流动注射-氢化物发生-冷原子吸收分光光度法(FI-HG-CAAS)测定壳聚糖医用抗菌产品中汞的研究

通过还原剂、载液浓度及载气流速等试验条件来确定仪器的最佳工作状态。然后分别采用硝酸-双氧水和硝酸-硫酸体系,在130℃下电加热板上消解壳聚糖医用抗菌产品:壳聚糖喷剂和壳聚糖护创敷料,再用流动注射-氢化物发生-冷原子吸收分光光度法测定样品中的汞。该方法的分析结果可靠,回收率达95.6%~103.5%,特征浓度为0.0148 ng/m L/1%,检出限为0.025ng/m L。相对标准偏差(n=6)均小于5.0%,线性范围为10~50 ng/m L。     

气相色谱质谱法测定汽车涂料中的苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了汽车涂料中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-质谱联用测定方法。该方法使用四氢呋喃作为萃取剂,超声萃取后,离心分离,经0.45μm滤膜过滤后进行GC/MS分析。结果表明,方法检出限均小于0.36 mg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为86%~115%,精密度(RSD,n=7)为3.05%~6.52%。     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学勘查样品中镉的含量

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸加热消解样品,待冒高氯酸白烟除尽氟后,制备成1%HNO3-1%硫脲溶液,加入磷酸二氢铵、EDTA混合溶液作基体改进剂,于石墨炉原子吸收光谱仪上测定镉的含量。对仪器测试条件、干燥温度、灰化温度、原子化温度进行了优化,选用一系列具有浓度梯度国家一级标准物质绘制工作曲线,有效地消除了基体效应对测试结果的影响。在取样量0.1000g定容至25m L情况下,方法检出限为0.011μg/g,经用国家一级标准物质验证,测定准确度(RE,n=5)低于3.82%,精密度(RSD,n=5)小于10.2%,加标回收率为92.5%~108%。方法准确可靠,适用于大批量区域地球化学勘查样品中镉含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中微量锑铋

文章采用硫酸沉淀分离硝酸溶液中高浓度的铅,于10 g/100 m L铅锭硝酸溶液中加入6 m L(1+3)H_2SO_4即可消除铅对原子吸收光谱法测定锑铋产生的光谱重叠干扰,残余少量H_2SO_4通过空白匹配消除其干扰;回收率96.4%~106.4%,相对标准偏差小于6%,该法简便、可靠,可用于测定铅锭中0.0002%~0.02%锑铋。     

气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量

目的建立红色正金软膏中薄荷脑含量测定的方法。方法采用气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量,色谱条件:HP-INNOWAX(0.25 mm×30 m,0.25μm)色谱柱;进样口温度250.0℃;初始柱温110.0℃,恒温5.0 min,以20.0℃/min升温至220.0℃,恒温4.0 min;载气为高纯氮气;FID检测器(280.0℃);分流比为10.0。结果薄荷脑在浓度0.005~0.030 g/m L范围内有良好的线性关系(R2=0.9999),重复性试验的RSD为0.309%,精密度试验的RSD为0.608%,稳定性试验的RSD为1.430%,加样回收率为99.16%~101.47%,RSD=0.897%。结论气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑含量快速、简便、准确。     

分子印迹固相萃取测定水中苯并三唑类衍生物

建立了分子印迹固相萃取高效液相色谱法分析地表水中苯并三唑类衍生物的方法。环境水样经0.22μm滤膜过滤后用盐酸(1∶1)调至pH为3,100 mL过分子印迹固相萃取柱,用4 mL3%异丙醇的二氯甲烷溶液淋洗,4 mL甲醇洗脱。结果表明,4种目标化合物在0.06~30μg/mL范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均0.99,仪器检出限为0.9~2.2μg/L。空白自来水样加标回收率为75.8%~92.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.3%~8.6%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱 法测定化妆品中的钛含量

采用微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品中钛含量。实验中消解体系为6.0 m L浓硝酸、1.0 m L过氧化氢和1.0 m L氢氟酸,方法的检出限为6.0 mg/kg,相对标准偏差小于2%,加标回收率为97.0%~100.6%。     

微波消解-ICP-OES法测定化妆品中硒含量

建立了化妆品的微波消解方法,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了硒的含量。实验结果表明,采用7.0 m L硝酸和1.0 m L双氧水的混合酸,通过程序升温,并在220℃下进行消解,可使样品完全分解,得到精密度较好的分析结果,得出方法的线性范围0.10~10.0 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.5%~103.6%,RSD值为0.98%~2.53%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于化妆品中硒含量的快速测定。     

扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹籽中的蛋白质含量

采用扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹花籽的蛋白质含量法。牡丹籽粉末在10 m L浓硫酸、0.2 g CuSO_4和6.0 g K_2SO_4的条件下电炉加热碳化。扩散皿内室是3 m L 20 g/L的硼酸吸收液,移取5 m L消化液于扩散皿外室,加入10 m L浓度400 g/L的NaOH溶液,盖上皿盖,置于烘箱内24 h。用盐酸滴定硼酸吸收液。硫酸铵为标准液,其浓度在10~200μg/m L线性范围良好,相关系数R~2=0.996 6,添加回收率74.62%~106.07%,相对标准偏差0.27%~2.88%,4种牡丹籽的蛋白质含量为10%~14%,与国标的凯氏定氮法对比,平均差异为0.84%。该方法具有良好的稳定性、可重复性,操作简单,用于蛋白质的批量检测,可提高检测效率。     

钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石的探讨

详细研究了钾长石与磷矿、硝酸脲反应的提钾新工艺, 验证了钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石提取有效钾的可行性。通过正交实验得到各因素对钾溶出率影响大小依次为：反应温度>硝酸用量>反应时间>尿素与硝酸物质的量比。得到适宜的工艺条件：尿素和硝酸物质的量比为1:1;5.5 mol/L的硝酸用量为4 mL;反应温度为120 ℃;反应时间为2 h。在此条件下有效钾的溶出率可达96.23%,水溶性钾溶出率可达29.65%。通过单因素寻优实验得出钾长石与磷矿、硝酸脲反应提取有效钾的适宜工艺条件：反应温度为105～115 ℃,硝酸用量约为4.7 mL,反应时间约为2 h。     

电感耦合等离子原子发射光谱法测定食品添加剂亮蓝中的杂质元素

采用硝酸和双氧水消解体系,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（IcP-AEs）检测食品添加剂亮蓝中Ph、Mn、cr的含量。结果表明,方法的检出限为0．005～0．015p∥mL,回收率为95．30％～103．9％,RSD小于3．05％。该方法简便、快速、准确,适用于检测食品添加剂亮蓝中的杂质元素。     

铋、氧化铋、硫化铋在盐酸-硫脲中 溶解性的比较研究

在盐酸介质中及 55 ℃ 加热条件下,铋与硫脲形成黄色络合物,从而建立了用分光光度法比较铋、氧化铋、硫化铋在盐酸-硫脲中溶解性的新方法。研究了反应介质、试剂浓度、加热时间、加热温度、震荡速率等因素的影响。在最佳实验条件下,溶液的质量浓度为0.04～0.24 mg/mL时符合比尔定律。相关系数R=0.999 9,检出限为 1.05×10^-2 μg/mL,标准偏差SD=0.003 5,相对标准偏差 RSD=2.42％,摩尔吸收系数为1.515×10⁵ L/（mol·cm）,加标回收率为96.7%～98.8%。实验结果表明,铋、氧化铋、硫化铋的溶解性顺序大小为：铋>氧化铋>硫化铋。     

抗菌PP材料中抗菌剂银含量检测

提出了一种抗菌聚丙烯(PP)材料中银系抗菌剂中银含量的检测方法。采用微波消解样品,通过电感耦合等离子体发射光谱外标法检测银含量,分析线波长为328.068 nm,银离子线性回归方程为y=40 456.2x+283.0,线性相关系数r=0.999 3。探索不同酸消解体系对材料银元素消解效率的影响。实验证明,浓硝酸消解体系对于非溴系阻燃材料具有较高的提取效率,平均回收率为96.7%,重复性较好(相对标准偏差RSD=0.8%);浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸体积比为2∶4∶2的混酸体系对于溴系阻燃材料具有较高的提取效率,平均回收率为96.5%,重复性较好(RSD=0.7%)。     

火焰原子吸收光谱法分析精对苯二甲酸中锰、钴、铁、铬、钼和镍

采用火焰原子吸收光谱法分析精对苯二甲酸中的锰、钴、铁、铬、钼和镍。结果表明,精对苯二甲酸灰化温度600℃比较合适,六种金属标准曲线相关系数均大于0．9990,检出限在0．000726-0．009849μg／mL之间,分析结果最大相对误差10％,相对标准偏差5．0％,用硝酸和盐酸溶解灰份效果最好,加标回收率在90％-107％之间。     

氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅

采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件：以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25 ℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差（RSD,n=8）小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。     

采用稀盐酸和硝酸水解玉米芯产木糖及其优化

采用稀HCl和HNO₃在酸质量分数为1.0%、2.5%和4.0%,反应时间10、30、50、90和120 min,温度90和150 ℃条件下,对玉米芯水解产木糖进行研究。通过动力学模型数据预测木糖浓度,并采用响应曲面优化各个温度下的水解条件。优化得到的最适宜水解条件为温度150 ℃,预处理时间10 min,酸质量分数为1.0%;对应HNO.₃.得到的木糖浓度为56.77 g/L,产率96.31%;HCl木糖浓度为45.38 g/L,产率76.99%。动力学结果成功预测了反应条件下的木糖浓度。通过对比得出HNO.₃.对玉米芯的水解效果要优于HCl。     

酸溶二步法制备聚合氯化铝的试验研究

以铝矾土和铝酸钙粉为原料,在实验室采用酸溶二步法制备液体聚合氯化铝产品（PAC）,通过实验考查制备工艺的主要影响因素,找到最佳生产条件：100～110 mL浓度为20%盐酸中,投加氧化铝含量51.22%的铝酸钙粉12 g和氧化铝含量26.50%的铝钒土15 g;最佳温度范围为100～110℃;最佳反应时间在7 h左右。在此工艺参数控制条件下,制备出液体聚合氯化铝产品的盐基度为83%,氧化铝含量为13.4%,符合GB 15892—2009《生活饮用水用聚氯化铝》的指标。     

HPLC法检测耳聋左慈丸中马钱苷方法研究

目的：建立以HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷的含量方法。方法：采用Agilent1100高效液相,以波长240nm,柱温20℃,流速1.0mL/min,进样量20uL;从色谱柱种类、流动相种类等方面来筛选马钱苷检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Hypersil ODS C18柱（5um,250mm×4.60mm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相检测效果良好。该方法在0.1272～3.18μg内线性关系良好（R2=0.9994）,进样精密度良好（RSD=0.4%,n=6）,进样重现性良好（RSD=0.5%,n=6）,准确度良好（平均回收率为99.6%,RSD=0.5%,n=6）,稳定良好（在27h内检测7次,RSD为0.7%,n=7）。结论：本法简便、准确可靠、专属性强,重现性好。     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

随着人类社会的发展,人为因素造成土壤重金属污染是当今世界越来越不容忽视的环境问题,其中以砷、汞最为突出。采用硝酸和盐酸混合液水浴消解土壤,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷和总汞的含量。通过实验,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9996和0.9997,砷、汞方法检出限分别为0.010mg/kg和0.003mg/kg,相对标准偏差范围为1.52%～3.05%和1.21%～4.47%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性,同时通过加标实验,砷、汞的加标回收率分别为95.5%～106.1%和93.4%～103.5%,进一步确认了该方法准确可靠。