溶胶-凝胶法制备Al2O3/ZrO2涂层及对γ-TiAl

以异丙醇铝(Al(OC3H7)3)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法在γ-TiAl基合金表面制备Al2O3/ZrO2涂层。研究涂层试样和空白试样在1000℃静态空气中的长期氧化行为和循环氧化行为。结果表明:Al2O3/ZrO2涂层降低了该合金的氧化速率,提高了合金的抗循环氧化能力。对涂层的作用机制进行了探讨。     

γ-TiAl基合金用Al2O3-SiC-AlPO4复合涂层抗高温氧化性能研究

目的 通过表面涂层提高γ-TiAl基合金的抗高温氧化性能。方法 采用常规喷涂涂料法在γ-TiAl合金基体上制备Al2O3-SiC-AlPO4磷酸盐复合抗高温氧化涂层。研究γ-TiAl合金和涂层样品在900 ℃、静态空气条件下的准等温氧化动力学行为。用XRD和SEM/EDS分别对涂层样品氧化前后的物相组成、组织形貌和微区成分进行表征分析;用电子探针(EPMA)分析涂层样品的元素分布情况。结果 900 ℃恒温氧化动力学研究结果表明,γ-TiAl基合金初期氧化速率常数为32.501×10⁻² mg/(cm².h^1/2),与后期氧化速率常数28.113× 10⁻² mg/(cm².h^1/2)基本接近,呈直线规律,不具有抗氧化性能;而Al2O3-SiC-AlPO4磷酸盐复合涂层样品氧化后期氧化速率常数为5.967×10⁻² mg/(cm².h^1/2),与氧化初期8 h内氧化速率常数23.941×10⁻² mg/(cm².h^1/2)相比,明显降低,遵循典型抛物线规律,具有抗氧化性能。微观分析结果表明,原始涂层与γ-TiAl合金基体结合紧密,涂层主要相组成为Al2O3、SiC、SiO2;AlPO4以无定形状态构成涂层连续相。氧化后,AlPO4演变成晶态,形成涂层致密的网络结构;部分基体钛元素扩散进入涂层中疏松部位,氧化后形成TiO2弥散分布在涂层中,填补了涂层疏松部位,使涂层更加致密;在涂层与基体界面2 μm区域内形成连续致密Al2O3膜,阻挡了空气中的氧进一步扩散进入基体。结论 Al2O3-SiC-AlPO4复合涂层有效降低了γ-TiAl基合金氧化速率,有助于形成保护性Al2O3膜,明显改善了900 ℃ γ-TiAl基合金抗高温氧化性能。     

γ-TiAl表面NiCrAlY/Al复合涂层的高温氧化行为

采用磁控溅射和电弧离子镀技术在γ-TiAl合金表面制备NiCrAlY/Al复合涂层,研究了复合涂层对提高γ-TiAl合金抗高温氧化性能的作用机理。经950℃恒温氧化100 h后,涂层表面未发现裂纹和脱落,涂层试样氧化增重值较基体大幅减小。对氧化层进行了SEM、EDS和XRD分析,结果表明无保护涂层的基体γ-TiAl合金表层疏松多孔,无法抵抗高温环境下氧气对基体合金的侵蚀。复合涂层表面的NiCrAlY镀层在氧化过程中形成了Cr2O3,α-Al2O3和β-NiAl相组成的致密防护涂层,阻隔了氧气与基体的接触,中间的Al层为表层持续生成Al2O3提供了Al源。NiCrAlY/Al复合涂层显著提高了基体在950℃下的抗高温氧化性能。     

多弧离子镀Cr_2O_3涂层对γ-TiAl抗氧化性能的影响

用多弧离子镀技术在γ-TiAl金属间化合物表面制备了Cr2O3涂层,用SEM/EDX线扫描分析等手段研究了该涂层在900℃下的循环氧化行为.结果表明,γ-TiAl表面沉积Cr2O3涂层后,明显提高了γ-TiAl的抗循环氧化能力;在氧化过程中TiAl/Cr2O3界面处的低氧压促进了Al的选择性氧化,在TiAl一侧生成了一层富Al氧化物,该层富Al氧化物较好地阻止了TiAl中Ti的外扩散,从而抑制了TiO2的生长.     

TiAlSiN涂层对γ-TiAl基合金抗高温氧化性能的影响

采用多弧离子镀的方法在两种γ-TiAl基合金(Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni和Ti-48Al-2Cr-2Nb,原子分数)表面制备了TiAlSiN涂层,研究了样品在800℃下空气中的循环氧化行为。在800℃循环氧化300 h后,γ-TiAl基合金表面都形成了TiO_2和Al_2O_3混合氧化物膜,氧化膜分层;Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni合金表面氧化膜较厚且剥落严重,而Ti-48Al-2Cr-2Nb合金氧化膜较薄,只发生了轻微剥落。表面施加Al、Si含量不同的TiAlSiN涂层显著降低了TiAl基合金的氧化速率,涂层表面氧化膜主要由TiO_2和α-Al_2O_3组成。Ti_(0.5)Al_(0.4)Si_(0.1)N和Ti_(0.5)Al_(0.45)Si_(0.05)N两种涂层样品表面氧化膜薄而致密,涂层未发生明显退化;Ti_(0.6)Al_(0.3)Si_(0.1)N涂层样品表面氧化膜相对较厚。Al含量较高的Ti_(0.5)Al_(0.4)Si_(0.1)N和Ti_(0.5)Al_(0.45)Si_(0.05)N涂层抗氧化性能优于Al含量较低的Ti_(0.6)Al_(0.3)Si_(0.1)N涂层的。TiAlSiN涂层与TiAl基合金之间只发生了轻微互扩散。     

溅射AlY涂层对Ni基合金氧化行为的影响

为了研究溅射AlY涂层对合金高温氧化行为的影响,在某镍基合金表面上采用磁控溅射方法制备了AlY涂层,并研究了无涂层镍基合金、溅射AlY涂层的镍基合金以及经过预氧化的溅射AlY涂层镍基合金在1100℃空气中的氧化行为。结果表明,无涂层镍基合金形成了疏松、不完整的Al2O3、Cr2O3以及NiO的混合氧化膜,且发生了内氧化;溅射AlY涂层镍基合金形成了均一的α-Al2O3膜,比表面裸露的镍基合金具有更好的抗氧化性能。溅射AlY涂层试样经预氧化后在试样表面优先形成了保护性γ-Al2O3膜,高温氧化时转变为致密的α-Al2O3膜,因此可进一步提高其抗氧化性能。稀土元素Y改善了Al2O3膜与基体的粘附性,提高合金的抗氧化性能。讨论了氧化膜的形成机理。     

多弧离子镀Cr涂层对γ-TiAl合金高温氧化性能的影响

采用多弧离子镀技术在γ-TiAl合金表面制备Cr涂层,用SEM/EDS和XRD等手段研究了该涂层对γ-TiAl合金在高温下氧化性能的影响。结果表明,涂层在高温下可形成保护性氧化膜,氧化膜主要分为内外两层,其中外层氧化膜在650℃下主要为Cr2O3,在750℃下为TiO2,在950℃为Al2O3,内层氧化膜均为Ti-Al-Cr的混合氧化膜,Ti-Al-Cr的互扩散层可有效阻止氧向基体扩散,显著提高了γ-TiAl的抗高温氧化能力。     

γ-TiAl合金表面Al_2O_3/Al复合涂层的抗高温熔盐腐蚀性能（英文）

采用磁控溅射技术于γ-TiAl合金表面制备Al_2O_3/Al复合涂层。在850℃下、100%(质量分数)Na_2SO_4熔盐中观测Al_2O_3/Al复合涂层的高温腐蚀行为。结果表明,Al_2O_3/Al复合涂层具备由Al_2O_3表层、富Al中间层以及互扩散层组成的梯度结构,因而有效地提高了基体γ-TiAl合金的抗高温腐蚀性能。在腐蚀实验后,涂层试样表面相结构为Al_2O_3、TiO_2和TiAl_3。致密的Al_2O_3/Al复合涂层有效地抑制了O~(2-)、S~(2-)和Na~+对基体γ-TiAl合金的侵蚀。并且,Al_2O_3/Al复合涂层的梯度结构亦使其表现出了优异的抗开裂和抗剥落性能。     

复合溶胶-凝胶法制备TiAl合金表面防护涂层

采用复合溶胶-凝胶法在γ-TiAl合金表面制备一种致密均匀的新型复合陶瓷涂层.通过1 000 ℃等温氧化和循环氧化实验研究涂层对γ-TiAl基体高温氧化行为的影响,并初步探讨涂层的抗氧化机制,利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)分析涂层氧化产物的表面形貌、组织结构及相组成.结果表明:涂层对TiAl基体具有良好的高温防护作用,能显著降低TiAl合金的高温氧化速率;涂层氧化产物Y3Al5O12和Y2(Ti2O7)的热膨胀系数与TiAl基体的非常接近,提高涂层和基体之间的相容性,从而避免涂层在氧化过程中的剥落.BSE和EDS分析表明,在涂层与基体界面处形成一层致密的Al2O3保护膜,有效地防止合金基体的高温氧化.     

SiO2涂层对TiAl基合金抗高温氧化性能的影响

采用SiO2溶胶-凝胶-旋涂法对TiAl基合金表面进行涂膜。900℃循环氧化测试结果表明,TiAl基合金经SiO2溶胶两次涂膜并热处理后,其抗高温氧化性能得到了显著提高,未涂膜试样氧化一个循环（8h）后增重2.333mg/cm^2,涂膜热处理试样氧化40个循环（320h）增重仅为0.6071mg/cm^2。XRD和SEM对试样表层的组织结构分析及形貌观察表明,涂层主要由SiO2、Al2O3、Ti5Si3、TiSi2和Ti2Al构成,由表及里分别为SiO2层-Al2O3层-Al2O3＋钛硅化合物层-Ti2Al层-TiAl片层组织基体。     

γ-TiAl基合金在不同温度下的氧化行为

采用热重法研究γ-TiAl基合金在700℃、800℃、900℃和1000℃的静态空气中的等温氧化动力学。使用金相光学显微镜和扫描电镜分析了氧化层的形貌和组织结构。采用X射线衍射仪测定了氧化层的相结构。研究结果表明,在700℃恒温氧化时,γ-TiAl基合金未发生氧化,而在800~1000℃氧化产物为TiO2与Al2O3,且存在分层现象。随着氧化温度的升高及氧化时间的延长,γ-TiAl基合金的氧化皮出现剥落现象,氧化增重逐渐明显。     

Al-Si钎料对Ti3Al基合金的表面改性研究

采用Al-Si钎料液相浸渍的反应方法实现了对Ti3Al基合金的表面改性,且Al-Si与Ti3Al母材之间形成了良好的界面,涂层由TiAl3和TiSi2>组成.经过900℃恒温氧化试验后,在涂层外表面与Ti3Al母材的界面分别出现了Al3O3层、Ti-Si层和TiAl层.表面浸渍处理后的试样相对于未加涂层的Ti3Al试样...     

Al颗粒尺寸对γ’/γ复合涂层结构及氧化性能影响

采用Ni-Al共沉积与真空热处理复合技术,即不同颗粒Al(平均尺寸85 nm,3μm)与Ni电沉积,然后进行600℃×4 h低温真空热处理,制备γ’/γ结构Ni-Al纳米复合涂层(A-ENC)及微米复合涂层(A-EMC)。与A-EMC相比,A-ENC基体晶粒尺寸更细小,且γ相中溶入更多的Al。1000℃×20 h高温氧化实验表明:A-ENC的氧化速率远低于A-EMC的,这是由于Al颗粒尺寸的不同,使得纳米颗粒复合转化的γ’/γ涂层氧化初期形成的Al2O3晶核间距大大地缩短,进而缩短Al2O3晶核的间距,从而大大减少了Al2O3核横向生长互相连接成连续Al2O3膜所需要的时间。     

航空发动机封严篦齿等离子弧喷涂涂层制备

利用Praxair3710等离子弧喷涂系统在镍基合金试样上制备了(Ni5Al+Al2O3-3TiO2)复合涂层。利用金相显微镜对涂层进行组织观察,并采用Image软件分析涂层的界面污染物、裂纹、孔隙率、氧化物、球状颗粒及整体性等。研究了镍基合金试样上涂层质量与喷涂参数之间的关系以及蓖齿模拟件上的涂层形貌与喷涂角度之间的关系。结果表明:通过调整合适的喷涂参数以及喷涂角度,在蓖齿模拟件上制备的(Ni5Al+Al2O3-3TiO2)复合涂层的各项金相检查结果均取得良好效果。     

扩散铝涂层的制备及其对γ-TiAl基体的防护

采用电弧离子镀在γ-TiAl基体上镀铝后进行扩散处理,制备出了扩散铝涂层,涂层与基体结合良好,无贯穿性裂纹,EDX和XRD分析表明涂层由厚的TiAl3外层和薄的TiAl2内层构成．900℃空气中的高温氧化实验结果显示：γ-TiAl氧化后生成了疏松多层的Ti和Al氧化物的混合物,其抗高温氧化性能很差;施加扩散铝涂层后,高温下生成了一层连续致密的Al2O3膜,抗氧化性能显著提高,同时讨论了涂层的氧化和退化机制．     

Pd-Ni-Al涂层的高温短期氧化行为

在M38镍基高温合金上电镀Pd-20 mass%Ni合金，采用低压固体粉末包埋渗铝方法制备钯改性铝化物涂层，XRD分析表明，涂层主要由β-(Ni,Pd)Al相组成.利用TGA、SEM等方法，研究了涂层在800℃、900℃和1100℃的高温氧化行为表明，β-(Ni,Pd)Al涂层恒温氧化动力学遵循抛物线规律；1000℃氧化动力学则不遵循抛物线规律.在800℃和900℃下，β-(Ni,Pd)Al 涂层表面氧化产物包括α-Al2O3、θ-Al2O3和少量的γ-Al2O3；在1000℃下，涂层表面存在α-Al2O3和θ-Al2O3两种氧化物；在1100℃下，涂层表面氧化产物主要是α-Al2O3.此外，在各温度下涂层表面的氧化产物中都含有少量的TiO2，随着温度升高，其含量增加.     

Ti／γ-TiAl／FHA生物复合涂层的制备

采用Al粉为主要原料，利用涂敷真空烧结法在Ti基体表面制备γ-TiAl金属间化合物过渡层；之后以Ca（N03）2·4H2O-P2O5-NH4F-乙醇体系，采用溶胶．凝胶法在Ti／γ-TiAl表面制备FHA生物涂层。借助XRD、SEM和EDS对涂层的结构和组成进行表征，并分别采用TLD电子拉力试验机和ICP-AES研究了涂层的结合强度和在模拟生理体液中的生物性能和耐腐蚀性。结果表明：结合涂敷真空烧结和溶胶．凝胶法可以获得预期结构的Ti／γ-TiAl／FHA复合涂层：γ-TiAl过渡层的引入可使复合涂层的结合强度达32MPa，并且可以大大降低复合材料在模拟生理体液中的离子溶出；此外，Ti／γ-TiAl／FHA复合涂层结构的合理设计在诱导Ca^2＋、PO4^3-沉积形成HA和保持涂层生物活性的同时，有效降低了涂层本身的溶解度。     

溶胶-凝胶复合料浆热压滤法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合涂层

在Fe-18Cr-8Ni不锈钢表面涂覆由纳米α-Al2O3颗粒、微米ZrO2-8wt%Y2O3(YSZ)颗粒和Al(OH)3-Y(OH)3溶胶-凝胶(sol-gel)组成的复合料浆层,采用热压滤法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合涂层.为了匹配陶瓷涂层和金属基体间的热膨胀系数,采用sol-gel法在两者之间施加一层ZrO2-8wt%Y2O3过渡层.SEM分析结果表明,获得的陶瓷涂层厚度大于30μm,无裂纹.XRD分析结果表明,该陶瓷涂层主要由t-Zr0.92Y0.08O1.96和α-Al2O3以及少量t-ZrO2和γ-Al2O3相组成.900℃高温氧化实验结果表明,Al2O3-ZrO2-Y2O3复合涂层能够有效提高Fe-18Cr-8Ni基体的抗高温氧化和抗剥落性能.     

电热爆炸喷涂NiAl涂层的热循环氧化行为

采用电热爆炸喷涂法在DZ125高温合金表面制备了NiAl涂层,研究了该涂层1050℃下的循环氧化行为.利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和显微硬度计对热循环后的试样进行了分析.结果表明.所制备的NiAl涂层致密、晶粒细小、与基体结合良好.涂层在1050℃热循环后其表面生成了致密的Al2O3氧化层,这层Al2O3保护膜能阻止氧向内扩散,减缓内层的氧化速率,从而起到了保护基体的作用.经热循环后,基体与涂层的硬度均有所降低.     

(MCrAlY+AISiY)复合涂层的高温氧化行为

采用电弧离子镀技术在镍基高温合金K465上制备了(MCrAlY+AlSiY)复合涂层,分析了复合涂层的组织及结构,对比研究了NiCoCrAlYSiB单一涂层及(NiCoCrAlYSiB+AlSiY)复合涂层分别在1000及1100℃时的恒温氧化行为和从1000℃到室温的循环氧化行为.结果表明:退火后复合涂层外层主要由β-(Ni,Co)Al相及少量σ-NiCoCr和CraSi相组成,内层主要是富Cr相及少量β-(Ni,Co)Al相.氧化过程中由于Al的消耗,单一涂层表面生成了尖晶石和NiO,而复合涂层中的β-(Ni,Co)Al相退化成γ/γ'相,提供Al源支持表面Al2O3膜的形成和修复,从而提高了抗高温氧化性能.