二氧化钛纳米粒子的低温合成及可见光催化性能

介绍一种低温合成二氧化钛纳米粒子的新方法.将非晶型二氧化钛加入强酸性溶液中室温搅拌数小时后得到无色透明的溶液.继续在室温搅拌数48h后,可以得到高比表面的金红石相二氧化钛纳米粒子.改变处理过程温度及酸的种类,可以得到不同组成的纤维状二氧化钛纳米粒子.对盐酸体系进行详细讨论结果表明,在低于60℃时得到的是热力学稳定的金红石单一相,而在高于120℃时得到的是热力学亚稳态的锐钛矿单一相,高于170℃时得到的是锐钛矿及金红石的混合相,显示出与众不同的结晶行为.通过此低温法制备的金红石相二氧化钛在具有较小的吸收禁带的同时,还拥有100n2·g-1以上的比表面积.与锐钛矿相相比,显示了良好的可见光催化活性.     

TiO2/CdS复合光催化剂的制备及结构研究

以钛酸四丁脂为原料、乙醇为溶剂、醋酸为水解抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备CdS纳米颗粒改性TiO2光催化剂凝胶.系统地研究了干凝胶的热行为,在不同热处理温度下二氧化钛的晶体结构和二氧化钛热处理温度与晶粒度之间的关系.研究表明,670℃/3h焙烧后,TiO2由锐钛矿结构全部转变为金红石结构;当CdS的掺入量大于6%(mol)时,670℃/3h焙烧后,有CdTiO3新物相生成;CdS的掺入抑制了锐钛矿TiO2晶粒的长大和锐钛矿结构向金红石结构的转变.     

煅烧温度对二氧化钛纳米晶性能的影响

研究了不同煅烧温度下,锐钛矿相、混晶和金红石相二氧化钛纳米晶的 粒径、比表面积和吸收光谱的变化。经相同的温度煅烧后,金红石相二氧化钛纳米晶的生长速率和比表面积下降速率均大大高于锐钛矿相,表明高温反应或煅烧难以获得金红石相纳米晶,真空热处理的金红石相二氧化钛纳米晶可以保持较高的比表面积和较小的粒径,但易导致非化学配比、晶格缺陷并降低了粉体的性能。     

二氧化钛纳米粒子对胺类化合物的光催化降解

研究了晶粒粒径相近的金红石相、锐钛矿相和混晶纳米二氧化钛对苯胺、甲萘胺和邻氯苯胺3种物质的光催化降解。结果表明,晶粒粒径相近的金红石相和锐钛矿相二氧化钛纳米粒子对胺类化合物的光催化效果相近,特别是在反应的开始阶段,两者的差异很小;随着反应时间的增加,金红石相纳米二氧化钛的催化能力稍优于锐钛矿相纳米二氧化钛。成分不同的混晶的催化能力相差较大,随着混晶中的金红石相含量增加,催化剂的催化效果有了显著的提高。实验中还发现,不同的催化剂对苯胺、甲萘胺和邻氯苯胺3种物质同时催化过程中,3种有机物降解程度的顺序均为甲萘胺>邻氯苯胺>苯胺。     

纳米金红石型TiO2的低温制备

分别在中性，碱性和酸性环境下对钛酸四丁酯溶液进行水解以制备纳米二氧化钛。在中性和碱性环境下水解产物是非晶态的，当温度低于700℃煅烧只能得到脱钛矿型二氧化钛。在酸性环境下，通过调整酸和水的加入量将溶液在低温下（40－50℃）水解合成了从纯锐钛矿相到不同比例锐钛矿－金红石混晶相，再到纯金红石相的纳米二氧化钛，乙醇的加入促进凝胶的形成以及锐钛相向金红石相的转化。     

偏钛酸爆轰合成纳米TiO2研究

首先对纳米二氧化钛的应用及目前现有的合成纳米二氧化钛技术方法及特点做了简单的介绍。其次主要地介绍了以偏钛酸为原料，混合炸药爆轰合成纳米二氧化钛粉末的研究。并用XRD、TEM、DTA／TG和比表面仪等手段对产物进行了表征，分析结果表明所得的二氧化钛粉末为纳米级，晶型为金红石型和锐钛矿型的混晶，颗粒呈球形和片状，锐钛矿型和金红石型平均晶粒度大小分别为6．8和24nm，纳米粉末的比表面积为116．8m^2／g。     

氧气含量比变化对气相爆轰合成纳米二氧化钛的影响

以氢气和氧气作为爆炸源,四氯化钛作为前躯体气相爆轰制备纳米二氧化钛是一种新兴的纳米氧化物制备方法。通过X射线衍射(XRD)分析其晶相组成,并通过透射电镜(TEM)观察了产物颗粒的大小和形貌,总结了氧气含量对产物的影响。结果表明,在一定条件下产生了金红石相和锐钛矿相的混合晶。随着氧气含量的增加,混合物中锐钛矿相的相对含量变大,但是,氧气含量足够时,生成的是中间产物和金红石相的混合粉体。颗粒呈球形(或类球形),颗粒尺寸变大(80～100nm),分散性变好,颗粒变得更均匀。     

电合成纳米晶二氧化钛相和尺寸稳定性

从电合成实验和纳米热力学两方面,考察二氧化钛热处理时的相态和尺寸变化规律.以TiCl4为原料,添加少量硫酸,在室温水溶液中进行电解后获得稳定的胶体,胶体经净化、冷冻干燥后得到近金红石型、平均粒径约10nm的二氧化钛粉体.用TiCl4水解法制备了非晶二氧化钛对比样品,分析了热处理诱导非晶-锐钛矿相-金红石相的相变和尺寸变化.对关联表面自由能和表面应力的纳米尺寸效应的纳米热力学进行了分析.     

热处理对铁掺杂TiO2锐钛矿-金红石相变的影响

采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO_2和不同浓度Fe掺杂TiO_2纳米粉末,并对各样品进行了350℃、500℃、650℃的热处理。通过SEM、XRD、EDS、XPS等测试方法对其表面形貌、晶体结构及成分组成进行了表征,研究了热处理温度对Fe掺杂TiO_2相变的影响。实验结果表明:纯TiO_2与Fe-TiO_2在350℃、500℃时均为单一的锐钛矿,650℃时大部分转变为金红石;热处理温度升高有利于锐钛矿向金红石的转变;Fe掺杂后以+3价的形式存在,Fe离子掺杂能够明显减小TiO_2的晶粒尺寸,高浓度的Fe掺杂对锐钛矿-金红石相变有微弱的促进作用。     

水热温度对二氧化钛结构及光催化活性的影响

以四氯化钛、环氧丙烷和乙醇为原料,采用水热法在不同温度下分别合成了金红石相纳米二氧化钛及板钛矿相与金红石相混晶结构的纳米二氧化钛,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和N2吸附-脱附对其进行了表征。以甲基橙为探针研究了不同水热温度对二氧化钛光催化活性的影响。     

FeS2/TiO2复合薄膜光电性能

采用溶液浸渍法在ITO导电玻璃表面的多孔TiO2薄膜上沉积了FeS2薄膜.使用Fe2O3粉末保护裸露在外的ITO导电膜在硫气氛中热处理后,制得了FeS2/TiO2复合薄膜.应用B531/H数显测厚指示表、数字式四探针测试仪、XJCM-8太阳电池测试仪等研究了FeS2/TiO2复合薄膜的厚度、ITO导电玻璃的电阻率以及FeS2/TiO2复合薄膜的光电性能.结果表明：此方法制得的FeS2/TiO2复合薄膜具有良好的光电性能;且ITO导电膜的电阻率变化较小.因而适宜制备色素增感太阳能电池（DSSC）.     

掺杂TiO2的纳米多孔SiO2薄膜的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法、分子模板法及旋转涂覆法在硅衬底上制备掺杂TiO2的SiO2薄膜，并采用差热分析（DSC-TGA）、红外吸收光谱（FTIR）、X射线衍射、小角衍射（SAXS）、原子力显微镜（AFM）、台阶仪（Atomic-Profiler）以及纸擦拭法（paper-wiping method）和胶带剥离法（adhesive tpe-stripping method）对薄膜的性能进行了分析与表征，结果表明，薄膜的最佳热处理温度为400℃，所制备的掺杂TiO2的SiO2薄膜为多孔结构的无定形态，具有较好的机械性能，平均孔径随着膜层的增加而减小，一层膜和两层膜的平均孔径分别为87.4nm和62.8nm，厚度分别为538.7nm和1032.3nm。     

溶胶凝胶法制备Er3+-Yb3+共掺纳米SiO2粉

利用溶胶-凝胶法合成了Er2O3-Yb2O3-SiO2纳米二氧化硅(SiO2)粉。Er3 和Yb3 直接加入有机酸催化的TEOS反应溶液中,凝胶后经过700~900℃,得到Er3 -Yb3 共掺纳米SiO2粉。样品经过红外光谱、XRD、TEM等分析,结果表明,纳米粉的粒径受有机酸比例和处理温度的影响。在室温PL谱上,样品可观察到较强的1530nm荧光,同时镱的引入对掺铒SiO2纳米粉在1.54μm的荧光发射有增强作用。     

纳米CeO2制备技术的研究进展

从气相、固相、液相3个方面分别评述了纳米CeO2制备技术的最新研究进展,并对各种制备方法进行了比较分析,得出了各种制备方法的优缺点.与气相法相比,液相沉淀法具有设备简单、无需高真空等苛刻物理条件、易放大等优点;与固相法相比,液相沉淀法制备的粉体纯度高、团聚少,易实现工业化生产,发展前景广阔.但液相沉淀法也存在纳米CeO2产品颗粒团聚、粒度分布不均匀、单分散性差等缺点,可以通过研究纳米CeO2的成核和生长机制、过程影响因素等来改善产品质量.     

SiO_2点阵参数精确测量

本文介绍了点阵参数精确测量的用途,具体方法,并用实例加以说明。     

Mn~(2+)(Co~(2+)Ni~(2+))O_4材料制备中前驱物的影响

采用水热合成法,以Mn、Co、Ni的有机或无机盐和氨水为反应原料,通过调控前驱物配方、浓度等工艺参数在一定水热反应条件下,制备纳米粉体材料,利用XRD、TEM等手段分析了该粉体的晶相及杂质组成等性能参数.实验结果表明,采用硝酸盐和沉淀剂配制、中等盐溶液浓度的前驱物,在合适的条件下进行水热反应,合成了单一尖晶石结构、晶粒尺寸集中在20～50nm间的Mn~(2+)(Co~(2+)Ni~(2+))O_4粉体材料.     

Synthesis and luminescence properties of Yb3+, Tm3+ and Ho3+ co-doped SrGd2(WO4)2(MoO4)2 nano-crystal

Novel up-conversion luminescent SrGd₂(WO₄)₂(MoO₄)₂: Yb³⁺/Tm³⁺/Ho³⁺ nano-crystals were synthesized by hydrothermal method. The composition ratio of rare earth had been investigated. It indicated that when C_Yb³⁺ = 10 mol% and C_Yb³⁺/C_Tm³⁺/C_Ho³⁺ = 10:1.5:2, the emission intensities were the highest. X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and up-conversion luminescence spectra were used to characterize SrGd₂(WO₄)₂(MoO₄)₂: Yb³⁺/Tm³⁺/Ho³⁺ nano-crystals and they showed that the sample had high degree of crystallinity, the sample was tetragonal system, and the grain size of the sample was about 56 nm. Three emission peaks, including blue emission peak, green emission peak and red emission peak were observed at 477, 543 and 651 nm corresponding to ¹G₄ → ³H₆ and ¹G₄ → ³F₄ transitions of Tm³⁺, ⁵F₄ → ⁵I₈ and ⁵F₅ → ⁵I₈ transitions of Ho³⁺ respectively. All the emission peaks were observed by excitation of 980 nm semiconductor laser. The relationship between up-conversion intensity and excitation power revealed that blue emission at 477 nm was a three-photon absorption process, green emission at 543 nm and red emission at 651 nm was a two-photon absorption process. The quantum yields of the sample were near 3.2%.     

Nanostructured Er3+-doped SiO2–TiO2 and SiO2–TiO2–Al2O3 sol–gel thin films for integrated optics

The nanostructured multilayer silica–titania or silica–titania–alumina films doped with Er³⁺ were prepared by sol–gel method. The sol–gel method is a flexible and convenient way to prepare oxide films on several types of substrates, and for this reason it was extensively investigated for optical waveguides fabrication. The selected molar composition was 90%SiO₂–10%TiO₂ or 85%SiO₂–10%TiO₂–5% Al₂O₃ and 0.5% Er₂O₃.The films were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Spectroellipsometry (SE), as well as by Atomic Force Microscopy (AFM) and photoluminescence (PL). The films deposited on Si/SiO₂ substrate by dip-coating or spin-coating, followed by annealing at 900 °C, presented homogenous and continuous surface and good adherence to the substrate. Differences were noticed in the structure and properties of the prepared films, depending on the composition and the number of deposited layers.Channel optical waveguides were obtained by patterning Er³⁺-doped SiO₂–TiO₂ and SiO₂–TiO₂–Al₂O₃ sol–gel layers deposited on oxidized silicon wafers.     

2-DOF精密定位平台的几何误差分步辨识方法

针对一种2-DOF精密定位平台,基于误差迭代法与最小二乘法,提出一种几何误差分步辨识方法．对于给定的期望末端位置,采用迭代法计算出实际的主动关节位置,同时基于含有误差的精确的运动学逆解方程计算期望的主动关节位置,建立几何误差辨识方程;采用最小二乘法求解运动学模型中包含的所有几何误差．采用这种方法,只需测量末端平台沿X轴和Y轴方向的位置误差,即可辨识各种几何误差以及末端平台沿Z向的转动误差．实验结果表明,采用提出的几何误差分步辨识方法可有效补偿平台在平面内的位置误差,使其标定后的绝对定位误差小于6μm．     

A mesh-free minimum length method for 2-D problems

A mesh-free minimum length method (MLM) has been proposed for 2-D solids and heat conduction problems. In this method, both polynomials as well as modified radial basis functions (RBFs) are used to construct shape functions for arbitrarily distributed nodes based on minimum length procedure, which possess Kronecker delta property. The shape functions are then used to formulate a mesh-free method based on weak-form formulation. Both Gauss integration (GI) and stabilized nodal integration (NI) are employed to numerically evaluate Galerkin weak form. The numerical examples show that the MLM achieves better accuracy than the 4-node finite elements especially for problems with steep gradients. The method is easy to implement and works well for irregularly distributed nodes. Some numerical implementation issues for MLM are also discussed in detail.