4-（4-氟苯基）-2-（2-甲基丙酰基）-4-氧代-N，β-二苯基丁酰胺的合成工艺研究

以异丁酸、氯化亚砜、丙二酸、苯胺等为原料,经氯化、缩合和胺解反应得到异丁酰乙酰苯胺：以苯乙酸、氯化亚砜、氟代苯、溴等为原料,经氯化、烃化和溴化反应得到2-溴-1-（4-氟苯基）-苯乙酮,上述两步产物经缩合反应得到阿托伐他汀钙的关键中间体4-（4-氟苯基）-2-（2-甲基丙酰基）-4-氧代-N,卢-二苯基丁酰胺（里）。方法原料易得、操作简便、收率较高,各主要化合物结构经红外光谱、质谱和核磁共振氢谱确证。     

3,4-二甲氧基苯甲醛-2-O-β-D-葡萄糖苷的合成

为了优化和改进糖苷化反应的合成工艺,以D-葡萄糖为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖供体2,3,4,6-四乙酰-α-D溴代糖(Ⅲ),用AlCl3作催化剂,2,3,4-三甲氧基苯甲醛选择性脱去甲氧基生成了2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛(Ⅳ),Ⅳ与Ⅲ经糖苷化和水解反应,分别合成了3,4-二甲氧基苯甲醛2-O-β-D-乙酰基葡萄糖苷(Ⅴ)和3,4-二甲氧基苯甲醛-2-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结果表明：在合成氧糖苷(Ⅴ)的过程中,采用无水K2CO3为缚酸剂,四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,反应收率可达78.9%;Ⅵ水解的最佳体系是以甲醇为溶剂、无水K2CO3为催化剂。所合成的化合物经氢谱、碳谱、红外、质谱等光谱学验证。     

2-溴噻唑-4-甲酸合成方法的改进

以硫脲为原料、溴代丙酮酸乙酯为试剂,无溶剂合成出2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯,随后经DMSO、亚硝酸钠高温重氮化法得到2-溴噻唑-4-甲酸乙酯,最后经碳酸钾-甲醇溶液皂化得到目标2-溴噻唑-4-甲酸。各步化合物经熔点、高效液相、质谱、氢核磁谱等分析手段,验证结构符合及纯度。     

O-糖苷-α-芳基硝酮的合成及其晶体结构特征

以葡萄糖和乳糖为原料,经全乙酰化、溴代得到溴代的葡萄糖和乳糖,再与含羟基的芳香醛反应得到糖苷醛类化合物,进而与羟胺反应合成9个O-糖苷-α-芳基硝酮,产率为75%~92%。所得化合物经IR、~1HNMR、~(13)CNMR、MS表征,并对化合物N-苄基-C-[4-甲氧基-3-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)氧]苯基硝酮进行了X-射线单晶衍射分析,进一步确定了目标化合物的结构。结合化合物的氢谱和晶体数据表明,所合成的硝酮糖苷均具有单一构型(β型)。     

三-O-乙酰基-α-D-溴代葡萄糖醛酸甲酯的合成

以葡醛酸内酯为原料,通过酯交换、乙酰化和溴代反应合成三-O-乙酰基-α-D-溴代葡萄糖醛酸甲酯。采用五溴化磷代替溴化氢作为溴化剂,合成化合物的结构通过1H NMR及旋光度测定确证无误,总收率72%。     

肟菌酯关键中间体的合成研究

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H-NMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

肟菌酯关键中间体的合成

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1HNMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

2'-脱氧尿苷的合成工艺改进

以尿苷为原料,经丙酰溴酰化保护的同时溴化得到2’-溴代-3＇,5＇-O-二丙酰基尿苷,再由甲酸铵-Pd/C催化氢转移脱溴氢解,最后氨气皂化制备得到2’-脱氧尿苷,总收率73.4％.     

溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖的便捷合成

以高氯酸为催化剂,D-葡萄糖和L-鼠李糖分别与乙酸酐反应,制得相应的全乙酰化糖,不经分离直接加入乙酰溴和甲醇,利用反应生成的溴化氢原位发生溴代反应,一锅法制备了溴代乙酰葡萄糖和溴代乙酰鼠李糖,收率分别达到92.5%和85.6%。从产品结晶后的母液中,以干燥的二氯甲烷作溶剂,采用重结晶法分离得到溴代乙酰鼠李糖合成的副产物2,3,4-三-O-乙酰基鼠李糖。产品和副产物的结构均经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确认。     

4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成

以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20～25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构.     

大叶红草鲜植物体色素水提取工艺优化

应用正交试验法研究了大叶红草（简写为：ADR）鲜体色素的水提取工艺。结果表明，除了主要的红色素被浸取出来外，还有少量的叶绿素也被浚取到水溶液中。鲜植物体色素的水提取工艺的优化条件为：浸取液固比取30：1，30℃浸取，浸取30min，加入1g研磨剂，研磨10min，2档速率搅拌，浸取3次。经验证，工艺优化合理。     

膨胀石墨的工艺优化及性能研究

利用混酸法与单酸法制备膨胀石墨,通过XRD、FESEM对2种制备方法进行比较并优化工艺条件,对吸附性能进行表征。实验得出,混酸法制备膨胀石墨的最佳工艺为:原料质量配比m(H2SO4)∶m(HNO3)∶m(石墨)=3∶1∶1,m(石墨)∶m(高锰酸钾)=1.00∶0.15,膨化温度为900℃;与单酸法相比,混酸法制备的膨胀石墨膨胀效果明显,吸附性能好,产物结构较规整。     

淫羊藿超声提取工艺优化

目的:优选淫羊藿的超声提取工艺。方法:以淫羊藿苷的提取率为指标,高效液相色谱检测含量,应用正交试验优化淫羊藿的最佳超声提取工艺条件。结果:影响提取的主次因素为ABDC(A:乙醇浓度;B:物料比;C:提取温度;D:提取时间)。最佳提取条件为:超声功率为300W、60%乙醇溶液、液固比25:1、提取时间60min、提取温度50℃。根据优选工艺验证实验表明,有效成分提取率94.88%,重现性较好。结论:优选得到的工艺稳定可行。     

新型煤矿降尘剂配方的研究

针对煤矿井下开采过程中的粉尘危害,在综合考虑了降尘剂的无毒害、无腐蚀性及原料成本等因素的基础上,采用多种表面活性剂与助剂复配的方法,开发研制了一种新型煤矿用降尘剂。以浸润性为实验指标,运用正交分析方法对降尘剂配方进行优化设计,得到降尘剂最优配比为AES︰OP︰AEO︰防腐剂︰助剂1︰助剂2=1︰10︰5︰1︰1︰5,最优总浓度为0.4%。小试实验表明该降尘剂除尘效率较水提高20%左右。     

低泡电镀除油剂的表面活性剂筛选与配方优化

电镀工业对金属表面进行电镀之前必须对金属表面进行除油工序,除油工序中使用的除油剂若泡沫过多则会影响生产过程的进行。本文所研究的除油剂是一种低泡沫的水基金属除油剂,通过提高各种表面活性剂相互之间的协同增效作用,减少表面活性剂的用量来降低除油过程的泡沫,最终筛选出的适用于金属除油的表面活性剂最佳配比为TX-10∶MOA-5∶FMES∶LAB=4∶1∶3∶1。     

正交试验优化双黄消炎软胶囊提取工艺

目的优化双黄消炎软胶囊提取工艺。方法通过正交试验设计,利用黄芩苷含量及浸膏得率来筛选最佳工艺。结果确定最佳提取工艺为A2B2C3,即加45%乙醇加热回流提取三次,第一次2h,第二次1h,第三次1h,每次加45%乙醇8倍量、6倍量、6倍量。结论筛选所得的工艺简单易行,适合生产放大,可做为产品的生产工艺。     

低泡电镀除油剂中的表面活性剂筛选与配方优化

电镀工业对金属表面进行电镀之前必须对金属表面进行除油工序。研究了一种低泡沫的水基金属除油剂,通过提高各种表面活性剂相互之间的协同增效作用,减少表面活性剂的用量来降低除油过程的泡沫。     

98%甲基嘧啶磷合成新工艺研究

在水解抑制剂及氢氧化钠的作用下,2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶与O,O-二甲基硫代磷酰氯反应制备甲基嘧啶磷,优化工艺条件为:原料配比n(嘧啶醇)∶n(甲基氯化物)∶n(氢氧化钠)∶n(水解抑制剂)=1∶1.05∶1.2∶0.263,反应温度20~40℃,反应时间3h。此条件下产品收率94%,产品含量99%。     

二氧化双环戊二烯的无溶剂催化合成

以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,过氧化氢为氧源,在添加相转移试剂形成的两相体系中催化氧化双环戊二烯(DCPD)合成了二氧化双环戊二烯(ERL-4207),考察了催化剂、络合剂、pH调节剂、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。优化反应条件为:n(Cat)∶n(KH2PO4)=100∶25,络合剂为乙二胺四乙酸,n(Cat)∶n(DCPD)∶n(H2O2)=5.68∶1000∶2600,70%(m/m)过氧化氢为氧源,反应温度30℃,反应时间5h。在此条件下,反应物的转化率可达到99.99%,ERL-4207的选择性达到84.26%。无溶剂法合成ERL-4207是一条绿色环保的合成路线。     

钛硅分子筛(TS-1)催化氧化二甲基硫醚制备二甲基砜的研究

以二甲基硫醚和双氧水为原料、钛硅分子筛为催化剂制备了二甲基砜,确定了最佳工艺条件,即常温下钛硅分子筛为二甲基硫醚质量的7%,二甲基硫醚与双氧水的摩尔比1∶1.05,反应时间1.5 h,二甲基硫醚转化率达99%以上,二甲基砜收率达98%以上。