低氟溶胶-凝胶法制备的YBa2Cu3O7-δ薄膜的高分辨电子显微镜研究

本文采用一种新的低氟溶胶-凝胶法在LaAlO3(LAO)单晶衬底上制备出表面质量良好的YBa2Cu3O7-δ(YBCO)薄膜,薄膜厚度约为280 nm.与传统的all-TFA法相比,减少了大约60%的HF气体的释放量并大大缩短了热处理周期.通过控制退火过程中气氛的湿度减少了薄膜中a轴晶粒的体积分数并提高了临界电流密度Jc.在高分辨透射电子显微镜(HRTEM)下获得了薄膜的高分辨图像及电子衍射花样.从高分辨像可以看出,薄膜的生长从衬底开始沿c轴方向形成明显的层状结构,仅在薄膜的自由表面50 nm范围内有少许与c轴成90 °的a轴晶粒.进一步通过傅立叶变换滤波获得了薄膜与衬底界面的清晰原子像,发现YBCO薄膜与LAO衬底之间保持了很好的共格和外延生长关系,薄膜与衬底之间没有任何非晶过渡层.     

退火处理对ZnO薄膜结晶性能的影响

研究了退火处理对Zn O薄膜结晶性能的影响.Zn O薄膜由直流反应磁控溅射技术制得,并在O2 气氛中不同温度(2 0 0～10 0 0℃)下退火,利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XPS)对其结晶性能进行了研究,提出了一个较为完善的Zn O薄膜退火模型.研究表明:热处理可使c轴生长的薄膜取向性增强;随退火温度的升高,薄膜沿c轴的张应力减小,压应力增加;同时晶粒度增大,表面粗糙度也随之增加.在6 4 0℃的应力松弛温度(SRT)下,Zn O薄膜具有很好的c轴取向,沿c轴的应力处于松弛状态,晶粒度不大,表面粗糙度较小,此时Zn O薄膜的结晶性能最优.     

退火处理对ZnO薄膜结晶性能的影响

研究了退火处理对ZnO薄膜结晶性能的影响.ZnO薄膜由直流反应磁控溅射技术制得,并在O2气氛中不同温度(200～1000℃)下退火,利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XPS)对其结晶性能进行了研究,提出了一个较为完善的ZnO薄膜退火模型.研究表明:热处理可使c轴生长的薄膜取向性增强;随退火温度的升高,薄膜沿c轴的张应力减小,压应力增加;同时晶粒度增大,表面粗糙度也随之增加.在640℃的应力松弛温度(SRT)下,ZnO薄膜具有很好的c轴取向,沿c轴的应力处于松弛状态,晶粒度不大,表面粗糙度较小,此时ZnO薄膜的结晶性能最优.     

溶胶-凝胶法制备高c轴取向纳米V_2O_5薄膜

采用溶胶-凝胶法,以二乙酰丙酮氧钒(VO(C5H7O2)2)为前驱物,通过提拉方式,在预镀非晶SiO2薄膜的硼硅玻璃上制备多晶纳米五氧化二钒(V2O5)薄膜。通过X射线衍射、傅里叶变换红外吸收光谱、紫外-可见-近红外光谱等表征手段对不同热处理条件下的样品进行了结构和光学性能分析。结果表明,热处理温度在350～550℃,无论是在空气中还是在氧分压为0.1Pa的氮气中,均能得到高c轴取向生长的纳米V2O5薄膜,结晶性能良好,晶粒尺寸分布在21～45nm,样品在810cm-1和1026cm-1附近存在对应于5价钒氧化物的红外吸收峰,在500nm出现强烈的带间吸收。与现有的溶胶-凝胶法相比,本实验选用的VO(C5H7O2)2是制备高c轴生长、结晶性好的纳米V2O5薄膜的理想前驱物。     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备非晶YBCO薄膜

采用柠檬酸溶胶-凝胶法(Pechini工艺)制备了钇钡铜氧(YBCO)溶胶,在SiO2/Si(110)衬底上生长了非晶YBCO薄膜.通过差热-热重分析得到了非晶YBCO薄膜的热处理务件.讨论了pH值对薄膜元素配比和表面形貌的影响,研究了薄膜结晶状态与退火温度之间的关系,获得了较为理想的薄膜制备工艺参数.     

AlN薄膜制备技术研究

采用磁控溅射法制备了AlN薄膜并研究了射频(RF)等离子清洗对AlN薄膜结晶取向度的影响,实验表明,RF等离子清洗基片3min后AlN薄膜c轴取向摇摆曲线半峰宽达到1.3°;通过Mo薄膜衬底对AlN薄膜结晶取向度的影响发现,取向度好的Mo薄膜衬底有利于c轴取向AlN薄膜的生长;Ar气体流量对AlN薄膜应力的影响使AlN薄膜应力从-390(压应力)~73 MPa(张应力)可调。     

YBCO高温超导带材熔融行为研究

对于第二代高温超导带材,超导接头的实现与超导层的直接熔融互连有关。为了研究YBa_2Cu_3O_(7-x)(YBCO)高温超导带材在热处理时的熔融行为,在真空下对一段梯形的YBCO带材通电使其形成不同的温区,通过不同的测试手段研究薄膜经过热处理后成分、结构以及超导性能的变化。结果表明YBCO超导层在经过一个合适的温度和4 h的氧气退火处理后,能够恢复或部分恢复其超导性能。经分析认为此过程中超导薄膜能够恢复超导性能的原因是Y123相没有分解。但是,如果热处理温度过高会导致Y123相分解为Y211相和钡铜氧化物,这种相变会导致超导性能无法恢复。     

沉积速率对硅基LiNbO3光波导薄膜特性的影响

利用脉冲激光沉积技术(PLD)在硅衬底上生长高c轴取向LiNbO3晶体薄膜,研究了激光脉冲频率即薄膜沉积速率对薄膜结晶质量及取向性的影响,发现激光脉冲频率对薄膜的c轴取向性基本没有影响,但对薄膜的结品质量影响较大,激光脉冲频率为3 Hz时获得了高结品质量的c轴取向LiNbO3晶体薄膜.XPS测试表明制得薄膜的组分符合等化学计量比,AFM测试显示制备的薄膜表面光滑,表面粗糙度为4.3 nm.棱镜耦合法测试表明制备的LiNbO3薄膜具有优异的光波导性能,光传输损耗为1.14 dB/cm.     

退火温度对ZnO薄膜结晶和折射率的影响

采用磁控溅射法在石英衬底上制备出结晶性良好的氧化锌薄膜,并在氧气气氛中不同温度(100~800℃)下进行退火处理。然后利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及椭偏仪对其结晶性能和光学性能进行了表征,探讨了退火温度对薄膜光学性能的影响,并分析其原因。研究表明:退火可以使c轴生长的薄膜取向性增强;同时晶粒尺寸增大,表明粗糙度也会增加。所测得的薄膜折射率变化范围为1.775~2.059,其中退火温度为500℃时对应相同波长的折射率最大,变化范围为1.894~2.059。     

磁控溅射法制备Ag掺杂p型ZnO薄膜的研究

采用磁控溅射法在石英玻璃基片上生长ZnO和ZnO:Ag薄膜。借助于SEM、XRD、霍尔测试、透射谱测试等方法,分析了O2气氛下退火温度对薄膜结构和电学性能的影响。霍尔测试结果表明,Ag掺杂ZnO薄膜经过600℃的O2气氛中热处理转变为p型电导。薄膜的XRD测试表明晶粒大小随退火温度升高而增大,所有薄膜样品只出现(002)衍射峰,呈现c轴取向生长。薄膜对可见光的透过率大于83%,其吸收限为378nm。     

高温超导YBCO薄膜及其制备

概述了高温超导YBCO(Y1Ba2Cu3O7-x)薄膜的基本性质、应用及制备技术的发展。介绍了脉冲激光沉积(PLD)与磁控溅射(MS)等的基本原理、工艺特点和最新发展情况。YBCO薄膜应用于超导电子器件中表现出优良的性能,如超导量子干涉仪(SQUID)等。     

垂直靶向脉冲激光沉积制备ZnO纳米薄膜

用一种新颖的制备纳米粒子与薄膜的垂直靶向脉冲激光沉积(VTPLD)方法,在室温及空气气氛下,于玻璃基底上成功地制备出ZnO纳米薄膜.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)仪对ZnO纳米薄膜的表面形貌和结构进行了表征,用荧光光谱仪对薄膜的光致发光(PL)性能进行了测量.结果表明,当激光功率为13 W时,沉积出的粒子大小较均匀,尺寸在40 nm左右,且粒子排列呈现出一定方向性;当激光功率为21 W时,沉积的ZnO纳米薄膜图呈现出微纳米孔的连续薄膜.在玻璃基底上沉积的ZnO纳米薄膜有一主峰对应的(002)衍射晶面,表明ZnO纳米薄膜具有良好的c轴取向性.不同激光功率下沉积ZnO纳米薄膜经500 ℃热处理后的PL峰,其强度随激光能量而变化,最大发光波长位于412 nm.     

脉冲激光沉积技术沉积温度对PZT/LSAT薄膜生长取向的影响

采用固相法分别制备了标准摩尔配比和铅过垦10%的两种靶材.并利用脉冲激光沉积技术(PLD)在镧锶铝钽(LaSrAlTaO3,LSAT)单晶衬底上成功制备了锆钛酸铅(Pb(Zr0.3Ti0.7)O3,PZT)铁电薄膜,在550～750℃沉积温度范围内研究了PZT薄膜的生长取向和铅含最对薄膜生长取向的影响.利用X射线衍射(XRD)仪和原子力显微镜(AFM)表征了薄膜生长取向和表面形貌.XRD测量表明在标准摩尔配比情况下薄膜牛长从550 C近似c轴取向逐渐过渡到750℃近似a轴取向,而在铅过量情况下薄膜生长取向无明显过渡性变化;AFM测量表明PZT薄膜在近似C轴和a轴生长情况下,表面均方根(RMS)粗糙度分别为16.9 nm和13.7 nm,而在混合生长无择优取向的情况下,薄膜表面均方根粗糙度达到68 nm,这可能是两种取向竞争生长的结果.     

B掺杂ZnO纳米薄膜的结构和光学特性研究

采用脉冲磁控溅射法制备了B掺杂ZnO(ZnO:B)纳米薄膜,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见-近红外分光光度计分别研究了薄膜的结构和光学特性。结果表明:ZnO:B为多晶纳米薄膜,具有六方钎锌矿结构,且薄膜沿着c轴取向择优生长;在可见光和近红外光谱区的透光性能良好,其中在可见光区的平均透光率大于84%,而在近红外区的透光率随着波长增加而逐渐降低至45%。运用逐点无约束最优化法分析计算了薄膜的光学常数,在可见光区,ZnO:B纳米薄膜的光学常数随波长的变化很小且数值基本恒定,折射率约为2.0,而在紫外区,光学常数随波长的变化显著。     

溶胶-凝胶法制备外延Ba1-xSrxTiO3薄膜及其结构与性能研究

应用溶胶-凝胶技术在Pt/MgO(100)衬底上成功地制备了Ba0.65Sr0.35TiO3外延薄膜.XRD和SEM分析结果表明该薄膜在O2气氛中650℃热处理1h后,其(001)面是沿着Pt(100)和MgO(100)面外延取向生长的;薄膜表面均匀致密,厚度为260nm,平均晶粒大小为48.5nm.当测试频率为10kHz时,BST薄膜的介电常数和损耗因子分别为480和0.02.介电常数-温度关系测试结果表明sol-gel工艺制备的Ba0.65Sr0.35TiO3薄膜其居里温度在35℃左右,且在该温度下Ba0.65Sr0.35TiO3薄膜存在扩散铁电相变特征.当外加偏置电压为3V时,BST薄膜的漏电流密度为1.5×10-7A/cm2.该薄膜可作为制备新型非制冷红外焦平面阵列和先进非制冷红外热像仪的优选材料.     

高温超导双晶结垫圈型dc SQUID 磁强计的研制

采用脉冲激光沉积法(PLD)在10x10mm2的SrTiO3双晶基片上制备了纯c取向的高温超导YBCO薄膜,薄膜表面平整,杂相颗粒少,在20μm尺度范围内,起伏在几个nm之内。通过标准光刻和离子束刻蚀工艺制备出了高温超导垫圈型双晶结dcSQUID磁强计。测试结果表明:磁强计有效面积达0 09mm2,在没有超导屏蔽的环境下,磁强计白噪声区磁场噪声达到333fT/Hz1/2。     

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜及表征

采用溶胶-凝胶法在石英玻璃衬底上使用旋转涂覆技术生长了ZnO薄膜.对薄膜的XRD分析表明ZnO薄膜为纤锌矿结构并沿c轴取向生长.透射光谱表明薄膜的禁带宽度为3.28eV,与ZnO体材料的禁带宽度3.30eV基本相同.用光致发光谱分析了经过500～700℃热处理获得的ZnO薄膜,结果表明ZnO薄膜在室温下有较强的紫外带边发射,但当热处理温度高于700℃时,可见光波段发射明显增加.     

制备参数和后处理对ZnO薄膜光学性质的影响

采用脉冲激光沉积技术在不同生长气氛氧压(10-3pa1、0-2Pa、10-1Pa、1Pa、10Pa)和生长衬底温度(250~600℃)下制备了高度c轴取向的ZnO薄膜。光致发光(PL)光谱表明,氧压和衬底温度对ZnO的光学性质有重要影响。制备紫外(UV)发射强的ZnO薄膜,要综合考虑氧压和衬底温度两个参数,衬底温度升高,氧气氛压强要相应升高。进一步研究表明,在化学配比失衡的情况下,升高衬底温度和退火会在ZnO中产生缺陷和杂质束缚电子态,束缚电子态引起的晶格弛豫使局域电子态发生多声子无辐射跃迁,ZnO深能级发射由辐射复合变为无辐射复合。     

{011}〈UVW〉取向银基带的织构研究

由于Ag不与超导氧化物发生反应，在Ag基带上可以直接沉积YBa2Cu3O7-δ超导薄膜而不需过渡层，但基带的织构状态对超导膜的电性能有很大影响。研究表明{011}〈uvw〉取向的Ag基带有利于外延生长具有c取向及面内取向的YBa2Cu3O7-δ超导薄膜，进而使超导膜具有高的临界电流值。     

基于溶胶-凝胶技术的PZT厚膜快速成膜研究

摘要：采用快速成膜技术在Pt(111)／Ti／SiO2／Si(100)衬底上成功制备了总厚度为2．56μm，结构致密且无裂纹的Pb(Zr0．53，Ti0.47)O3铁电厚膜。研究了快速成膜技术中热分解温度对薄膜结晶取向的影响，分析了在相同退火条件下，分别采用不同热分解温度制备得到的薄膜的结晶状况。X射线衍射分析表明，采用350℃热分解温度得到的薄膜为单一钙钛矿相结构，且沿(100)晶向强烈取向；薄膜断面的扫描电子显微镜照片表明，该薄膜结构致密，晶粒呈现明显的柱状生长；薄膜的电学性能测试结果显示，薄膜的相对介电常数高达819，剩余极化为15μC／cm^2，矫顽场强为39kV／cm。