液体催化剂FeSO₄溶液和固体催化剂Fe₃O₄粉末,固体催化剂Fe₃O₄粉末能在溶液中持续电离Fe2+,使芬顿反应能在整个加工过程中持续作用。当Fe₃O₄粉末粒径为20 nm时,抛光效果最佳,表面粗糙度达到3.0 nm;对比氧化铝、氧化铈、硅溶胶磨料,硅溶胶磨料抛光的表面效果最佳,晶片表面粗糙度达到3.3 nm;当硅溶胶磨料质量分数为20.0%,磨料粒径为60 nm时,抛光后晶片表面粗糙度达到1.5 nm。抛光液组分优化后,采用最优的抛光液组分参数抛光GaN晶片,其能获得表面粗糙度为0.9 nm的光滑表面。      

LAZ900镁锂合金化学镀镍前处理工艺

为了优化镁锂合金化学镀镍前处理工艺,采用磷酸、硝酸和磷酸+硝酸混合溶液3种工艺对镁锂合金进行酸洗,采用氢氟酸、氟化氢铵和磷酸+氟化氢铵混合溶液3种工艺对镁锂合金进行活化,并对活化后的镁锂合金进行镀镍处理。使用金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对处理后试样进行表面分析。结果表明:经硝酸+磷酸混合处理的试样表面氧化皮去除完整、有光泽,3种工艺活化后的试样表面均有氟化镁膜生成,经氟化氢铵活化后的试样表面制得的镍磷合金颗粒均匀,排列致密。最优前处理工艺为:酸洗H3PO42mL/L,HNO310mL/L,NaF 1g/L,室温浸蚀5~30s;活化NH4HF220g/L,室温活化1~3min。     

电化学抛光铜的实验研究

目的提高铜的表面质量,并将铜的去除量控制在适用范围,研究铜电化学抛光的溶液配比和最佳工艺参数。方法使用自行搭建的电化学抛光系统对工件进行电化学抛光,并使用3D表面轮廓仪和精密电子天平测量工件加工前后的表面粗糙度和质量。采用单因素和正交实验结合的方法设计了实验方案,研究了磷酸浓度、电解液温度、电压、占空比、频率和加工时间对铜表面粗糙度的影响,以及添加剂对实验结果的影响。结果得到磷酸浓度和温度对表面粗糙度的影响曲线。通过极差分析得到了电压、占空比、频率和加工时间对表面粗糙度的影响趋势以及最优参数。在溶液中加入抗坏血酸后,材料去除率可以降低到1000 nm/min以下,但表面粗糙度最高达到75 nm。同时加入抗坏血酸和乙烯硫脲后,材料去除率为400 nm/min,表面粗糙度最低达到17 nm。结论电化学抛光铜的最优参数为:电压10 V,占空比23%,频率23 k Hz,加工时间11~14 min,溶液配比为55%磷酸+0.3%抗坏血酸+0.2%乙烯硫脲。抗坏血酸可以有效地控制材料去除率,抗坏血酸与乙烯硫脲同时作用又可以降低铜的表面粗糙度。     

不同表面处理方法对环氧胶接接头老化性能的影响

    选用了LY12CZ铝合金和TA2钛合金两种基体,分别采用了两种不同的表面处理方法对其进行表面处理：砂纸打磨、磷酸阳极化(PAA)和砂纸打磨、阳极化(SHA);研究了不同表面处理方法对Al/Al环氧胶接接头、Ti/Ti环氧胶接接头老化性能的影响,结果表明,与砂纸打磨法相比PAA和SHA表面处理法能显著提高环氧胶接接头在介质中的老化性能,尤其是在低温介质中的耐久性.     

脉冲参数对 NiW 基带表面电化学抛光质量的影响

目的研究提高Ni W合金基带表面质量的脉冲电化学最佳抛光工艺。方法以磷酸为主要抛光酸剂,以甘油为缓冲剂配置抛光液,采用脉冲电化学抛光技术,研究电流密度、脉冲频率、脉冲占空比对Ni W基带的表面抛光效果的影响。通过扫描电镜和原子力显微镜对抛光后的基带表面微观形貌进行表征,获得最佳脉冲电化学抛光工艺。结果最佳工艺为:平均电流密度25 A/dm2,脉冲频率毫秒级(1000Hz以上),脉冲占空比1∶4,抛光时间10 min。扫描电镜结果表明,抛光后的基带表面平整致密,轧制和热处理产生的条纹、晶界等缺陷都被消除,在此抛光工艺下,可以有效降低Ni W基带表面粗糙度,提高基带表面质量。原子力显微镜测试4μm×4μm范围内的表面平均粗糙度为几个纳米,表明抛光基带表面非常平滑,达到镜面效果。结论最佳抛光工艺下,可以显著改善Ni W基带的表面质量,获得好的基带表面状态,满足涂层导体对金属基带材料表面质量的要求。     

Effect of pH on the polarization behavior of Zr65Al7.5Ni10Cu17.5 amorphous alloy in a phosphate-buffered solution

The present study evaluates the effects of surface finishing and dissolved oxygen in phosphate buffered saline solution on the corrosion behavior of Zr₆₅Al_7.5Ni₁₀Cu_17.5 amorphous alloy for the application of the alloy to biomaterials. Non-polished and polished alloys were polarized in deaerated electrolyte, and the polished alloy was also polarized with various concentrations of dissolved oxygen. The surface of the alloy was characterized using X-ray photoelectron spectroscopy. The corrosion resistance of the alloy decreased with metallic nickel and hydroxide ion in surface oxide after polishing. The pitting corrosion resistance also decreased with the hydroxide ion after polishing. On the other hand, the pitting-corrosion resistance increased with aerating 4% O₂ because of the decrease of hydroxide ion and adsorbed phosphate ion in the surface oxide. However, oxygen above 4% O₂ prevented dissolution of nickel, causing the decrease of the pitting-corrosion resistance. When the pH was 2.2, the dissolved oxygen did not influence the pitting-corrosion resistance because of the increased solubility of the surface oxide.     

Effect of grain size on high-temperature oxidation behavior of Cu-80Ni alloy

1　INTRODUCTIONTheoxidationofunalloyedcopperandnickelhasalreadybeenstudiedindetail.Whilethehigh tem peratureoxidationofCu Nialloys ,alsostudiedanumberoftimestodate[13] ,isanexampleofarela tivelysimpleclassofscalingofbinaryalloysbyasin gleoxidant,becausethemetalsformacontinuousse riesofsolidsolutions ,whiletheiroxides ,CuO ,Cu2 OandNiO ,exhibitsmallmutualsolubilitiesandshowsignificantdifferencesinthethermodynamicstabilityandparabolicgrowthrates .Thus ,copper richalloysformexternalscales…     

哈氏合金C-276电抛光中抛光液的失效分析

目的哈氏合金C-276带材被广泛用作第二代高温超导体YBCO的金属衬底,其表面抛光质量(粗糙度Ra)要求极为严格。为了保证抛光质量就要有效控制电化学抛光液,对抛光液的变化及失效与否进行分析。方法以哈氏合金C-276带材为研究对象,采用非接触式电化学抛光方法,使用扫描电镜、原子力显微镜、金相显微镜、微波等离子体原子发射光谱仪等仪器设备,阐明了抛光液中H_3PO_4和H_2SO_4等主要成分的作用及工艺要求,并测定单位体积抛光液在一定时间内通过电量(Ah/L)后,H_3PO_4、H_2SO_4含量及Ni、Cr、Mo等金属离子浓度。结果当H_3PO_4、H_2SO_4含量分别在775~1013 g/L、318~451 g/L范围内,Ni、Cr、Mo三种金属离子质量浓度分别小于7.3、2.7、3.4 g/L时,C-276带材表面的粗糙度才能满足工艺要求Ra1 nm(5μm×5μm)。结论通过对电化学抛光液中的H_3PO_4、H_2SO_4、添加剂、金属离子浓度等有效控制,采用非接触式电化学抛光,实现了千米级哈氏合金第二代高温超导带材的连续生产,并且表面粗糙度Ra1 nm。     

表面处理对Al-Li合金胶接性能与耐腐蚀性的影响

目的提高铝锂合金胶接接头的强度与耐腐蚀性能。方法对铝锂合金板采用砂纸打磨、喷砂和磷酸阳极化处理,在表面处理后的基板上铺一层FM94胶,并加压固化,得到单搭接接头。分析不同表面处理后铝锂合金试样的表面形貌、表面粗糙度、表面自由能和表面化学组成,对接头进行湿热环境老化实验,测试湿热老化前后胶接接头的强度,研究揭示不同表面处理方法对胶接接头强度与抗湿热老化能力的影响。结果与砂纸打磨后的试样相比,喷砂与磷酸阳极化处理能显著提高铝锂合金试样的表面粗糙度和表面自由能。同时,经EDS分析发现,阳极化后铝锂合金表面氧元素大量增加。阳极化和喷砂处理后的接头强度分别为37.0、26.8MPa,而简单打磨过后的接头仅为16.4MPa。湿热老化后,磷酸阳极化处理的接头强度仅下降12.2%,而喷砂处理和砂纸打磨处理的接头强度分别下降了30.6%和19.5%。结论磷酸阳极化和喷砂处理均能增大铝锂合金胶接接头的强度,但阳极化处理效果更好,阳极化处理能显著加强接头的耐腐蚀能力,而喷砂处理则对接头的耐腐蚀能力无明显提升。     

28CrMo钢的Ni-P合金镀工艺

研究了制备工艺对28CrMo钢Ni-P合金镀层性能的影响。结果表明,镀液成分中的氯化镍和稀土含量及电流密度和镀液温度都会影响镀层的厚度和硬度。本试验条件下的最佳制备工艺是镀液成分为含50 g/L的氯化镍+2 g/L的稀土(镀液中其他成分为硫酸镍180 g/L、磷酸45 g/L、亚磷酸10 g/L),电流密度为8 A/dm2,镀液温度为65℃。在此条件下得到的镀层为非晶态,镀层性能最好。     

NiW合金基带电化学抛光过程研究

采用硫酸溶液作为抛光液对轧制辅助双轴织构技术制备的Ni5W合金基带进行电化学抛光,在不同的抛光液浓度下获得了表面状态不同的基带。利用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段研究了抛光过程中表面物质相成分及成因。结果表明:抛光液浓度较低时基带表面会形成过量的氧化物和H2WO4,造成表面选择性溶解过程紊乱,导致无法抛光。通过优化抛光液浓度可在基带表面获得适当厚度的固体层和粘液层,电流通过时可获得良好的抛光效果。