柱色谱分离纯化五倍子没食子酸

目的:优化筛选分离纯化五倍子没食子酸的最优树脂及其工艺参数。方法:以五倍子水提取液为原料,比较NKA-2、LS303、HZ816、HP-20、XAD-16、HPD700、HPD500、S-8、AB-8、D101、D301 11种树脂对五倍子没食子酸的静态吸附与解吸效果,筛选最优树脂。采用单因素试验、正交试验与验证性试验,优化最优树脂动态吸附与解吸五倍子没食子酸的工艺参数。结果:NKA-2树脂为最优树脂,静态吸附量与解吸率分别达到94.856 mg/g和89.64%;当主要考虑没食子酸纯度时,其最优动态吸附与解吸工艺参数是:上样质量浓度7 mg/m L,上样体积7BV,上样流速2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速3 BV/h,所获五倍子没食子酸的纯度、得率分别为90.97%和78.84%;当主要考虑没食子酸得率时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度5 mg/mL,上样体积5 BV,流速3 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速2 BV/h,所获五倍子没食子酸的得率、纯度分别为85.04%和87.10%。结论:NKA-2大孔吸附树脂是一种可应用于五倍子没食子酸分离纯化的较好树脂。     

大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质

以五倍子鞣质粗提物为原料,通过静态吸附与解吸实验比较NKA-2、NKA-9、HPD100、AB-8、D101、D301、聚酰胺及732八种吸附树脂对五倍子鞣质的吸附与解吸性能,筛选得到最优树脂NKA-2。然后通过动态吸附与解吸的单因素试验和正交试验,优化筛选NKA-2大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质的工艺技术参数。结果表明,当主要考虑鞣质得率时,最优工艺参数为上样质量浓度5mg/mL、上样流速1BV/h、上样体积6BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速1BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质得率可达85.37%,纯度可达62.99%;当主要考虑鞣质纯度时,最优参数为上样质量浓度6mg/mL、上样流速2BV/h、上样体积5BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速3BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质纯度可达76.97%,得率达67.78%。     

樟树叶木脂素大孔吸附树脂纯化工艺优化

采用大孔吸附树脂纯化樟树叶醇提液中木脂素类化合物。通过对比6种大孔树脂对樟树叶中木脂素吸附-解吸效果,从中筛选一种最适大孔吸附树脂作为纯化材料,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交试验优化大孔树脂纯化木脂素的工艺。试验结果表明,大孔树脂最佳吸附-解吸工艺条件为:7BV上样量、2.12mg/mL上样浓度、1.0 mL/min上样速率、80%乙醇洗脱剂、洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量8BV,该条件下樟树叶中木脂素得率为66.68%,纯度为15.91%,表明该大孔树脂对于樟树叶中木脂素纯化效果较好。     

大孔树脂纯化茶皂素及其产品性质研究

研究了利用大孔吸附树脂纯化茶皂素的方法和纯化前后茶皂素性质的变化。通过8种不同极性的大孔树脂对茶皂素的吸附和解吸规律的研究,发现XR910X对茶皂素的纯化效果最好。动力学研究表明,XR910X对茶皂素的吸附符合Freundlich模型。XR910X对茶皂素纯化的最佳工艺条件为上样:样品pH 6.0,流速1.71BV/h,体积1BV;洗脱部分杂质:0.05g/100 mL NaOH溶液,流速1.71 BV/h,体积2BV;解吸:90%乙醇溶液,流速1.71BV/h,体积2BV。在上述优化的条件下,茶皂素的回收率为70.34%,产品纯度为94.26%。对比纯化前后茶皂素的相关性质,发现纯化后的茶皂素在表面活性、抗氧化活性及抑菌性能方面均比纯化前的有明显提高。     

大孔树脂纯化乌饭树叶黄酮工艺研究

为了对乌饭树叶黄酮进行纯化,通过动态吸附与解吸试验,探讨上样体积、上样浓度、上样流速、洗脱剂、洗脱流速以及洗脱体积对乌饭树叶黄酮吸附及解吸效果的影响,然后利用蛋白质和多糖的脱除率以及HPLC谱图对纯化效果进行评价。结果表明:NKA-II树脂具有较高的吸附率、解吸率以及较短的吸附时间,确定NKA-II树脂作为乌饭树叶黄酮纯化的柱填料,大孔树脂NKA-II纯化乌饭树叶黄酮最佳工艺条件为:上样体积2.0BV(柱体积),上样浓度0.75mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱剂为50%(体积分数)的乙醇,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱体积3BV。在该纯化工艺条件下,HPLC表明纯化后乌饭树叶黄酮纯度明显提高,蛋白质脱除率达76.32%,多糖脱除率达65.45%,黄酮纯度达48.92%。     

大孔树脂法纯化陕产重楼总皂苷工艺研究

研究陕产重楼中总皂苷利用大孔吸附树脂纯化的最优工艺。应用7种大孔吸附树脂吸附重楼中的总皂苷进行静态实验,筛选得到最佳树脂;通过动态实验确定最佳树脂对重楼总皂苷的纯化的最优工艺参数。结果表明,HPD-400A树脂纯化重楼总皂苷的效果最优,最优工艺条件为上样液质量浓度5mg/mL,上样量8BV,流速3BV/h,解吸流速2BV/h,解吸剂体积分数75%的乙醇,洗脱剂用量4BV,按此工艺条件制备的重楼总皂苷的含量为62.68%;Freundlich等温吸附模型可更好的描述树脂对重楼总皂苷的吸附,采用HPD-400A树脂分离纯化陕产重楼中的总皂苷效果较好。     

膜分离与大孔树脂联用技术纯化茶皂素

采用膜分离与大孔树脂联用技术纯化茶皂素。粗茶皂素经陶瓷膜和360Da纳滤膜初步分离浓缩,得率为62.1%,纯度为79%;根据静态和动态吸附筛选试验,选择大孔树脂AmberliteXAD7HP对茶皂素进一步纯化,通过单因素试验,确定最佳工艺参数为:上样流速0.5 mL/min、上样液浓度30mg/mL;以10%,40%,70%的乙醇溶液进行梯度洗脱,洗脱剂流速1mL/min,洗脱液体积为3BV,该条件下纯化,茶皂素最终得率为55.3%,纯度可达95%。该试验表明膜分离与大孔树脂联用技术可得到高纯度的茶皂素,是一种可工业化推广的方法。     

大孔吸附树脂分离纯化苦荞总皂苷的研究

为优化大孔吸附树脂分离纯化苦荞总皂苷的工艺条件,通过静态吸附解吸实验筛选出适合分离纯化苦荞总皂苷的大孔吸附树脂SP700,其饱和吸附量为(25.241±0.590)mg皂苷/g树脂。研究了样液浓度、吸附时间对吸附容量的影响,乙醇体积分数对解吸得率的影响,并进行了动态实验,确定了SP700型大孔树脂分离纯化苦荞总皂苷的最佳工艺条件为:最佳上样浓度约0.586mg/m L,流速2BV/h,树脂比样液体积为1∶1,动态洗脱实验中,上样后用体积分数分别为50%和70%的乙醇溶液进行分段洗脱,洗脱流速为2BV/h,用量为2~3BV,洗脱得率最高可达到88.9%,洗脱液蒸干后所得固形物中皂苷含量较提取液固形物中皂苷含量提高了约2倍。     

桑叶多糖的分离纯化及其抑菌活性研究

为研究大孔树脂分离和纯化桑叶多糖的最佳工艺及抑菌活性。以超声-微波协同提取的桑叶多糖为原料,考察8种不同类型大孔树脂的比吸附量、吸附率及解吸率,筛选出最佳纯化树脂类型为AB-8,对其吸附和解吸条件进行考察和优化,经过单因素试验,确定最优纯化工艺参数,并用牛津杯法考察桑叶多糖纯化前后的抑菌效果。结果显示,最优工艺参数为:上样液浓度为3.0 mg/mL、pH 4.0、上样流速为1.5 BV/h;解吸液乙醇体积分数为65%、pH 6.0、洗脱流速为1.5 BV/h、洗脱体积为90 mL(3.0 BV)。此工艺可将桑叶多糖粗品的纯度由11.34%提高到57.46%,提高4.07倍。抑菌试验结果表明:浓度大于1.0 mg/mL桑叶多糖对大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的活性均存在不同程度的抑制作用,且纯化后抑菌作用显著增强。     

D101型大孔树脂纯化茶皂素的研究

研究了用D101型大孔树脂纯化茶皂素的工艺参数,当上样量为25mL、上样液浓度为30mg/mL、上样流速3mL/min时,吸附率达66.4%。用5倍树脂体积的85%乙醇洗脱,解吸率达83.6%,产品纯度92%。     

大孔树脂法纯化茶皂素研究

为了提高茶皂素的纯化效率以实现工业化生产,采用静态吸附试验与动态吸附试验相结合的方法筛选合适的大孔树脂,并在单因素试验的基础上,采用正交试验优化工艺参数.重点考察了上样速度、溶剂乙醇体积分数、上样液质量浓度对动态吸附率的影响以及洗脱剂乙醇体积分数、洗脱剂流速、洗脱剂体积对动态解吸率的影响.优化出D4020大孔树脂的动态吸附工艺参数为:上样速度0.9 mL/min,溶剂乙醇体积分数20％,上样液质量浓度27 mg/mL;动态解吸工艺参数为:洗脱剂乙醇体积分数60％,洗脱剂流速1.8 mL/min,洗脱剂体积2.0 BV.     

大孔树脂纯化茶皂素的研究

以脱脂油茶饼粕80％乙醇浸提液为原料,考察了不同大孔树脂对茶皂素液的纯化效果,确定用AB-8树脂进行纯化。研究得出较佳吸附条件：上样液中茶皂素浓度34．4mg／mL、吸附温度25℃、吸附时间100min;较佳脱附条件：脱附温度30℃、洗脱液乙醇浓度80％、洗脱液与上样液体积比4：1、脱附时间80min,在此条件下茶皂素的吸附率90．70％、总洗脱率85．47％,产品纯度85％。     

大孔吸附树脂分离富集大麦多酚的研究

通过静态吸附量和解吸率的测定对六种大孔吸附树脂进行筛选,然后确定大麦多酚分离富集的最适操作条件。结果表明,AB-8大孔树脂具有好的吸附性能和解吸效果。最适吸附条件为:上柱料液浓度1.0mg/ml,pH6.0,上柱速率为2～3BV/h。最适洗脱条件为:乙醇浓度70%,洗脱速率2BV/h,洗脱体积3.0BV。经过分离富集后大麦多酚的含量增加了3倍,还原能力和清除DPPH自由基的能力也随之大大提高。     

大孔树脂纯化薏苡多糖的研究

为提高薏苡多糖纯度,以吸附量(率)与解吸率为评价指标,从6种大孔吸附树脂中筛选适宜的树脂,并采用静动态吸附-解吸方法优化工艺。结果表明:AB-8树脂纯化薏苡多糖效果更佳;其最适条件为:上柱液的质量浓度为0.68mg/mL,上柱液的体积为4BV,乙醇体积分数为60%,洗脱液体积为4BV。FT-IR图谱表明,薏苡多糖存在分子内和分子间的氢键,分子中存在C-H伸缩振动和-OH变形振动,存在呋喃糖苷吸收峰,是典型的多糖类化合物。     

大孔树脂纯化甘薯叶黄酮的工艺研究

在前期研究超声提取甘薯叶黄酮的工艺基础上,为探讨甘薯叶黄酮的纯化工艺,本研究选择大孔树脂为吸附树脂来分离纯化甘薯叶黄酮.首先进行了大孔树脂的选择实验研究、大孔树脂静态吸附动力学研究,结果表明,AB-8树脂的吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于甘薯叶黄酮吸附分离的树脂类型.在此基础上,通过AB-8大孔树脂对甘薯叶黄酮动态吸附实验、动态洗脱实验确定出AB-8大孔树脂分离纯化甘薯叶黄酮的最佳条件为:上样液浓度为2.02.5mg·mL-1,pH值6.0,上样流速为2BV*h-1;使用3BV用量的90%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,解析流速为1BV*h-1.AB-8大孔树脂纯化后的甘薯叶黄酮含量较高,纯度为64.21%,与甘薯叶黄酮提取原液中纯度26.87%相比,提高了2.38倍.     

吸附树脂对蛹虫草黄酮纯化工艺条件优化

以蛹虫草黄酮粗提物为研究对象,分析黄酮纯化过程中树脂种类、上样体积、淋洗液pH值、洗脱液体积分数与体积及树脂重复使用次数多种影响因素,优化吸附树脂对黄酮的分离纯化工艺。通过对AB-8、D-101、NKA-9和NKA-Ⅱ 4 种吸附树脂对蛹虫草黄酮的静态吸附、静态解吸和静态吸附动力学等特性的研究,发现AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮有较高的吸附速率和单位吸附量,且易于解吸,是蛹虫草黄酮分离的理想树脂。通过优化实验,确定AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮分离纯化的最优工艺条件为树脂装柱体积100 mL时,上样体积40.0 mL、黄酮上样量47.536 mg、淋洗和洗脱速率2 BV/h、淋洗液pH 5、洗脱液乙醇体积分数和洗脱体积分别为85%和500 mL,树脂重复使用次数为2 次,在此条件下,蛹虫草黄酮的回收率在65%以上,纯度在17%以上,具有良好的分离纯化效果。     

大孔吸附树脂纯化乳苣多酚的研究

通过吸附和解吸附实验筛选适合乳苣多酚纯化的大孔吸附树脂并确定其最佳工艺。结果表明:D-101为乳苣多酚纯化的最佳树脂,在150min内达到吸附平衡,120min内解吸附平衡。最佳上样浓度为0.2mg·mL-1,pH4,解吸剂浓度为60%乙醇,洗脱速率为0.5mL·min-1,洗脱体积为3BV。紫外吸收表明纯化后乳苣多酚纯度得到提高。结果说明,D-101可用于乳苣多酚进一步纯化。     

大孔吸附树脂对广西甜茶中水解鞣质吸附性能的研究

研究了8种大孔吸附树脂及聚酰胺对水解鞣质的吸附与解析性能,从中选出LSA21树脂具有较大吸附量和解吸率。动态吸附实验研究了提取液浓度、pH值以及流速等对LSA21树脂吸附量的影响,适合的上柱浓度为3mg/mL、pH为4.8、流速为1.2BV/h(本文1BV/h=50mL/h)。在此条件下,用体积分数60%乙醇洗脱得水解鞣质纯度为71.03%。