端叠氮基聚乙二醇的合成与表征

以端羟基聚乙二醇(PEG)为反应底物,甲苯为溶剂,在80℃下用二氯亚砜对端羟基氯代;再在N,N-二甲基甲酰胺中,与叠氮化钠进行叠氮化反应得到端叠氮基聚乙二醇(N3PEG).用FT-IR、1H NMR、13C NMR、DSC等对产物进行了表征.结果表明,聚乙二醇端羟基峰消失,同时出现明显的叠氮基特征峰;聚乙二醇端羟基活泼...     

二茂铁甲酸原位接枝环氧化端羟基聚丁二烯的合成研究

选用四丁基溴化铵作相转移催化剂,进行二茂铁甲酸(FcCA)接枝环氧化端羟基聚丁二烯(EHTPB)的合成研究.合成产物的红外光谱和1H-NMR显示,在1714和1276 cm-1处表现出明显的羧酸酯基团特征吸收峰,在1139和823 cm-1处表现出茂环特征吸收峰,在4.2～4.9处显示茂环上9H的核磁共振谱带.化学分析...     

几种含杂环席夫碱的制备和光致变色性能的研究

用2-羟基-1-萘甲醛和含杂环胺合成出7种席夫碱,利用IR和1HNMR对其结构进行了表征。利用UV-Vis和IR研究了光致变色的性能,并且探讨了变色性能与化合物结构的关系。结果表明:虽然这7种席夫碱的亚胺基团的邻位都具有羟基,但只有2-羟基萘甲醛缩2-胺基-3-甲基吡啶和2-羟基萘甲醛缩5-甲基噻唑表现出光致变色的性能。在经历了波长为365 nm的紫外光辐射之后,2-羟基萘甲醛缩2-胺基-3-甲基吡啶的紫外光谱中λ400 nm的吸收谱带中的吸收峰的强度都不同程度降低了;2-羟基萘甲醛缩5-甲基噻唑在498 nm处出现新的吸收峰,并且随着紫外光照射时间的延长,该新吸收峰和2-羟基萘甲醛缩2-胺基-3-甲基吡啶在592 nm处的吸收峰都逐渐增强,说明光致变色的性能是由于烯醇亚胺-酮胺构型互变异构导致的。红外光谱检测结果显示,2-羟基萘甲醛缩2-胺基-3-甲基吡啶、2-羟基萘甲醛缩5-甲基噻唑在经历了紫外光辐射后,羟基氢的伸缩振动的吸收峰急剧减弱以至消失不见,而两者在1 686、1 730 cm-1处分别出现新的小的羰基伸缩振动吸收峰,此外红外光谱中指纹区的吸收也发生了比较明显的变化,这些都进一步说明烯醇亚胺-酮胺的互变异构。比较这7种席夫碱的结构可知,化合物的吡啶环上亚胺基团的邻位或者噻唑环上连接有供电子基团时,表现出光致变色性能的可能性较大。     

马来酸酐扩链端羟基聚丁二烯表征

用马来酸酐在常温条件下对端羟基聚丁二烯进行扩链，通过黏度法测定了扩链前后端羟基聚丁二烯的相对平均分子质量，并用傅立叶变换红外光谱、核磁共振谱对扩链前后端羟基聚丁二烯的结构进行了表征。结果表骐，扩链后相对平均分子质量增大至原来相对平均分子质量的1．46倍，在傅立叶变换红外光谱图上显示出较强的酯基伸缩振动吸收峰（1735cm^-1），同时也用核磁共振谱排除了乙醇的酯化，这说明端羟基聚丁二烯的扩链不是简单的端羟基转变为端羧基，而是酯化反应。     

油井酚醛树脂封堵剂封堵固化机理研究

为了保证酚醛树脂堵剂的注入性和封堵效果,设计了将热塑性的树脂预聚体注入地层后在地层中再固化而形成连续的高强度树脂封堵带的段塞封堵材料工艺。水溶性酚醛树脂固化效果是封堵剂能否成功的关键。利用红外光谱与DSC,测定酚醛树脂固化过程分子结构变化趋势,获得了树脂预聚体固化机理,结果表明,树脂预聚体固化后形成的羟基缔合结构是树脂具有高强度的主要原因,随着温度升高,当温度达到70℃后,固化时间7 h以后,酚醛树脂完全固化后,3 414.5 cm^(-1)处发现了缔合羟基峰,在1 400 cm(-1)处发现了缔合羟基峰,在1 400 cm^(-1)出现对-对位连接方式产生的亚甲基桥吸收峰,出现了酚醛树脂固化后网状缔合结构,使得酚醛树脂材料具有较高强度。     

气相法白炭黑表面羟基的漫反射红外研究

采用漫反射红外光谱法(DRIFT)研究了气相法白炭黑表面羟基的分布情况,并考察了热处理对其结构的影响。结果表明:气相法白炭黑表面羟基主要以孤立和邻位羟基为主,在漫反射红外光谱中的位置分别为3 743 cm~(-1)处和3 684 cm~(-1)处,随着温度的升高谱峰强度增加,邻位羟基经800℃热处理后谱峰消失。     

槲皮素苯甲酸酯的合成与表征

以槲皮素为原料、浓硫酸作催化剂,85℃与苯甲酰氯反应,TLC板监测反应完毕,过滤、氯仿/甲醇重结晶合成标题化合物。UV表征显示,槲皮素的两个特征吸收峰均发生蓝移,这是形成新化合物共轭体系引起的。IR中ν—OH峰明显减弱,说明槲皮素的5个羟基中有的羟基发生了反应;νCO位于1 745.32 cm-1,酯羰基峰明显增强;νC—O位于1 259.66cm-1,峰变宽增强。1HNMR中3-OH、3'-OH、4'-OH上面的氢消失,说明与苯甲酰氯发生了酯化反应;同时,在δ6.7~8.4处有苯甲酰基的多重峰。MS中m/z 615.2为槲皮素三苯甲酸酯的分子离子峰。因此,槲皮素与苯甲酰氯反应可以得到标题化合物。     

空化洗油溶胀对新疆准东煤分子结构的影响

以空化洗油为溶胀剂,对新疆准东煤田西沟煤样进行自然溶胀和微波溶胀处理.借助peakfit软件,对三种煤样的FTIR谱图进行分峰处理,定性和半定量分析比较了原煤样的分子结构特点,以及自然溶胀和微波溶胀对其分子结构中各官能团的作用.FTIR分峰结果为:1)三种煤样的红外谱均可大致分为四段,即3 600cm-1~3 100cm-1处羟基官能团、3 000cm-1~2 800cm-1处脂肪氢、1 800cm-1~1 000cm-1处含氧官能团和900cm-1~700cm-1处苯环取代结构;2)煤样分子结构中存在的5种羟基官能团,其脱落的难易程度为:羟基环氢键羟基π氢键自缔合羟基氢键羟基N氢键羟基醚氢键;3)与原煤样相比,自然溶胀煤样面内不对称—CH2增加88.76%,—CH减少65.42%,含氧官能团和芳环结构变化不大,苯环四取代和五取代结构减少50%左右,三取代和二取代结构分别增加150%和57%,说明与苯环相连的侧链断裂;4)与自然溶胀煤样相比,经进一步微波溶胀,煤样的—CH3和—CH分别增加2.7倍和3.6倍,含氧官能团含量增加,苯环取代结构变化不大,芳环结构减少,这表明微波辐射能够增强溶胀剂对芳环结构的溶解.     

新型衣康酸阻垢剂的合成及其阻垢性能研究

以自由基聚合方法合成了新型衣康酸三元共聚阻垢剂,通过红外光谱法、热重分析、X射线衍射对共聚物进行了表征,并用静态阻垢法评价共聚物的阻垢性能。结果表明,聚合物的红外光谱图未出现双键烯烃吸收峰,而在3 435,1 707 cm-1处有较强的吸收峰,说明反应单体发生了共聚反应,且聚合物含有大量羧基、羟基、氨基等官能团;在100℃内聚合物失重率很小,作为阻垢剂热稳定性很好;聚合物2θ为19°处有最大吸收峰,且吸收峰较强,说明聚合物为晶态高聚物。当引发剂用量为9%,引发温度为40℃时,产品的阻垢性能最好,可达到85%~90%。     

偶氮羟基卟啉-噁二唑化合物的合成与光谱性能

合成了系列偶氮羟基卟啉-噁二唑化合物,通过1HNMR,FAB-MS,IR,UV-Vis确定了化合物的结构。核磁氢谱中远低场处(δ:13.0-16.0)醌腙体上亚胺基质子的出现及原料羟基卟啉羟基质子的消失表明,这些偶氮羟基卟啉-噁二唑化合物中存在着偶氮体和醌腙体的互变异构;红外光谱中1 725 cm-1附近CO强吸收的出现及3 400 cm-1附近的羟基伸缩振动峰的几乎消失表明,两种异构体中以醌腙异构占绝对优势。对合成化合物进行了光谱性能测定,实验结果表明,基态下,分子中噁二唑基团与卟啉基团相对独立,没有相互作用;而在激发态下,卟啉-噁二唑分子内存在着强烈的相互作用。该文报道了4种化合物的瞬态吸收光谱,为进一步研究卟啉-噁二唑分子激发态行为提供了参考。     

PLA/PCL共混物的红外光谱和拉曼光谱分析

采用熔融共混法制备了聚乳酸(PLA)/聚己内酯(PCL)共混物,并对其进行红外光谱和拉曼光谱分析对比:PLA/PCL共混物的红外反射光谱在1 274,1 184 cm-1处的峰强度随PCL含量增加而增大,1 090 cm-1处峰强度随PLA含量减少而降低,峰强度与共混组分配比对应关系不太明显;PLA/PCL共混物的拉曼光谱在875 cm-1处出现PLA的中等强度吸收峰,在914 cm-1处出现PCL的中等强度吸收峰,吸收峰强度与共混组分配比间存在明确对应关系;采用拉曼光谱分析PLA/PCL共混物所得信息多于红外光谱,可用该方法对其进行定性和半定量分析。     

MPEG端基官能团转化及其与MPP的反应

研究了聚乙二醇单甲醚(MPEG)的端羟基转化,通过端羟基与二异氰酸酯的反应将端羟基转化为端异氰酸酯基,通过端羟基与对甲苯磺酰和邻苯二甲酰亚胺钾的分步反应将端羟基转化为端胺基,由此比较了不同端基官能团MPEG与聚丙烯接枝马来酸酐(MPP)的反应。结果表明,端羟基向端胺基的转化率达到86%,向端异氰酸酯基的转化率达到92%;在相同反应条件下,端异氰酸酯基MPEG与MPP反应体系的接枝率最高,端胺基MPEG/MPP反应体系次之,端羟基MPEG/MPP反应体系最低,表明MPEG端基官能团与MPP的反应活性顺序为─NCO>─NH2>─OH。     

红外光谱法研究反式1，4-聚异戊二烯结晶特性

采用傅里叶转换红外光谱(FTIR)法研究合成反式1,4-聚异戊二烯(TPI)的结晶特性.结果表明,TPI红外吸收频率和吸收峰形不受门尼粘度的影响,门尼粘度[ML(3+4) 100℃]为30的TPI结晶含量大于门尼粘度为65和84的试样;与浇注薄膜相比,热压薄膜FTIR曲线上843和980 cm-1两侧各出现了两个肩峰,而890 cm-1处结晶峰消失;热压薄膜试样在45℃冷却后,其FTIR曲线上出现863 cm-1处的弱α晶体吸收峰,而0℃冷却试样未出现;拉伸后的TPI试样FTIR曲线在863 cm-1处出现了结晶吸收峰.     

端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的合成与表征

以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)和烯丙基异氰酸酯为原料,二丁基锡二月桂酸酯为催化剂,经过加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端烯基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(AUPET);通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对AUPET的结构进行了表征;采用锥板黏度计测定了其黏度;采用DSC测定了其玻璃化转变温度;通过拉伸实验测定了其与四甲基对苯二腈氧化物(TTNO)固化后所得聚异噁唑啉弹性体的力学性能。结果表明,反应后PET端羟基吸收峰完全消失,出现了烯基和氨基甲酸酯基团的特征峰,聚醚分子链未发生断裂;AUPET的玻璃化转变温度为-69.9℃,20℃时黏度为53.2Pa·s;AUPET基聚异噁唑啉弹性体室温下的拉伸强度为1.75MPa,断裂伸长率为125%,优于HTPB基聚异噁唑啉弹性体。     

十二烷基改性端羟基聚硅氧烷的制备及其应用

针对掺油硅酮密封胶出现的弹性变差、粘结失效等问题,从基胶改性的角度出发,研究了以十二烯烃、甲基氢氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料制备十二烷基改性端羟基聚硅氧烷的制备方法,考察了其在硅酮密封胶中的应用问题。结果表明,十二烯烃与甲基二氯硅烷摩尔比为1:1.2时,十二烷烃甲基二氯硅烷的收率最高十二烷烃甲基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷共水解制备十二烷基改性端羟基聚硅氧烷。由十二烷基改性端羟基聚硅氧烷制备的中性透明硅酮密封胶比常规的密封胶在伸长率、粘结性及耐老化性方面性能更好。     

端羟基超支化聚酯的稳定化改性及热分解行为

以长链烷基酸为改性剂,对以三羟甲基丙烷为核、二羟甲基丙酸为支化单体合成的端羟基超支化聚酯进行端基稳定化改性。采用羟值滴定和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征超支化聚酯的改性程度;采用热重-微商热重分析(TG-DTG)研究了代数、端基类型以及改性程度对超支化聚酯热稳定性和热分解行为的影响。结果表明,将不稳定的端羟基转变为热稳定的端烷基后,超支化聚酯的热稳定性明显提高,且改性程度越高,或长烷烃链越短,聚合物的热稳定性越好。超支化聚酯的热分解主要包括两个失重阶段,分别对应于由大量端基所组成的"壳"的破坏以及由大量C-C单键所组成的骨架(即"核")解体。极性端羟基的含量越小或非极性端烷基的含量越大,第一失重峰越不明显。     

不同代数端羟基超支化聚酯及其二元共混物的流变行为

系统研究了消除热历史后的G1~G5端羟基超支化聚酯熔体及组分质量比为1∶1的二元共混物的流变行为。结果表明,无论是稳态剪切测试还是振荡测试,消除热历史后的G2~G5端羟基超支化聚酯熔体均表现为牛顿流体的流变行为。G3~G5端羟基超支化聚酯的流变行为均遵循Cox-Merz方程。G2端羟基超支化聚酯在振荡测试的高频区出现了剪切增稠现象。对于组分质量比为1∶1的低代/高代端羟基超支化聚酯二元共混物,无论是稳态剪切还是振荡剪切,只要一种组分是牛顿流体,那么二元共混体系也是牛顿流体。高代数组分决定了二元共混物的流变特性,而低代数组分主要影响二元共混物的黏度。     

聚异丁烯的应用

聚异丁烯（PLB）用于制备塑料薄膜防老剂和密封材料、造纸和织物助剂等,分为低分子量聚异丁烯（LPIB）和高分子量聚异丁烯（HPIB）。概述了LPIB和HPIB的应用。     

定量红外光谱法鉴定聚碳酸酯回收料的可行性分析北大核心

通过分析聚碳酸酯(PC)原生料与两种回收料的傅里叶变换红外光谱数据,验证了采用红外光谱法鉴定PC原生料与回收料的可行性,并研究了原生料与两种回收料的溶解性、热性能与微观结构的差异。在红外吸收光谱中,以3301 cm^(-1)处的羟基特征吸收峰作为标定分析峰,建立PC原生料标样浓度与羟基特征吸收峰强度的线性回归曲线,建立了定量分析方法。结果表明:在该体系中,回归曲线的线性关系良好,线性相关系数在0.85以上,在±80%相对误差区间内可区分新料与回收料;该方法为实现PC回收料的快速鉴别提供了可能性。     

油井酚醛树脂封堵剂封堵固化机理研究

为了保证酚醛树脂堵剂的注入性和封堵效果,设计了将热塑性的树脂预聚体注入地层后在地层中再固化而形成连续的高强度树脂封堵带的段塞封堵材料工艺。水溶性酚醛树脂固化效果是封堵剂能否成功的关键。利用红外光谱与DSC,测定酚醛树脂固化过程分子结构变化趋势,获得了树脂预聚体固化机理,结果表明,树脂预聚体固化后形成的羟基缔合结构是树脂具有高强度的主要原因,随着温度升高,当温度达到70℃后,固化时间7 h以后,酚醛树脂完全固化后,3 414.5 cm~(-1)处发现了缔合羟基峰,在1 400 cm~(-1)出现对-对位连接方式产生的亚甲基桥吸收峰,出现了酚醛树脂固化后网状缔合结构,使得酚醛树脂材料具有较高强度。