月桂酸单甘酯的合成研究

采用直接酯化法制备月桂酸单甘酯,研究月桂酸单甘酯的合成与提纯,得到含量为90%月桂酸单甘酯。考察了影响产物产率及纯度的因素,确定了反应的最佳条件是:反应温度180℃,甘油与月桂酸的摩尔比2∶1,催化剂对甲基苯磺酸的用量0.2%。     

3-氨基-4-氨基肟基呋咱的绿色合成工艺

以丙二腈为起始原料,采用一锅法在水相中反应制备了3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF)。通过考察亚硝化反应温度和闭环缩合的反应时间对目标产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:亚硝化反应温度在30℃以下,闭环反应的回流时间为3 h。在该条件下,合成了5 kg级AAOF,其收率由以往的72.4%提高至85%以上,所得产物无需进一步重结晶提纯,且纯度大于99%。并用熔点、核磁、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征。     

肉桂酸环己酯的催化合成

采用中孔分子筛MCM-41为催化剂,用环己醇和肉桂酸为原料合成了肉桂酸环己酯.考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对肉桂酸转化率的影响.通过试验得出该反应最佳的合成条件是:肉桂酸和环己醇的物质的量配比为1∶4,催化剂的量为肉桂酸质量的2.5％,反应时间为3h,反应在剧烈回流温度下进行.在此条件下,肉桂酸的转化率可达89.1％,纯度大于99.5％.反应条件温和,操作简单,产物提纯容易,具有工业化应用前景.     

双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的合成及其热稳定性

以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇、癸二酸二甲酯为原料,LiOH和四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,正庚烷为溶剂,在反应过程中采用分水器不断地分出甲醇的酯交换方法,制备了系列双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明:其较佳合成条件为n(癸二酸二甲酯)∶n(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇)∶n(LiOH)∶n(TBAB)=1∶2.2∶1.6∶0.024,在回流状态下反应6～8 h,粗产品通过m(甲醇)∶m(水)=1∶1的混合溶剂洗涤提纯。在以上条件下,产品的产率大于80%,质量分数大于95%。热重分析表明,以上合成的目标产物热稳定性良好。该方法具有反应条件温和,催化剂便宜,反应设备简单,产品产率及纯度高等优点。     

柠檬酸三乙酯的合成工艺改进

以三氯化铁为催化剂,乙醇为带水剂,用柠檬酸和乙醇为原料合成了柠檬酸三乙酯。考察了酸醇物质的量比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对柠檬酸三乙酯收率的影响。通过实验得出其最佳条件:柠檬酸和乙醇的物质的量配比为1∶6,催化剂质量为柠檬酸质量的1.2%,反应时间为8 h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,收率可达88%以上,产物的纯度大于99%。反应操作简单,条件温和,产物容易提纯,适合工业化生产。     

高纯度硫化亚铁的制备

采用提纯后的硫酸亚铁和硫化钠反应制备高纯度的硫化亚铁,主要考察了反应过程中的影响因素:反应物的摩尔配比、反应温度、反应时间、反应物的浓度等条件.最后获得了纯度为95.41%的硫化亚铁.     

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚的合成研究

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,国内尚没有其合成方法的报道.以N-乙基间氨基苯酚为原料,溴代异丁烷为烷基化剂,三乙胺为缚酸剂,四氢呋喃为溶剂,采用烷基化法合成N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚,反应在水热釜(密闭不锈钢釜)中进行.通过TLC对反应进程进行检测,并详细讨论了温度、时间、物料摩尔比对反应的影响.经反复实验得出较好的反应条件:n(间氨基苯酚)∶n(溴代异丁烷)∶n(三乙胺)为1∶1. 75∶0. 6,反应温度115℃,反应时间30 h,产物收率88%,纯度为89. 7%(面积归一法).粗产物通过柱层析方法进行分离提纯,淋洗剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=4∶1,提纯后的产品纯度为95%,经红外光谱和紫外光谱分析确认所合成物质为N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚.     

三氧化硫脲制备中纯度分析及其表征

以H2O2为氧化剂氧化二氧化硫脲制备三氧化硫脲.运用HPLC对产物进行纯度分析,考查了反应物配比、温度、时间和酸浓度以及重结晶方法对产物收率和纯度的影响.得出最佳反应条件：使用12 mol/L浓硫酸的酸性环境,二氧化硫脲与双氧水的摩尔比是1：1.5,在50～60℃反应100 min.产品用无水乙醇重结晶3次得到最终产物,其收率为85.83%,纯度为98.03%.用FTIR,V-Vis,S对产品进行了表征.     

二苄醚法合成乙酸苄酯

以二苄醚和醋酸酐为原料合成了乙酸苄酯,分别对催化剂种类与用量、原料配比、反应温度、反应时间、精制工艺和抗氧剂等对产物的影响进行了研究,得到了合适的工艺条件:以对甲基苯磺酸为催化剂,在130～140 ℃下反应25～35 min,原料二苄醚与醋酐摩尔比为1∶(1.1～1.2);得到的粗品先进行减压简单蒸馏脱去催化剂,然后在抗氧剂和氮气的保护下精馏得到成品.产品纯度可达99.5%左右,总收率可达80%以上.同时进行了工艺放大实验.本法工艺生产条件温和,后处理简明,适宜工业化.     

反应精馏生产氯乙醇的新工艺研究

针对氯乙醇传统生产工艺存在的缺陷,引入反应精馏技术,以乙二醇和工业盐酸为原料,通过探讨选择己二酸为催化剂制备了高纯度氯乙醇。通过试验对连续反应精馏生产氯乙醇的工艺过程进行了系统的研究,并采用气相色谱对产物中氯乙醇的含量进行了分析。实验证明,当塔釜温度为115～120℃,回流比0.5,催化剂己二酸用量为乙二醇的5%(摩尔分数),进料比m(乙二醇)∶m(盐酸)∶m(水)=2.3∶3.8∶1时,所得氯乙醇的纯度可达到42%。     

反应精馏制丙酐

以醋酐和丙酸为原料,采用反应精馏技术,连续生产丙酐。通过研究酸酐进料比、反应段级数、回流比对产品纯度的影响,确定了较为适宜的工艺操作条件。最佳反应条件:n(丙酸)∶n(醋酐)=2.02∶1,回流比为3∶1,反应段8级。在此条件下,产品丙酐产率达到99.2%。     

精馏分水—锅法合成富马酸二甲酯

以顺酐为原料,磷钨酸为酯化催化剂,一种含溴的氧化剂为异构化催化剂,通过精馏分水,一锅法合成富马酸二甲酯。考察了酯化时间、酯化催化剂用量、酐醇摩尔比、异构化催化剂用量、异构化温度、异构化时间等因素对反应产率的影响,并得到了最佳工艺条件,即顺n(酐)∶n(甲醇)=1∶8,磷钨酸的用量为顺酐用量的6％,酯化回流4h,蒸出过量甲醇,然后加入顺酐用量1.6％的异构化催化剂,在95～105℃温度下反应30min,产率超过77%。精馏分水法较好地解决了甲酯化反应去水的问题;所采用的酯化催化剂和异构化催化剂对设备腐蚀较小,产品后处理简单,无三废。并且探讨了异构化机理。     

碘催化合成丙酸环己酯

以碘为催化剂,对环己醇与丙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应时间、酐醇摩尔比、催化剂质量对丙酸环己酯收率的影响。实验结果表明,当环己醇的物质的量为0.1mol,酐醇摩尔比为1.1∶1时,催化剂质量为0.08g,回流反应40min后,丙酸环己酯收率可达到92.2%,且所得产品无色透明,纯度为98.7%。重复实验5次表明催化剂具有良好的催化活性。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便。同时对产品的折光率和红外光谱进行了表征。     

氯化丁基吡啶/AlCl_3离子液体催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体催化体系中 ,顺丁烯二酸酐与甲醇反应 ,生成富马酸二甲酯 .采用单纯型优化方法对催化剂用量 ,反应时间、反应原料摩尔比进行了优化 .实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用 .在优化条件下m(催化剂 )∶m(顺丁烯二酸酐 ) =0 .0 7∶1 ;n(甲醇 )∶n(顺丁烯二酸酐 ) =1 .1∶1 ,反应时间 3h,反应温度 65℃ ,富马酸二甲酯的收率达到 92 % .     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸叔丁酯

以活性炭为载体负载磷钨酸做催化剂,乙酸和叔丁醇为原料合成乙酸叔丁酯.采用正交实验设计,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比以及带水剂环己烷的用量对反应的影响.以10 mL叔丁醇为原料进行酯化反应,最佳反应条件为:反应时间2 h,醇酸比为1∶1.2,催化剂用量为1.3%(按反应体系总质量计算),带水剂用量为7 mL,在此条件下,乙酸叔丁酯的产率可达62.64%,纯度为95.985%.     

N-甲酰吗啉的合成

以吗啉和甲酸为原料,磷酸为催化剂,环己烷为带水剂合成了N-甲酰吗啉。用红外光谱对产品的结构进行了表征,结果表明和N-甲酰吗啉标准谱图一致。用气相色谱测定产品纯度大于99%。考察了影响反应的主要因素,确定较佳反应条件为n(甲酸)∶n(吗啉)=1.30∶1,反应温度80~90℃,反应时间8.0 h。在此条件下N-甲酰吗啉的平均收率为89.1%。     

7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应

合成了羟甲基磺酸钠,并对7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应进行了研究。通过正交试验和单因素实验,确定了7-氨基-4-萘酚-2-磺酸磺甲基化反应的较佳工艺条件为:7-氨基-4-萘酚-2-磺酸与羟甲基磺酸钠摩尔比为1∶1.15,pH 6.0~6.5,温度40℃,时间3 h。产品收率可达96%,HPLC分析纯度达95%以上。产品的结构通过红外、质谱、核磁共振氢谱等进行了鉴定。     

丁位癸内酯的合成

以戊二酸酐为起始原料,通过Grignard、还原和成环反应合成了高纯度丁位癸内酯。戊二酸酐和溴戊烷Grignard试剂在铜盐催化下反应得到5-氧代癸酸,质量收率79.8%;5-氧代癸酸钠盐经硼氢化钠还原得到5-羟基癸酸钠;最后加盐酸酸化环合得到丁位癸内酯,气相色谱分析纯度99.6%,质量收率90%左右,反应总收率达72.0%。5-氧代癸酸和丁位癸内酯的结构经IR1、HNMR1、3CNMR和GC-MS表征。     

DAAM的合成中后处理的改进

用一步法合成了DAAM ,其最佳工艺条件 :反应温度 5 5℃ ,反应时间 6h ,DAAM产率 5 4 .8%。对后处理做了改进 ,反应完成后稀释反应液 ,采用水与 2 5 % (质量分数 )的氨水的体积比为 1∶1时产率较高 ,DAAM产率可达 5 4 .5 % ;洗涤有机杂质时 ,环已烷与水溶液的体积比为 1∶2时 ,产物的熔点是 5 4 9℃ ;碱洗时质量分数 30 %NaOH与粗品的质量比为 1∶1 5时 ,能除去副产品丙烯酰胺 ,保证了DAAM的纯度。     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。