柱色谱分离纯化五倍子没食子酸

目的:优化筛选分离纯化五倍子没食子酸的最优树脂及其工艺参数。方法:以五倍子水提取液为原料,比较NKA-2、LS303、HZ816、HP-20、XAD-16、HPD700、HPD500、S-8、AB-8、D101、D301 11种树脂对五倍子没食子酸的静态吸附与解吸效果,筛选最优树脂。采用单因素试验、正交试验与验证性试验,优化最优树脂动态吸附与解吸五倍子没食子酸的工艺参数。结果:NKA-2树脂为最优树脂,静态吸附量与解吸率分别达到94.856 mg/g和89.64%;当主要考虑没食子酸纯度时,其最优动态吸附与解吸工艺参数是:上样质量浓度7 mg/m L,上样体积7BV,上样流速2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速3 BV/h,所获五倍子没食子酸的纯度、得率分别为90.97%和78.84%;当主要考虑没食子酸得率时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度5 mg/mL,上样体积5 BV,流速3 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速2 BV/h,所获五倍子没食子酸的得率、纯度分别为85.04%和87.10%。结论:NKA-2大孔吸附树脂是一种可应用于五倍子没食子酸分离纯化的较好树脂。     

大孔树脂纯化三角梅红色素工艺

以三角梅苞叶为原料,研究HPD-300,AB-8,HPD-100A,HPD-700,HPD-100和D101六种大孔树脂对红色素的纯化作用,筛选D101大孔树脂作为吸附剂对色素进行静态和动态吸附试验,并运用SPSS 19.0对结果进行数据分析。结果表明,最佳静态吸附解吸工艺参数为质量浓度0.033 mg/m L,料液p H 2.0,时间3.0 h,洗脱剂50%乙醇;解吸剂p H 6.0,解吸时间2.5 h;最佳动态吸附解吸工艺参数为溶液p H 4;吸附流速4 m L/min,上样质量浓度0.024 mg/m L,最佳洗脱液位体积分数60%的乙醇;洗脱流速2 m L/min;解吸液为5.0 BV。     

大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质

以五倍子鞣质粗提物为原料,通过静态吸附与解吸实验比较NKA-2、NKA-9、HPD100、AB-8、D101、D301、聚酰胺及732八种吸附树脂对五倍子鞣质的吸附与解吸性能,筛选得到最优树脂NKA-2。然后通过动态吸附与解吸的单因素试验和正交试验,优化筛选NKA-2大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质的工艺技术参数。结果表明,当主要考虑鞣质得率时,最优工艺参数为上样质量浓度5mg/mL、上样流速1BV/h、上样体积6BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速1BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质得率可达85.37%,纯度可达62.99%;当主要考虑鞣质纯度时,最优参数为上样质量浓度6mg/mL、上样流速2BV/h、上样体积5BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速3BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质纯度可达76.97%,得率达67.78%。     

大孔树脂法分离纯化大血藤中原花青素

采用大孔树脂法提取和纯化大血藤中原花青素,以吸附及解吸附能力为指标,比较D101、HPD100、X5、AB8、及ADS17五种大孔树脂对原花青素的吸附效率,通过单因素实验考察上样流速、上样浓度、洗脱流速、洗脱剂用量及洗脱剂体积分数对提取原花青素含量的影响,优选树脂的动态吸附及解吸附条件,并评价提取得到原花青素的纯度。结果表明,HPD100树脂对大血藤中原花青素的吸附和解吸附效果最好,上样流速2 BV/h,上样浓度6 mg/m L,洗脱流速1 BV/h,洗脱剂用量2 BV的纯化效果最好,100%乙醇的洗脱量最大,得到原花青素的纯度是粗提物的1.76倍。     

大孔吸附树脂分离纯化茶叶籽饼粕中的茶皂素研究

目的对采用大孔吸附树脂法分离纯化茶叶籽饼粕中茶皂素的工艺进行优化,为进一步开发利用茶叶籽资源提供依据。方法以茶皂素吸附率与解吸率为指标,通过静态吸附与解吸实验筛选最优树脂。通过单因素实验、正交实验及验证性实验,优化最优树脂动态吸附与解吸茶皂素的工艺参数。结果D101树脂的静态吸附量与解吸率分别为142.974 mg/g和98.02%,为分离纯化料液中茶皂素的最优树脂;当主要考虑茶皂素得率时,其最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速3 BV/h、上样体积6 BV、乙醇洗脱体积浓度80%、洗脱流速3 BV/h、洗脱剂体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素得率为74.25%,纯度为84.30%;当主要考虑茶皂素纯度时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速4 BV/h、上样体积7 BV、乙醇洗脱体积浓度70%、洗脱流速3 BV/h、洗脱体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素纯度为97.7%,得率为72.04%。结论 D101大孔吸附树脂是一种可应用于茶叶籽饼粕中茶皂素分离纯化的较好树脂。     

响应面试验优化新疆野生准噶尔山楂残渣中多糖纯化工艺

为纯化准噶尔山楂残渣中的粗多糖,通过动态吸附和洗脱实验从7 种大孔吸附树脂中选出两种最优树脂NKA-9和D101,按一定比例进行混合实验。在单因素试验基础上,利用响应面法确定最佳纯化条件：NKA-9与D101树脂最佳混合质量比为2∶3;最佳吸附工艺条件为上样液流速3.75 mL/min、上样液质量浓度1.32 g/L、树脂径高比1∶13,此条件下多糖的吸附率为60.75%;最佳洗脱工艺条件为洗脱液浓度0.27 mol/L、洗脱液流速3.5 mL/min、洗脱液用量7 BV,此条件下多糖的洗脱率为84.22%。样品中多糖含量由原来的5.06%上升至21.13%。     

黑加仑多酚纯化工艺的研究

用80%乙醇(含0.1%乙酸)超声辅助提取黑加仑多酚(简写为BCP),比较五种大孔树脂对BCP的静态吸附和解吸能力,筛选出纯化BCP的最佳树脂;结果表明NKA-9为BCP纯化的最佳树脂,具有较好的吸附、解吸效果;对BCP的纯化动态吸附和洗脱条件进行研究;结果表明吸附BCP条件为上样液p H 3,质量浓度5 mg/m L、吸附流速2BV/h。解吸条件为解吸液洗脱液体积分数70%、解吸流速2 BV/h、解吸液所用体积为200 m L。     

大孔树脂纯化新疆圆柏总黄酮工艺研究

通过比较D101、AB-8、HPD400、HPD500、HPD417、HPD826六种大孔树脂的静态吸附效果,从中筛选出适合分离新疆圆柏总黄酮的树脂,并在单因素实验基础上正交优化最佳大孔树脂对新疆圆柏总黄酮的纯化工艺。结果表明,D101大孔树脂对新疆圆柏总黄酮具有较好的分离效果;最佳纯化工艺条件为,上样浓度1.2256 mg/m L,上样流速1.0 m L/min,除杂用水量5 BV,乙醇浓度50%,洗脱剂用量4 BV,洗脱流速1.0 m L/min。在此条件下获得总黄酮回收率为88.36%,纯度为69.96%。     

AB-8和D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明AB-8大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为1.0 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到78.64%;D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.5 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到73.79%。AB-8大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果优于D-101大孔吸附树脂。     

倒卵叶五加中总皂苷的纯化工艺研究

目的:利用大孔吸附树脂纯化技术研究倒卵叶五加中总皂苷的最优纯化工艺。方法:通过对NKA-9、D101、LS-303、LS-45和LS-21等5种大孔吸附树脂的静态实验,筛选得到最佳树脂;在此基础上,通过动态实验确定最佳树脂对倒卵叶五加总皂苷的纯化的最优工艺参数。结果:LS-303树脂纯化倒卵叶五加总皂苷的效果最好,最优工艺条件为:上样液浓度约为3mg·mL-1,上样量为9BV,上样流速为2BV/h;解吸剂为80%的乙醇,解吸流速2BV/h,洗脱剂用量为2.5BV。结论:LS-303型大孔吸附树脂可有效分离纯化倒卵叶五加中的总皂苷。     

大孔树脂纯化桑白皮多糖的工艺研究

目的:为探索适宜分离和纯化桑白皮多糖的大孔树脂,研究其最佳纯化工艺参数。方法:通过静态吸附-洗脱试验对十种不同型号大孔树脂(H103、HP20、AB-8、X-5、D-101、DM301、DA-201、NKA-9、HPD-722、HPD300)的吸附量、吸附率及解吸率进行考察,优选最佳纯化树脂,并研究了上样液pH、上样质量浓度、上样速度、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量及洗脱流速对其纯化工艺的影响,确定最佳纯化工艺参数。结果:D-101型为最优树脂,最佳上样条件为:pH=3.0、上样浓度为4.0 mg/mL、上样速度为2.0 BV/h;最佳洗脱条件为:75%的乙醇洗脱液、洗脱剂用量为3.5 BV、流速为1.0 BV/h。经过该工艺纯化后,桑白皮中多糖的纯度由16.12%±1.20%提高到了74.45%±1.15%。结论:D-101型大孔树脂能够很好的富集、纯化桑白皮中的多糖,为更高效的利用桑白皮资源提供了理论依据。     

大孔树脂分离纯化黑穗醋栗叶片总黄酮的研究

黑穗醋栗叶片中含有丰富的黄酮类物质,此类物质具有抗肿瘤、抗氧化、抗菌消炎等多种功效,是一类非常重要的天然产物。本文采用6种大孔树脂(AB-8、NKA-9、D101-1、X-5、D4006、D4020)对从黑穗醋栗叶片中得到的黄酮粗提液进行分离纯化,通过对大孔树脂的静态吸附及解吸的研究,初步筛选出吸附和解吸能力较好的3种大孔树脂(NKA-9、D4020、D101-1)。继续进行大孔树脂分离纯化黑穗醋栗叶片总黄酮吸附及解吸动力学和吸附等温线的试验,最终确定大孔树脂分离纯化黑穗醋栗叶片中总黄酮的最佳条件:在25℃下,使用NKA-9大孔树脂,纯化浓度为0.9311 mg/m L的黄酮粗提液,体积60 m L,流速1.0 m L/min;洗脱剂(无水乙醇)用量100 m L,流速1.0 m L/min。用Sephadex LH-20凝胶分离得到的黄酮化合物组份Ⅰ,通过高效液相色谱测定并计算得到标准曲线,测得纯度为86.37%。     

樟树叶木脂素大孔吸附树脂纯化工艺优化

采用大孔吸附树脂纯化樟树叶醇提液中木脂素类化合物。通过对比6种大孔树脂对樟树叶中木脂素吸附-解吸效果,从中筛选一种最适大孔吸附树脂作为纯化材料,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交试验优化大孔树脂纯化木脂素的工艺。试验结果表明,大孔树脂最佳吸附-解吸工艺条件为:7BV上样量、2.12mg/mL上样浓度、1.0 mL/min上样速率、80%乙醇洗脱剂、洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量8BV,该条件下樟树叶中木脂素得率为66.68%,纯度为15.91%,表明该大孔树脂对于樟树叶中木脂素纯化效果较好。     

D301和LSA-700B大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明D301大孔吸附树脂最佳上样浓度为1.3 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到82.52%;LSA-700B大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.4 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到76.43%;D301大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果明显优于LSA-700B大孔吸附树脂。     

菠萝皮中总多酚的纯化工艺研究

考察大孔吸附树脂对菠萝皮中多酚的纯化效果。比较5种树脂的吸附和解吸能力,从中筛选出适合分离菠萝皮总多酚的树脂,并对其吸附和解吸条件进行优化。结果表明,D101为纯化菠萝皮总多酚的最佳树脂,最佳纯化条件:上样流速为1.5mL/min,上柱样液为3.9mg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速为1.0mL/min洗脱时,经D101精制的菠萝皮总多酚的纯度为39.03%。     

大孔树脂纯化美藤果壳酚类物质的研究

以美藤果壳为原料,用70%乙醇提取得到美藤果壳酚类粗提物,研究大孔树脂纯化美藤果壳酚类物质的工艺条件,对AB-8、HPD300、NKA-9、D101、S-8、DM130 6种型号大孔树脂进行了筛选。结果表明:NKA-9型大孔树脂为纯化美藤果壳酚类物质最佳树脂;NKA-9型大孔树脂纯化美藤果壳酚类物质的最佳工艺条件为上样液质量浓度10 mg/m L、上样速度2.0 m L/min、以70%的乙醇溶液洗脱、洗脱速度1.0 m L/min、洗脱剂体积2.5 BV。在最佳工艺条件下纯化后的美藤果壳酚类物质的总酚含量为73.8%,对比于粗提物中的总酚含量33.2%,提高了1.2倍。     

大孔吸附树脂-硅胶柱层析法部分纯化藜麦β-蜕皮激素

本研究采用大孔吸附树脂-硅胶柱层析法分离纯化藜麦β-蜕皮激素.通过静态-动态吸附解吸实验确定大孔吸附树脂最佳纯化工艺:大孔吸附树脂为D101型,上样质量浓度为25 mg/mL、上样流速2.0 mL/min、洗脱剂乙醇体积分数30％和洗脱流速2.0 mL/min,得到纯度为12.12％的β-蜕皮激素.通过薄层色谱与硅胶柱...     

大孔吸附树脂对杜仲叶黄酮的富集纯化

应用大孔吸附树脂对杜仲叶超临界法提取液中的黄酮类物质进行富集和纯化,得到树脂富集杜仲叶黄酮的最优工艺条件。对4 种大孔吸附树脂NKA-2、X-5、D101、AB-8 的吸附和解吸能力进行比较的结果表明：AB-8 树脂的吸附率和解吸率都最高,最佳吸附洗脱工艺为上样液黄酮质量浓度193.92mg/mL、pH2、吸附流速2.6mL/min、洗脱流速1.6mL/min、解吸剂80%乙醇用量30mL。所得洗脱液中黄酮质量分数从纯化前的10.2%可增加到纯化后的42.6% 以上。     

大孔树脂纯化盐酸育亨宾的工艺研究

研究大孔树脂对盐酸育亨宾的纯化条件。以静态饱和吸附量和解吸率为指标,比较了八种不同类型的大孔树脂对盐酸育亨宾的纯化效果。结果表明,D101树脂对盐酸育亨宾的纯化效果较好,对D101树脂的纯化条件进行了静态实验和动态实验。经实验确定最佳纯化条件为上样浓度:1.0mg/m L,样液p H2~3,上样流速为4.0m L/min,树脂对样品的吸附量38.2mg/g,洗脱剂为50%乙醇,洗脱体积6BV。经D101大孔树脂纯化后,盐酸育亨宾的纯度相对于提取粗品提高4~5倍。     

大孔树脂纯化红腰豆总黄酮的工艺优化及其体外抗氧化活性比较

以红腰豆总黄酮粗提液为原料,研究大孔树脂对红腰豆黄酮的纯化工艺和效果,比较了8种树脂对红腰豆总黄酮的静态吸附和解吸性能,对AB-8型大孔树脂分离纯化红腰豆总黄酮进行了单因素、BoxBenhnken中心组合设计和响应面法优化试验,并考察了红腰豆总黄酮纯化前后体外抗氧效果。结果表明:AB-8树脂为纯化红腰豆总黄酮的最佳树脂,其最佳的吸附工艺条件为:上样质量浓度4.0 mg/m L,上样液pH 6.3,上样流速2.0 m L/min,上样体积5.0 BV,在此条件下吸附率可达(98.03±0.30)%;最佳的解吸工艺条件为乙醇体积分数75%,洗脱流速3.0 m L/min,洗脱体积2.0 BV,在此条件下解吸率可达(94.52±0.24)%。纯化后红腰豆总黄酮纯度提高了约2.85倍,纯化前DPPH·、·OH和O-2·的清除率IC50值分别为1.18、1.40、6.51 mg/m L,纯化后分别为0.37、0.82、1.77 mg/m L,纯化后红腰豆总黄酮提取物的体外抗氧化活性明显增强。