氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶中的氮含量

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶(NR)中氮含量的方法。NR样品经氧弹燃烧分解,将总氮转化为二氧化氮,经吸收液转化为硝酸根离子,采用离子色谱外标法测定溶液中硝酸根离子的浓度,最后计算氮含量。试验条件:氧气压力2~3 MPa,充氧时间3~4min,吸收液20mL 0.1mol·L-1的氢氧化钾水溶液。色谱工作条件:淋洗液4.5mmol·L-1碳酸钠/1.4mmol·L-1碳酸氢钠混合液,流速1.0mL·min-1,进样量10μL。标准曲线线性相关因数为0.999 9,测定结果的相对标准偏差小于0.5%。     

盐酸水苏碱的合成研究

以L-脯氨酸和硫酸二甲酯合成了盐酸水苏碱.确定最佳工艺条件为:11.5 g L-脯氨酸、12.05 mol·L-1氢氧化钠220 mL和硫酸二甲酯21 mL在50～55℃下反应2.5 h,反应液以盐酸调pH值2～3.经结晶纯化后,盐酸水苏碱收率达95.2%,含量为99.4%.     

离子色谱法测定牙膏中的亚硫酸盐含量

建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO2-3稳定剂,样品采用10 mmol·L-1NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp 5-250为色谱柱,淋洗液为V(3.2 mmol·L-1Na2CO3+1.0 mmol·L-1NaHCO3)∶V(丙酮)=88∶12的混合溶液,流速0.5 mL·min-1,进样体积20μL。结果表明,亚硫酸盐在0.10~10 mg·L-1内线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品基质加标的回收率为84.7%~90.1%,相对标准偏差为1.06%~3.18%,样品中亚硫酸盐的检出限为5 mg·kg-1。     

离子色谱法测定甘氨酸

本文建立了采用离子色谱快速测定酸化液中甘氨酸的含量的分析方法。选用metrosep C4-250阳离子色谱柱,保护柱为metrosep C4 Guard/4.0;淋洗液为3.0mmol.L-1HNO3＋1.0mmol.L-1吡啶二羧酸超纯水溶液,流速0.90mL.min-1;检测器：非抑制电导检测器。结果表明,该方法的相关性良好,相关系数为0.9998;样品的加标回收率范围为98.86%～100.83%;样品的测定的RSD平均值为0.80%;检出限为0.2mg.L-1;定量限为0.6mg.L-1。该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,用于实际样品测定结果准确。     

锌离子螯合亲和层析分离纯化谷胱甘肽的研究

以谷胱甘肽的酵母抽提液为原料,用自制的以壳聚糖小球为载体、Zn2 为配基的金属螯合亲和层析柱分离纯化谷胱甘肽(GSH).用含0.5 mol·L-1NH4Cl的pH值4.2、0.02 mol·L-1的磷酸盐缓冲溶液洗脱,然后经浓缩、冷冻干燥处理,即得到分离纯化的GSH.结果表明,上柱谷胱甘肽抽提液浓度为 132.30 mg·(100 mL)-1、上柱pH值为7.0时,谷胱甘肽回收率为68.61%;洗脱液中氯化铵浓度为0.5 mol·L-1、洗脱pH值为6.0时,谷胱甘肽洗脱回收率达到44.47%.     

灵芝深层发酵工艺研究

对灵芝的摇床深层培养条件及反应器培养进行了研究.结果表明,最佳发酵培养基为:葡萄糖5%、玉米浆0.3%、豆饼粉1.0%、糖蜜0.6%、KH2PO4·3H2O 0.15%、MgSO4·7H2O 0.075%、三十烷醇1×10-6,初始pH值5.5～6.0.最佳摇瓶发酵条件为:种龄72～96 h、接种量5%、装液量50 mL、摇床转速150 r·min-1、温度28℃、初始pH值5.5～6.0.最佳发酵工艺条件为:温度28℃、搅拌转速150～200 r·min-1、装液量5 L、通风量3～5 L·min-1、初始pH值5.5.发酵工艺经优化后,菌丝体干重可达15.1 g·L-1、胞外粗多糖浓度达780 mg·L-1,分别比优化前提高了15.3%和18.8%.     

一株耐镉细菌的筛选、鉴定与性质研究

从重金属镉污染土壤中分离筛选出一株耐镉能力为25mmol·L-1的细菌,根据形态学观察、生理生化实验和分子鉴定,确定为鞘氨醇单胞菌属(Sphingomonas sp.),命名为CdTB02。该菌株的最佳生长条件为:NaCl浓度1%、装液量30mL/250mL、pH值6.0、温度35℃;而在含1mmol·L-1 Cd2+的环境中,最佳耐镉生长条件为:NaCl浓度1%、装液量30mL/250mL、pH值7.0、温度30℃。镉吸附实验结果显示,菌株CdTB02在最佳耐镉生长条件下对Cd2+的吸附率达到94%以上,表明菌株CdTB02对治理镉污染能发挥一定的作用。     

L-酪氨酸的消旋研究

L-酪氨酸的消旋是提高DL-酪氨酸拆分过程收率的重要手段.研究发现,L-酪氨酸在乙酸酐的作用下,分别在碱性水溶液和纯乙酸溶剂中都可实现100%消旋过程.今讨论了在碱性水溶液中,L-酪氨酸、乙酸酐和NaOH三者摩尔比例对消旋过程的影响和在纯乙酸溶剂中,乙酸用量和L-酪氨酸与乙酸酐的摩尔比例与消旋温度对消旋过程的影响.结果表明在乙酸酐的作用下,L-酪氨酸在纯乙酸溶剂中的消旋具有消旋速度快,DL-酪氨酸收率高的优点.合适的消旋条件为:消旋温度80～90 ℃,乙酸酐和L-酪氨酸的摩尔比为2∶1,溶剂醋酸的用量为5mL·g-1(L-酪氨酸),在此条件下经4 h即可实现L-酪氨酸100%的消旋,产品收率90%.     

猪场废水厌氧生物处理FAN抑制及其调控对策的研究

通过稀释降低废水浓度和采用磷酸铵镁沉淀法除铵预处理,研究了猪场废水厌氧生物处理的运行性能.UASB(upflow anaerobic sludge blanket)反应器的运行结果表明,游离氨氮(free ammonia nitrogen, FAN)是猪场废水厌氧生物处理的重要障碍因子,其临界抑制浓度为100～120 mgN·L-1;猪场废水FAN浓度为140～230 mgN·L-1,高于临界FAN抑制浓度;对猪场废水直接进行厌氧生物处理,COD(chemical oxygen demand)去除率为8.1%～15.6%,容积产气率为0.32 L·L-1·d-1,反应液挥发性脂肪酸(volatile fatty acid, VFA)浓度高达2000 mg·L-1,表现出典型的运行障碍;FAN超过临界抑制浓度后,可触发对厌氧生物处理过程的抑制,致使反应液VFA高于2000 mg·L-1,进而加剧抑制效应,引起反应器功能崩溃.将pH控制在适宜厌氧生物处理的下限区间,稀释进水将FAN降低到临界抑制浓度以下,以及采用磷酸铵镁沉淀法进行除铵预处理,均可缓解猪场废水厌氧生物处理的运行障碍,COD去除率升至60.0%～72.2%,VFA去除率高达90.0%,容积产气率升高至1.50～1.92 L·L-1·d-1.     

硅橡胶膜生物反应器封闭循环连续发酵制造乙醇放大实验及该发酵系统的基本性能

设计构建了发酵罐体积为5 L,单张膜有效面积为0.08 m2的平板硅橡胶膜生物反应器封闭循环连续发酵系统,实验研究了该系统在长期运行过程中的发酵反应动力学参数和膜传质动力学参数等基本性能.当发酵罐中乙醇浓度在30～60 g·L-1时,得质量浓度为17% ～28%的冷凝渗透液.在连续运行中,细胞浓度维持在10～24.8 g·L-1,料液罐中葡萄糖浓度大约为30～50 g·L-1,乙醇的体积产率为2.33～3.99 g·L-1·h-1,膜的渗透通量和分离因子分别为800～1050 g·m-2·h-1和5.1～8.6. 在连续269 h运行中,得到乙醇1999 g,基质转化率为87.2%,碳回收率为89.5%,产生的废液量大约为传统间歇发酵过程的22.2%左右.     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

HRT对悬挂链曝气式接触氧化处理污染河水的影响

考察了不同水力停留时间(HRT)下,厌氧-缺氧-悬挂链曝气式接触氧化对重,轻度污染河水的净化效果.结果表明,HRT为2、4、8,12h时,在重、轻度污水水质COD为58.67～85.33mg·L-1、26.67～42.67mg·L-1;NH4+-N为5.20～11.30 mg·L-1、2.79～3.47 mg·L-1,TN为8.10～14.18 mg·L-1,3.15～3.38mg·L-1;TP为0.62～O.82 mg·L-1,0.135～0.39mg·L-1两种典型进水水质情况下,COD、NH+-N和TN的平均去除率都随HRT的增加而升高,但在HRT为8 h后,平均去除率的增幅都变小.TP在重、轻度污水时随HRT变化去除率差异不大.考虑节能与效率,该工艺适宜的HRT为8 h,此时重、轻度污染河水的主要污染指标平均去除率COD为61.87%、25.39%;NH4+-N为61.25%、51.04%;TN为37.66%、26.51%;TP为10.19%、8.77%.     

苏云金芽孢杆菌高浓度液体发酵培养基的优化研究

以葡萄糖和甘油作碳源进行苏云金芽孢杆菌液体发酵,其发酵效果明显优于原实验室优化培养基,680 nm处的吸光度增加了5～6倍,得到的高浓度培养基成分为:胰蛋白胨5.0g·L-1、酵母膏5.0 g·L-1、葡萄糖(或甘油)20 g·L-1、KH2PO4 0.3 g·L-1、Na2 HPO4 1.1 g·L-1、MgSO4·7H2O 1.0 g·L-1、FeCl2·6 H2O 0.02 g·L-1、CaCl20.02 g·L-1、EDTA 0.2g·L-1、微液1 mL·L-1,pH值7.2.用葡萄糖作碳源进行8 L发酵罐小试,发酵过程中菌体生长正常,工业发酵采用此培养基可以大大降低发酵成本.     

60Co γ射线诱变选育聚谷氨酸高产菌株及培养基初步优化

对一株产γ-聚谷氨酸的地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis CICC10099)进行了诱变筛选及摇瓶发酵条件的初步优化,以期得到γ-聚谷氨酸高产菌株并进一步提高其产能.实验考察了不同诱变剂量下的菌体的致死率和正突变率,以确定最佳诱变条件.结果表明:60Co γ射线最佳的诱变剂量为200 Gy时,致死率大于90 %,正突变率高达13.3 %.在上述剂量下,经60Co γ射线诱变后分离筛选得到一株高产突变株Bacillus licheniformis S16, 摇瓶实验表明γ-聚谷氨酸的含量达到16.9 g·L-1,较出发菌株CICC10099提高72.4 %.并且采用单因素法初步优化了摇瓶发酵培养基,优化后的培养基组成为:柠檬酸12 g·L-1,甘油80 g·L-1,氯化铵6 g·L-1,L-谷氨酸15 g·L-1,K2HPO4 1 g·L-1,CaCl2·2H2O 0.1 g·L-1 ,FeCl3·6H2O 0.05 g·L-1,MgSO4·7H2O 0.75 g·L-1,MnSO·H2O 0.1 g·L-1,pH 7.5;利用优化的培养基在250 mL三角烧瓶装液量50 mL, 37℃,180 r·min-1的条件下培养80 h,发酵液中的γ-PGA含量最高,可达到18.9 g·L-1.     

氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶中的氮含量

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶（NR）中氮含量的方法。NR样品经氧弹燃烧分解,将总氮转化为二氧化氮,经吸收液转化为硝酸根离子,采用离子色谱外标法测定溶液中硝酸根离子的浓度,最后计算氮含量。试验条件：氧气压力　2～3 MPa,充氧时间　3～4 min,吸收液　20 mL 0.1 mol·L^-1的氢氧化钾水溶液。色谱工作条件：淋洗液　4.5 mmol·L^-1碳酸钠/1.4 mmol·L^-1碳酸氢钠混合液,流速　1.0 mL·min^-1,进样量　10 μL。标准曲线线性相关因数为0.999 9,测定结果的相对标准偏差小于0.5%。     

60↑Coγ射线诱变选育聚谷氨酸高产菌株及培养基初步优化

对一株产γ-聚谷氨酸的地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis CICC10099)进行了诱变筛选及摇瓶发酵条件的初步优化,以期得到γ-聚谷氨酸高产菌株并进一步提高其产能.实验考察了不同诱变剂量下的菌体的致死率和正突变率,以确定最佳诱变条件.结果表明60Co γ射线最佳的诱变剂量为200 Gy时,致死率大于90 %,正突变率高达13.3 %.在上述剂量下,经60Co γ射线诱变后分离筛选得到一株高产突变株Bacillus licheniformis S16, 摇瓶实验表明γ-聚谷氨酸的含量达到16.9 g·L-1,较出发菌株CICC10099提高72.4 %.并且采用单因素法初步优化了摇瓶发酵培养基,优化后的培养基组成为柠檬酸12 g·L-1,甘油80 g·L-1,氯化铵6 g·L-1,L-谷氨酸15 g·L-1,K2HPO4 1 g·L-1,CaCl2·2H2O 0.1 g·L-1 ,FeCl3·6H2O 0.05 g·L-1,MgSO4·7H2O 0.75 g·L-1,MnSO·H2O 0.1 g·L-1,pH 7.5;利用优化的培养基在250 mL三角烧瓶装液量50 mL, 37℃,180 r·min-1的条件下培养80 h,发酵液中的γ-PGA含量最高,可达到18.9 g·L-1.     

纳滤膜处理百草枯生产废水试验研究

研究了纳滤膜处理百草枯生产废水的影响因素,并对影响膜分离性能的因素进行分析。结果表明,当系统操作压力为0.35 MPa、pH为7～9、COD为700～1 000 mg·L-1、氨氮质量浓度1 800～2 300 mg·L-1、温度为25～30℃时,处理效果明显,氨氮的去除率达到37%,COD去除率达到72%,透过液中的氨氮可望进一步分离利用。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定地钱中的芹菜素

建立了地钱中芹菜素含量的测定方法。样品用80%乙醇水溶液提取后,用以硅胶为固定相的固相萃取柱纯化,洗去杂质后的流出液作为反相高效液相色谱法测定用的供试液。结果表明,在1 60～12 80mg·L-1范围内,芹菜素进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0 9995;回收率为98 71%～103 20%,RSD为1 6%(n=5)。该法简便快速,结果准确可靠,重复性好,可用于地钱中芹菜素的质量测定。     

络合-超滤耦合技术处理Cd^（2＋）模拟废水的研究

研究聚丙烯酸钠PAASS与模拟废水中Cd2 络合反应动力学,结果表明:当pH为6、Cd2 浓度为10 mg·L-1和PAASS浓度为5000 mg·L-1时,络合反应符合拟一级速率方程.考察负载比对Cd2 截留系数R的影响,可得PAASS络合容量为0.033 g Cd·(g PAASS)-1.考察pH和竞争络合剂对R的影响,发现当pH从5增大到6时,R迅速增大;竞争络合剂三乙醇胺或酒石酸钠使R下降.研究络合体系超滤浓缩行为,结果表明体积浓缩因子为10时,膜通量仅下降14.6%,R值大约为1;浓缩液用于解离研究,控制解离pH为2.5,可得:当截留液镉浓度为99.6 mg·L-1时,渗透液镉浓度可达93.1 mg·L-1,对应络合物解离效率为93.5%;解离液用于超滤洗涤,当洗涤液体积为原料液体积4倍时,截留液镉浓度从洗涤前99.6 mg·L-1降低至洗涤结束时3.87 mg·L-1,镉洗脱率为96.1%,洗涤后聚电解质纯度高.     

高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了一种同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法.样品经酸性乙腈提取,正己烷液-液分配净化,0.01mol·L-1四丁基溴化铵溶液溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱附荧光检测器检测,外标法定量.氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星线性范围为0.002～0.2001μg·mL-1;诺氟沙星、达氟杀星线性范嗣为0.001～0.100μg·mL-1,5种氟喹诺酮类药物的相关系数为0.99901～0.99917;在0.002～0.040mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在75.6%～98.3%之间,相对标准偏差为3.45%～10.01%;方法的最低检出限氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星分别为0.004、0.002、0.004、0.004、0.002mg·kg-1.