双道原子荧光法同时测定土壤中的可提取态汞和砷

[目的]建立同时测定土壤中可提取态汞和砷的检验方法。[方法]采用氯化钙溶液提取样品,使用氢化物发生-双道原子荧光光度计进行土壤中汞和砷的同时测定。[结果]汞和砷在校准曲线范围内线性良好,线性系数均为0.999 2,检出限分别为0.002mg/kg、0.01mg/kg,RSD为3.3%～4.8%,加标回收率为91.2%～97.1%。[结论]该方法操作简便高效,检出限、准确度和精密度均满足标准分析要求,可以用于土壤中可提取态汞和砷的检测。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

氢化物原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的方法研究

本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%～99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。     

电感耦等离子体发射光谱法在竹筷重金属检测中的应用

使用微波消解法处理了竹筷食物模拟物试液,用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定了其中砷、镉、铬、汞、铅、锑的含量。研究发现,该消解方法不会造成元素的挥发损失。实验对砷、镉、铬、汞、铅、锑的检出限分别为0. 095 mg/L、0. 011 mg/L、0. 007 mg/L、0. 046 mg/L、0. 032 mg/L和0. 050 mg/L。当加标浓度分别为5. 00、10. 00、20. 00 mg/L时,该方法的加标回收率分别为99. 0%～101. 8%、96. 1%～103. 1%、100. 4%～102. 3%;相对标准偏差分别为0. 22%～0. 99%、0. 30%～0. 69%、0. 48%～0. 57%。该方法具有效率高、进样量少、检出限低、精密度高、可同时准确测定多种重金属元素的特点,适用于食品检测当中。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。     

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5～500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%～6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%～-2.4%,相对标准偏差为4.0%～4.7%,总氟化物相对误差为0.9%～1.3%,相对标准偏差为1.0%～2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒

建立(HNO_3-HClO_4-HCl)混合酸湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷和硒的方法。实验优化了消解条件及仪器测定条件,并对4种土壤成分分析标准物质进行准确度和加标回收试验。结果显示,砷和硒的检出限分别为3.3、1.3μg/kg,加标回收率分别为94.6%~105%、91%~109%,该方法可用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

固液相自动测汞法快速测定土壤中总汞含量

建立了固液相自动测汞仪对土壤样品中总汞含量的测定方法。无需将土壤样品进行消解,直接采用将热处理装置和原子吸收光谱集于一身的DMA80固液相自动测定仪测试。总汞在0~200 ng范围内,线性相关系数为0.999 9,在土壤样品中进行4个水平(0.5、1、10、20μg/kg)的加标回收实验,回收率在95.8%~100.7%,相对标准偏差RSD值为3.2%~18.5%,方法的检出限为0.05μg/kg。使用固液相自动测汞法与原子荧光法测试结果进行比对,结果表明固液相自动测汞法测定土壤样品汞含量,结果准确、简便、快速、安全,可用于土壤中总汞含量的快速检测。     

石墨消解-盐酸保存液定容结合原子荧光法测定土壤中总汞的研究

采用石墨消解-盐酸保存液定容的前处理方式,结合原子荧光法测定土壤中总汞。结果表明,方法检出限为0. 001mg/kg。对不同土壤标准样品进行测定,其结果均在允许误差范围内,相对误差为-6. 7%～6. 0%,相对标准偏差为1. 2%～5. 3%;对土壤标准样品及实际样品进行加标回收试验,回收率为94. 3%～109. 0%。跟踪试验结果表明,标准曲线和样品浓度在5 d内未发生明显变化。与国标法进行比对,结果表明两种方法对土壤中总汞测定结果无显著差异。     

用AFS-230a原子荧光光度计测定土壤中总汞的研究

建立了原子荧光光度计测定土壤中汞的方法,对测定的影响因素：样品前处理、仪器参数等作了研究并予以优化。在最佳条件下,土壤中汞的检出限为0.0008 mg/kg。加标回收率在94%～102%之间,标准物质的测定与标准值相符。用此法测定实际土样中的微量汞,结果令人满意。     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科牧草砷和汞

采用HNO3/HCl预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立高压消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定豆科牧草中砷和汞含量的新方法。砷和汞的线性范围分别为0～150 ng/mL,0～90.0 ng/mL,相关系数分别为r=0.999 2,r=0.998 1,检出限分别是0.087 9,0.012 ng/mL;相对标准偏差(n=6)砷不大于3.71%,汞不大于4.74%。应用于豆科5种牧草砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中痕量汞和铋

采用比色管水浴分解土壤样品,以氢化物原子荧光法同时测定土壤中的铋和汞[1],相关系数分别为Hg0.999 9和Bi0.9995,检出限分别为Hg 0.003 mg/kg、Bi0.01 mg/kg,回收率在95%～105%,相对标准偏差在2.5～7.4%,精密度和准确度实验结果满意。结果表明,该方法具有快速、方便、准确性好、灵敏度高等优点,是较好的测定方法。     

甲基异丁基酮(MIBK)萃取原子吸收法测定金矿石中金

样品经灼烧除去硫、碳、砷、汞等,再经王水溶解。取部分溶液在10%盐酸溶液中,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定样品中的金。该方法检出限为0.10μg/g,相对标准偏差为2.13%-3.98%。经国家一级标准物质验证,该方法分析结果与标准值相符,且操作步骤简便、快速和选择性高,可用于大批量样品的检测。     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

液相色谱法测定葡萄及柑橘中二氰蒽醌的残留量

建立了液相色谱快速测定葡萄及柑橘中二氰蒽醌残留量的方法。样品经乙腈和盐酸水溶液提取,NaCl盐析,直接液相色谱检测。与现有方法相比,本方法前处理简单、快速、溶剂消耗量少。二氰蒽醌在0.6,3.0 mg/kg 2个添加水平下,平均回收率为91.5%~107.1%,相对标准偏差为1.3%~2.4%,方法的最低检测浓度为0.1 mg/kg。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析钛合金

建立了钛合金中铝、铬、铁、钼、锆的测定方法。样品采用盐酸溶解,内标法消除基体干扰,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定样品中的铝、铬、铁、钼、锆元素含量。方法检出限为铝0.040mg/g、铬0.004mg/g、铁0.005mg/g、钼0.002mg/g、锆0.002mg/g,相对标准偏差(n=6)为0.47%～1.42%,分析国家标准物质结果同证书值吻合。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

Performance of hollow fiber supported liquid membrane on the extraction of mercury(II) ions

The extraction and recovery or stripping of mercury ions from chloride media using microporous hydrophobic hollow fiber supported liquid membranes (HFSLM) has been studied. Tri-n-octylamine (TOA) dissolved in kerosene was used as an extractant. Sodium hydroxide was used as a stripping solution. The transport system was studied as a function of several variables: the concentration of hydrochloric acid in the feed solution, the concentration of TOA in the liquid membrane, the concentration of sodium hydroxide in the stripping solution, the concentration of mercury ions in the feed solution and the flow rates of both feed and stripping solutions. The results indicated that the maximum percentages of the extraction and recovery of mercury ions of 100% and 97% were achieved at the concentration of hydrochloric acid in the feed solution of 0.1 mol/l, the concentration of TOA at 3% v/v, the concentration of sodium hydroxide at 0.5 mol/l and the flow rates of the feed and stripping solutions of 100 ml/min. However, the concentration of mercury ions from 1–100 ppm in the feed solution had no effect on the percentages of extraction and recovery of mercury ions. Thus, these results have identified that the hollow fiber supported liquid membrane process has high efficiency on both the extraction and recovery of mercury (II) ions. Moreover, the mass transfer coefficients of the aqueous phase (k _i ) and membrane or organic phase (k _m ) were calculated. The mass transfer coefficients of the aqueous phase and organic phase are 0.42 and 1.67 cm/s, respectively. The mass transfer coefficient of the organic phase is higher than that of the aqueous phase. Therefore, the mass transfer controlling step is the diffusion of the mercury ions through the film layer between the feed solution and the liquid membrane.     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

空气中金属锡前处理方法之探讨

用不同的消化液、不同的温度消化滤膜,比较回收率,从而探讨滤膜中金属锡的前处理方法。实验结果表明,(1)采用0.5m L硝酸+4m L盐酸作为消化液,选用200℃作为消化温度,回收率为92%~105%,RSD小于5.0%;(2)采用4m L盐酸作为消化液,选用150℃作为消化温度,回收率为95%~108%,RSD小于5.0%;(3)采用4m L硝酸作为消化液,选用100℃为消化温度,回收率稳定性不好。