不同铝掺杂量ZnO薄膜性能的研究

以铝掺杂质量分数为1%、2%、3%的Zn/Al合金为靶材,采用直流反应磁控溅射技术在玻璃衬底上制备了不同铝含量ZnO:Al(AZO)透明导电薄膜。研究了衬底温度对AZO薄膜电学性能的影响;同时,研究铝掺杂量不同、电阻率相同的AZO薄膜的载流子浓度与迁移率的关系。结果表明:随着Al掺杂量的增加,薄膜最佳性能(透过率90%,电阻率6×10-4Ω·cm左右)时的衬底温度值会降低;电阻率相同的样品,1%铝掺杂的薄膜迁移率和透光率均高于2%铝掺杂薄膜的。     

磁控溅射工艺参数对ZAO薄膜性能的影响

通过磁控溅射氧化铝锌陶瓷靶材的方法在玻璃基片上制备ZAO薄膜,研究了溅射电流、溅射气压、基片温度对ZAO膜电学及光学性能的影响,使用X射线衍射仪分析了薄膜相结构,使用台阶仪测试薄膜厚度,使用四探针方阻仪测试薄膜电阻率,采用紫外可见分光光度计测试薄膜透过率。结果表明:溅射电流增加可以改善ZAO薄膜的透过率与电阻率;溅射气压对薄膜的结晶性和透过率影响不大,但电阻率会随溅射气压的增大而上升;基体温度升高可以提高AZO薄膜的透过率与电导率。     

磁控溅射Al掺杂ZnO薄膜结构及光电性能研究

采用磁控溅射法在石英玻璃衬底上制备不同铝(Al)掺杂量的铝掺氧化锌(AZO)薄膜。利用X射线衍射仪、原子力显微镜、四探针测试仪和透射光谱仪等手段研究了不同Al掺杂量对AZO薄膜结构、形貌、电学和光学性能的影响。结果表明,所有样品均为ZnO六方纤锌矿晶体结构,具有较好的c轴择优取向;随着Al掺杂量的增加,薄膜结晶稍有变差,电阻率逐渐降低,透过率逐渐增加。当Al掺含量为3%(vol,体积分数)时,AZO薄膜的综合性能更好,电阻率约3.52×10~(-3)Ω·cm,平均透光率可达到80%,光学禁带宽度达到3.23eV。     

退火温度对ZnO/Mo/ZnO透明导电薄膜结构及光电性能的影响

采用电子束蒸发法成功制备了透明导电的ZnO/Mo/ZnO(ZMZ)复合薄膜,研究了不同的退火温度对其电学和光学性质的影响规律。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、紫外可见分光光度计和四探针测试仪等检测手段对样品的性能进行了分析。实验结果表明:随着退火温度的升高,薄膜的结晶程度提高,晶粒尺寸增大;薄膜的电阻率先降低后升高;薄膜的光学透过率先升高后降低。当退火温度为250℃时,ZnO/Mo/ZnO薄膜具有最佳的综合光电性能,在400nm~900nm波长范围内最高透过率为81.4%,平均透过率高于80%,最低电阻率为1.71×10-4Ω·cm,表面电阻为15.5Ω/sq。研究表明所制备的ZMZ复合透明导电薄膜可应用于太阳能电池、液晶显示器等领域。     

氢气热处理制备大块导电石墨烯薄膜及表征

通过真空抽滤水中分散良好的氧化石墨烯获得薄膜,并在600℃氢气气氛中保温2h还原即可获得含氧量极低的大片导电石墨烯(GE)薄膜。以X射线衍射(XRD)、红外分析(FT-IR)、拉曼光谱仪(Ramanspectroscopy)研究氢气气氛热处理前后薄膜的物相、官能团组成和分子结构;采用SEM观察石墨烯薄膜的表面形貌;采用四探针测试仪对氢气气氛热处理前后薄膜的电学行为进行了对比考察。实验结果表明,氢气气氛热处理氧化石墨烯可以获得含氧量极低且导电性能优良的石墨烯;96mL浓度为0.0937mg/mL的氧化石墨烯溶液抽滤膜经氢气处理后获得的石墨烯薄膜方阻达到11.3Ω/□,薄膜电阻率为0.6Ω.cm。     

中频直流磁控反应溅射法制备掺铝氧化锌薄膜的研究

利用中频直流磁控反应溅射法(MF-DC-MS)在玻璃衬底上制备了掺铝氧化锌(AZO)透明导电薄膜。利用X射线衍射(XRD)、四探针法和分光光度计深入研究了衬底温度对AZO薄膜的结构、电学和光学特性的影响。研究结果表明3h的沉积使AZO薄膜丧失了(002)c轴择优取向。随着衬底温度由210℃升高到270℃,AZO薄膜的电阻率从7.5×10-3Ω.cm降低到2.5×10-3Ω.cm。高于270℃后,电阻率又略有升高。电阻率的变化趋势可从薄膜微观结构的角度得到合理解释。随着衬底温度的升高,AZO薄膜的吸收边先发生了蓝移。高于270℃后,又发生了红移。利用Burstein-Moss效应分析了AZO薄膜吸收边的蓝移和红移。该结果和电阻率的结果相印证。     

射频溅射功率对室温沉积AZO薄膜性能的影响

本文采用直流射频耦合磁控溅射技术,在玻璃基底上室温沉积AZO薄膜,将射频电源功率从0W增加到到200W。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外分光光度计、霍尔效应测试系统重点研究了AZO薄膜的晶体结构、表面形貌、光学性能和电学性能。研究结果表明,直流射频耦合磁控溅射可以在室温下制备性能优异的AZO薄膜,且射频溅射功率对AZO薄膜光电性能有显著的影响,随着射频功率的提高,AZO薄膜致密性增加,粒子逐渐变大,薄膜表面形貌和生长形态发生一定变化。在射频功率为200W时,室温制备的AZO薄膜电阻率达到最低5.39×10~(-4)Ω·cm,薄膜平均可见光透过率达到82.6%。     

还原氧化石墨烯-聚苯胺复合薄膜制备及其室温下NH3敏感性能

以改进Hummers法获得的氧化石墨为原料制备氧化石墨烯,采用一步水热合成法制备了还原氧化石墨烯(rGO)-聚苯胺(PANI)复合材料。采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和气敏测试仪对rGO-PANI复合薄膜的结构、形貌和氨气敏感性能进行分析。结果表明,rGO-PANI复合材料比单纯的rGO、PANI的气敏性能更加优异;随着PANI与rGO质量比的增加,灵敏度呈现减小趋势,而响应-恢复时间呈现增大的趋势。在室温下,当聚苯胺与氧化石墨质量比为1:1时复合薄膜氨敏性能最佳,灵敏度50.26%,响应时间156 s,恢复时间214 s。     

溶胶-凝胶法制备的ITO薄膜电学及光学性能的研究

以无机盐为出发原料．采用溶胶-凝胶法制备了氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜。进一步研究了热处理气氛、温度、Sn掺杂量时In2O3薄膜电学及光学性能的影响。分别在氮气、真空和空气3种环境下对薄膜进行热处理．结果表明真空热处理后薄膜的导电性最好。研究了薄膜方块电阻随锡掺杂量的变化．发现薄膜的方阻随掺锡量的增加先减小后增加,并在掺杂量为7mol％左右时达到最低;另外探讨了热处理温度对薄膜光电性能的影响．结果发现薄膜方块电阻随热处理温度的升高而减小．且热处理温度高于700℃后变化不显著,薄膜在可见光区平均透过率随热处理温度升高呈上升趋势。本研究所制得的薄膜可见光区(400-800nm)平均透过率可达85％、方阻约为66Ω。     

靶材刻蚀对磁控溅射制备ZnO:Al薄膜性能空间分布的影响

采用未经使用和经长时间使用后的新旧掺铝氧化锌(AZO)圆形平面陶瓷靶,直流磁控溅射制备AZO薄膜,基片分别正对靶材水平放置和立在屏蔽罩旁竖直放置,并通过X射线衍射仪、霍尔效应测试系统、光学椭偏仪等设备分析其结构和光电性能,系统地研究靶材刻蚀对磁控溅射制备AZO薄膜性能空间分布的影响。研究表明,氧负离子是造成靶材刻蚀导致薄膜性能空间差异的主要原因,对于水平放置径向分布的AZO薄膜,采用新靶制备时,靶材刻蚀位置处,氧负离子对薄膜损伤作用最大,(002)晶面间距增大,电学性能最差,而在正对靶中心及其他位置处电学性能较佳,随着靶材刻蚀的加深,氧负离子对正对靶中心位置处的薄膜损伤作用最大,结晶性能和电学性能最差;而对于竖直放置纵向分布的AZO薄膜,由于受氧负离子作用弱,采用新旧靶制备的薄膜性能分布规律相似,薄膜电学和结晶性能较水平放置均有所提升,某些位置处电阻率可达(7~8)×10~(-4)Ω·cm,但可见光透过率有所下降。     

氢化及沉积温度对掺铝ZnO透明导电薄膜性能影响

采用射频磁控溅射方法在玻璃衬底上制备了掺铝ZnO透明导电薄膜(AZO)。为了降低AZO薄膜的电阻率, 采用在溅射气氛中通入一定比例H₂的方法对AZO薄膜进行氢化处理, 并研究了溅射气氛中H₂含量及衬底温度对AZO薄膜氢化效果的影响。结果表明: 在低温条件下, 氢化处理能有效降低AZO薄膜的电阻率; 在衬底温度为100℃的低温条件下, 通过调节溅射气氛中H₂的比例, 制备了电阻率为6.0×10^-4 Ω·cm的高质量氢化AZO薄膜, 该电阻值低于同等条件下未氢化AZO薄膜电阻值的1/3; 但随着衬底温度的升高, 氢化处理对薄膜电学性能的改善效果逐渐减弱。     

薄膜厚度和工作压强对室温制备AZO薄膜性能的影响

采用射频磁控溅射法在室温下、普通玻璃基片上制备了AZO透明导电薄膜。用X射线衍射仪、原子力显微镜、紫外-可见分光光度计和四探针测量了不同薄膜厚度和不同工作压强下所得样品的结构、电学和光学性能,结果表明,所制备的AZO薄膜均具有六角纤锌矿结构,沿c轴择优取向生长;在可见光范围内,薄膜平均透过率约为80%;随着薄膜厚度的增加和工作压强的降低,薄膜的电阻率呈下降趋势;得到的薄膜最低方块电阻为7.5Ω/□。     

室温下射频磁控溅射制备ZnO:Al透明导电薄膜及其性能研究

采用射频磁控溅射技术,在室温下,以ZnO:Al2O3(2%Al2O3(质量比))为靶材,在石英玻璃基底上,采用不同工艺条件制备了ZnO:Al(AZO)薄膜。使用扫描电子显微镜观察了薄膜的表面形貌,X射线衍射分析了薄膜的结构,四探针测量仪得到薄膜的表面电阻,轮廓仪测量了薄膜厚度,并计算了电阻率,最后采用分光光度计测量了薄膜的透过率;研究了溅射功率、溅射气压与薄膜厚度对薄膜电阻率及透过率的影响。结果表明:所制备的AZO薄膜具有(002)择优取向,并且发现薄膜厚度对薄膜的光电性能有明显影响,溅射气压和溅射功率对薄膜电学性能有较大影响,但是对薄膜透过率影响不大。当功率为1kW、溅射气压0.052Pa、AZO薄膜厚度为250nm时,其电阻率为8.38×10-4Ω·cm,波长在550nm处透过率为89%,接近基底的本底透过率92%。当薄膜厚度为1125 nm时薄膜的电阻率降至最低(6.16×10-4Ω·cm)。     

还原氧化石墨烯/聚丙烯熔喷布复合薄膜的制备与性能

石墨烯材料因其优异的导电、抗菌、防紫外、阻燃、疏水等性能吸引人们的广泛关注。为了让石墨烯稳固而均匀地负载于聚丙烯(PP)纺织品上，实验跟踪研究了从PP熔喷布到还原氧化石墨烯(rGO)负载改性PP功能薄膜整个过程。利用多巴胺的自聚成膜性对PP熔喷布进行预处理改性，使其在纤维表面引入氨基、酚羟基等官能团。随后，再在其表面负载氧化石墨烯(GO),并通过水合肼还原得到rGO/PP改性薄膜。实验通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、电阻率测试仪、接触角测试仪对改性过程中薄膜的表面形貌、表面组成、导电性能、亲水性能等进行测试和表征。结果表明：多巴胺改性后可在PP纤维表面形成均匀的聚多巴胺薄膜，后期GO的稳固负载提供活性位点。经GO负载改性，薄膜的初始水接触角由138.8°降为37.6°,实现从表面高疏水性到高亲水性的转变。经两次水合肼还原，薄膜表面负载的GO绝大部分转变为rGO,薄膜对应的电阻率直接降为1.10×10²Ω·m,展现出优异的导电性。同时，对大豆油的饱和吸附率由原来的12.8g/g增加至23.4g/g。     

丁基橡胶/还原氧化石墨烯复合材料的制备及性能

采用水合肼(HH)为还原剂制备还原氧化石墨烯(rGO),以rGO作为增强填料,丁基胶乳为基体,通过改进的超声胶乳混合和原位还原工艺,制备了力学性能优异的丁基橡胶(IIR)/rGO复合材料。结果表明,在IIR基体中添加较低含量rGO时,rGO显示完全剥离和均匀分散的状态;rGO由于具有较高的比表面积,可以提高其与IIR基体之间的界面相互作用,使得IIR/rGO复合材料的拉伸强度和断裂伸长率共同增大;对比纯IIR,IIR/rGO复合材料的储能模量增加、损耗因子减小,具有更好的阻尼性能和热稳定性。     

退火对ZnO/Cu/ZnO透明导电薄膜性能的影响

室温下利用磁控溅射制备了ZnO/Cu/ZnO透明导电薄膜,采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、霍尔效应测量仪和紫外-可见分光光度计研究了薄膜的结构、形貌、电学及光学等性能与退火温度之间的关系。结果表明:退火前后薄膜均具有ZnO(002)择优取向,随着退火温度的升高,薄膜的晶化程度、晶粒粒径及粗糙度增加,薄膜电阻率先降低后升高,光学透过率和禁带宽度先升高后降低。150℃下真空退火的ZnO/Cu/ZnO薄膜的性能最佳,最高可见光透光率为90.5%,电阻率为1.28×10-4Ω·cm,载流子浓度为4.10×1021cm-3。     

多壁碳纳米管-还原氧化石墨烯杂化薄膜导电性能的调控

以氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)水溶胶作溶剂和表面活性剂,将不同质量分数的多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs),通过超声空化作用分散于其中得到稳定均质的多壁纳米管/氧化石墨烯(MWCNT-GO)悬浮液。采用微滤自组装法制备MWCNT-GO杂化薄膜,然后将其置于真空干燥箱中进行低温(200℃)热处理1 h以脱除GO中的大部分含氧官能团,即得部分还原的多壁碳纳米管-还原石墨烯(MWCNT-RGO)杂化薄膜。结果表明:MWCNT-GO杂化薄膜呈现均质层状的"三明治"式结构,MWCNTs与GO形成3D交联导电网络,通过控制MWCNTs的添加量和低温热处理,可实现氧化石墨烯导电性的恢复和有效调控。随着MWCNTs含量的增加,所得MWCNT-GO杂化薄膜的导电率增加。掺杂质量分数50%的MWCNTs所制MWC-NT-GO-50杂化薄膜的导电率为1 120 S/m,经200℃热处理后,导电率高达5 380 S/m。     

热处理温度和掺杂浓度对AZO薄膜微结构的影响

采用溶胶-凝胶法在普通裁玻片上制备了（002）择优取向的AZO薄膜,研究了不同的热处理温度和掺杂浓度对薄膜微结构的影响。利用XRD和SEM表征了AZO薄膜晶体结构的择优取向和表面形貌。结果表明,热处理温度为450℃,择优取向最强,热处理温度高于或低于450℃时,择优取向都减弱;当掺杂浓度为2％时,AZO的择优取向最强,随着Al掺杂浓度的增大,薄膜的晶粒尺寸减小,薄膜变得更加致密。     

工作气压对室温溅射柔性AZO薄膜性能的影响

采用射频磁控溅射法在PEN衬底上室温制备了AZO薄膜,并对不同工作气压下(0.05～0.4Pa)沉积薄膜的结构及光电性能进行了研究。结果表明,薄膜具有良好的c轴择优取向,随工作气压增大,薄膜(002)峰强度减弱,晶粒减小,表面粗糙度增大,电学性能下降,薄膜可见光透过率变化不大,但禁带宽度变窄。与玻璃衬底相比,PEN衬底上沉积的AZO薄膜拥有更高的品质因数,获得的最佳电阻率、载流子浓度和霍尔迁移率分别为1.11×10-3Ω.cm、4.14×1020cm-3和13.60cm2/(V.s),该薄膜可见光的绝对透射率达到95.7%。     

退火温度对氢掺杂AZO薄膜热稳定性的影响

利用直流磁控溅射方法低温沉积了氢掺杂AZO(H-AZO)薄膜,研究了不同退火温度下H-AZO薄膜的电学、结构和光学性能的变化。结果表明,300℃退火时,H-AZO薄膜的电阻率和光学带隙不变。而400℃退火时,薄膜电阻由4.7×10~(-4)升高到1.43×10~(-3)Ω·cm,并且光学带隙减小。由于300℃退火时H-AZO薄膜的热稳定性好,将其用作低温制备薄膜太阳电池的透明导电膜具有很好的发展潜力。