β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的合成

以4-乙烯基环氧环己烷(VCHO)、三甲氧基硅烷(TMSH)为原料,氯铂酸-三苯基膦为催化剂,采用硅氢加成法一步合成出β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(A-186)。讨论了影响合成反应的主要因素,得到了最佳合成条件:反应时间4 h、反应温度为90℃、催化剂质量分数为10×10-6、VCHO与TMSH的量之比为1.2∶1,在此条件下目标产物收率为99%。     

γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以三甲氧基氢硅与烯丙基缩水甘油醚为原料,在氯铂酸-N,N-二甲基苯胺一异丙醇溶液为催化剂下硅氢加成反应得γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷,讨论了影响硅氢加成反应的主要因素,并得出了最佳合成工艺条件：催化剂用量为4×10^-6、反应温度95℃～105℃、反应时间为1．5h、原料配比三甲氧基氢硅／烯丙基缩水甘油醚摩尔比为1．05,在此条件下γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的收率达89．3％。     

苯氧基丙基三甲氧基硅烷的合成

苯酚与烯丙基氯在70℃经醚化生成了苯基烯丙基醚，再经硅氢加成反应合成了苯氧基丙基三甲氧基硅烷，并用红外光谱认定了该化合物的特征峰。比较了3种催化剂：氯铂酸-异丙醇(Ⅰ)，氯铂酸-四氢呋喃(Ⅱ)和氯铂酸-异丙醇-乙酰丙酮(Ⅲ)对苯基烯丙基醚与三甲氧基硅烷进行硅氢加成反应的催化性能以及反应温度的影响，发现当温度控制在80℃时，第3种催化剂的催化性能最优。     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

对γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成工艺进行了研究。以无水甲醇作溶剂,在组合催化剂存在下,烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷发生硅氢加成反应制得γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。讨论了影响反应的主要因素,得出了最佳合成工艺条件:组合催化剂用量为200μL/mol三甲氧基硅烷、n(烯丙基缩水甘油醚):n(三甲氧基氢硅)=1.2:1、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的收率可达92.6%。     

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。     

含氢环体与4-乙烯基环氧环己烷的硅氢加成反应研究

以含氢环体和VCHO(4-乙烯基环氧环己烷)为主要原料、甲苯为溶剂和氯铂酸-三苯基膦络合物为催化剂,采用硅氢加成反应法制备了环氧改性含氢环体。研究结果表明:以反应程度为考核指标,采用正交试验法优选出合成环氧改性含氢环体的最佳工艺条件是反应温度为85℃、m(催化剂)=1.00 mg、反应时间为6 h和n(含氢环体)∶n(VCHO)=1∶4。     

高折光指数含硅环氧树脂的合成与性能研究

将二苯基二氯硅烷经过氢化铝锂还原为二苯基硅烷,再与4-乙烯基环氧环己烷进行硅氢加成后合成了1种新型含硅环氧树脂二[2-(3,4-环氧环己基)乙基]二苯基硅烷(EODPS)。该树脂的折光指数达到1.567,并具有较好的透明度。采用甲基六氢苯酐和乙酰丙酮铝-二苯基硅醇组合物分别对EODPS进行固化。通过红外光谱,DSC分析表征了EODPS的结构,研究了其固化活性,并对固化后产物的热稳定性、力学性能和吸水性进行了测试,且与脂环族环氧树脂CEL-2021P性能进行了比较。结果表明,与CEL-2021P相比,EODPS具有更高的热稳定性和更低的吸水率,可用于LED封装。     

环氧改性有机硅耐高温树脂的合成与性能

以2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和γ缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为主要原料合成了环氧改性有机硅耐高温树脂,采用红外光谱和热重分析研究了合成产物的结构和耐热性能,考察了固化温度对干膜机械性能的影响。实验结果表明,合成的树脂为环氧-苯基甲基有机硅共聚物,其最大热失重温度高于400°C,当固化温度为250～300°C时,其对不锈钢基材的附着力达到1级,硬度为3H,冲击强度50kg·cm。     

改性剂种类对白炭黑补强阻尼硅橡胶性能的影响

以阻尼硅橡胶母胶、气相法白炭黑、改性剂为原料,制成了热硫化阻尼硅橡胶。研究了羟基硅油、六甲基环三硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 550)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH 560)及其并用对阻尼硅橡胶硫化性能、分散性能、力学性能和黏弹性能的影响。结果表明,硅烷偶联剂类改性剂能显著加快混炼胶的硫化速度、缩短硫化时间;羟基硅油、六甲基环三硅氮烷和KH 560作改性剂时白炭黑的分散效果良好,而采用A 151作改性剂时白炭黑填料网络的Payne效应较明显,但在宽温域(-120~100℃)范围内具有温度稳定性;不同改性剂并用对改善白炭黑分散性没有明显的协同作用;改性剂种类对硫化胶的力学性能影响不大;六甲基环三硅氮烷与KH 560并用时,硅橡胶的阻尼性能最高。     

两种环氧基硅烷偶联剂改性纤维素纳米晶体的制备及性能

为减弱纤维素纳米晶体自聚集倾向以及提高疏水性,对其表面进行了功能化修饰.首先通过酸水解制备纤维素纳米晶体(NCC),再使用2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(ES)和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(γPS)经过水解缩合反应成功接枝在其表面.通过红外光谱、X射线光电子能谱分析、热重分析、溶剂分散性测试和...     

十二烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究

以1-十二碳烯和三乙氧基硅烷为原料,在铂催化下通过硅氢加成反应制得十二烷基三乙氧基硅烷.研究了反应温度、反应时间、催化剂类型、用量和原料的配比对合成产物收率的影响,确立了最佳合成条件:三乙氧基硅烷和1-十二碳烯的量比之为1.05,反应时间为1 h、反应温度为120 ℃,乙烯基双封头-铂-甲苯配合体系作为催化剂且铂催化剂用量为1-十二碳烯量的10×10-6(以铂计).目标产物收率可达83.5%.     

十六烷基三甲氧基硅烷

浙江大学的管雁等人以γ-十六烯、三甲氧基硅烷为原料,加入铂催化剂和一种液态位阻铵助催化剂,采用硅氢加成法,得到十六烷基三甲氧基硅烷。研究发现,在反应温度30—80℃,反应时间为2h,     

环氧基POSS改性环氧树脂的研制与性能研究

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和β-3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷(A186)为原料，甲醇、乙醇混合溶液为溶剂，酸性条件下水解制得含有Si—H键的环氧基低聚倍半硅氧烷(EP-POSS)，通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、核磁共振硅谱(²⁹Si NMR)等手段对其结构进行表征。用制备的EP-POSS对环氧树脂进行改性，分析了EP-POSS用量对树脂涂层附着力、耐冲击性、疏水性、耐热稳定性的影响。结果表明：当EP-POSS加入量为5%时，环氧树脂涂层附着力达到1级，耐冲击性达到50 cm，对水的接触角为90°，热稳定性大幅提升。     

环氧基倍半硅氧烷丙烯酸树酯的合成研究

以β-(3,4-环氧环己基乙基)三甲氧基硅烷水解缩合制备了环氧基倍半硅氧烷(EP-POSS),产物再与丙烯酸通过酯化反应得倍半硅氧烷丙烯酸树脂(EA-POSS),并采用FT-IR和1H-NMR对产物结构进行表征。研究了催化剂种类和用量以及反应温度对EP-POSS酯化反应的影响,结果表明,以四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,添加质量分数0.6%,反应温度110℃,反应时间90 min条件下,转化率可达94.56%。     

绿色合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的研究

采用氰酸钾和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以氰化法合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷.确定了最佳工艺条件:反应温度105℃,催化剂用量1％,投料比n KOCN︰n3-氯丙基三甲氧基硅烷=2.5,保温时间4 h,保护试剂为己内酰胺,最佳用量n己内酰胺︰n3-氯丙基三甲氧基硅烷=1.6,溶剂为N-甲基甲酰胺,添加量为45％...     

3,4-环氧环己基甲酸3′,4′-环氧环己烷基甲酯在光固化体系中的应用研究进展

回顾了近十年来3,4-环氧环己基甲酸3′,4′-环氧环己烷基甲酯(CE)在光固化体系中的应用,讨论了CE与含硅树脂、超支化聚合物或其它环氧单体复配时对材料性能的影响.     

5’-甲氧基劳丹素的合成

以3,4,5-三甲氧基苯乙酸为原料,二甲苯为溶剂,经缩合环合一锅法合成3,4-二氢-6,7-二甲氧基-1-[2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙基]异喹啉,再经碘甲烷甲基化、硼氢化钾还原制得标题化合物,总收率约63%(以3,4,5-三甲氧基苯乙酸计)。     

γ-(2,3-环氧丙氧)丙基硅氧烷耐高温树脂的合成及热性能

以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTS)、酸催化剂和混合溶剂等为原料,采用水解-缩合法合成了含环氧基的硅氧烷杂化树脂。以黏度和环氧值为衡量指标,采用单因素试验法优选出制备该杂化树脂的较佳工艺条件,并对其热性能进行了表征。结果表明:在酸性介质中,当n(GPTS)∶n(水)∶n(酸催化剂)∶n(溶剂)=1∶3.0∶0.5∶7.7时,GPTS经水解、缩合反应后,可以获得黏度为1 270～1 320 mPa.s、环氧值为0.183的硅氧烷杂化树脂;该杂化树脂的起始分解温度为270.1℃,800℃时的残炭率(43.0%)相对较高,说明其热稳定性较好。     

十烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究

在铂(Pt)催化剂存在下,利用1-十碳烯(C10)和三乙氧基硅烷(TES)进行硅氢加成合成了十烷基三乙氧基硅烷。采用气相色谱-质谱联用仪对合成产物进行了表征。考察了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间和原料配比对产物收率的影响。结果表明:以Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂,用量为n(Pt)∶n(TES)=1.2×10-5∶1,原料配比为n(C10)∶n(TES)=0.95∶1,110℃下反应3 h,十烷基三乙氧基硅烷的产率最高,可达98.71%。     

乙烯基三乙氧基硅烷合成新工艺的研究

本文研究了制备乙烯基三乙氧基硅烷的一种新工艺－以三乙氧基氢硅和乙炔为原料，在二氧双三苯基磷合铂的催化作用下，一步加成制得标题产物。