QuEChERS/UPLC-MS测定火锅调料中罂粟壳(粉)的研究

目的建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳(粉)的方法。方法样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS),在多反应监测(MRM)模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳(粉)的方法。结果本方法的线性范围为:那可丁2.470~49.405ng/mL,r=0.9994;罂粟碱2.090~41.804 ng/mL,r=0.9995;蒂巴因2.042~40.840 ng/mL,r=1.000;可待因11.287~225.733ng/mL,r=0.9996;吗啡10.420~208.400 ng/mL,r=0.9999。那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0.21,0.33,0.31,10.37,4.11μg/kg。回收率78.4%~100.6%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳(粉)。     

液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟壳

研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50∶50),0.5%甲酸为A相,乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL,方法定量下限吗啡为37μg/kg,可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μg/kg,线性范围为1 ng/m～40 ng/mL,加标回收率64.2%～101.1%。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。     

QuEChERS／UPLC-MS侧定火锅调料中罂粟壳（粉）的研究

目的建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。方法样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪（UPLC．MS）,在多反应监测（MRM）模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。结果本方法的线性范围为：那可丁2．470～49．405ng／mL,r=0．9994;罂粟碱2．090～41．804ng／mL,r=0．9995;蒂巴因2．042~40．840ng／mL,r=1．000;可待因11．287～225．733ng／mL,r=0．9996;吗啡10．420～208．400ng／mL,r=0．9999。那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0．21,0．33,0．31,10．37,4．11μg／kg。回收率78．4％～100．6％。结论本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳（粉）。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中罂粟壳

目的 建立了用QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁五种生物碱含量的方法。方法 样品通过QuEChERS法处理后,样品液采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果 样品平均回收率为84.5%～100.5%,RSD为0.8%～3.1%。吗啡、可待因的线性范围为5.0 ng/ml～250.0 ng/ml,相关系数为0.9990～0.9994,最低检出限为2.0 ng/ml,罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性范围为1.0 ng/ml～50.0 ng/ml,相关系数为0.9998～0.9999,最低检出限为0.1 ng/ml。结论 该方法快速、简单、安全、有效、灵敏、准确,适用于火锅调料中罂粟壳的检测。     

酱油生产过程中游离态羧甲基赖氨酸和5-羟甲基糠醛的同步检测

为快速检测酱油生产过程中2种危害物羧甲基赖氨酸(CML)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化,采用高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)技术建立了一种同步检测游离态CML和5-HMF的方法。通过质谱参数、色谱条件和前处理的优化,CML和5-HMF的回收率可达98%以上,样品中CML和5-HMF的检测限(LOD)分别为0.3 ng/mL和6.0 ng/mL,定量限(LOQ)分别为1.0 ng/mL和20.0 ng/mL。对酱油生产过程中各工艺工段的样品进行检测,发现发酵原料大曲中CML含量较高,而豆粕的蒸煮过程和老抽酱油的调配是使5-HMF含量增高的关键生产环节。     

高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中5种罂粟壳生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁５种罂粟壳生物碱的分析方法。方法 药酒在60 ℃水浴锅上挥去乙醇, 再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取, 最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱, 选用色谱柱为Xtimate TM C18柱, 在0.4 mL/min流速下, 质谱采用电喷雾电离源正离子扫描, 多反应监测模式检测。结果 吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0 ng/mL, 蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL, 相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02～0.80 μg/L 和 0.07～3.00 μg/L, 回收率范围为80.3%～101.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在3.2%～8.1%之间(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确可靠, 可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。     

亲水作用色谱串联质谱同时检测食品接触产品中三聚氰胺和三聚氰酸单体迁移量

建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量的方法。样品采用水、体积分数4%乙酸溶液、体积分数10%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油模拟物进行浸泡。在优化色谱及质谱条件下三聚氰胺和三聚氰酸能很好分离,且分别在1～100ng/mL和2～200ng/mL范围内,峰面积和质量浓度线性关系良好。在50ng/mL添加回收实验结果表明,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为86.2%～134.0%和78.9%～156.0%,相对标准偏差分别为6.44%～17.93%和5.95%～11.78%。该法简便、快速、准确,可同时测定食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量。     

液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量

建立了采用液相色谱-质谱同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种残留药物的方法.样品采用碱化乙酸乙酯提取,同位素内标法定量.氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种药物的定量限(LOQ)分别为0.05 ng/mL、0.5 ng/mL、0.7 ng/mL;药物质量浓度分别在0.05～1.2 ng/g、0.5～20.0 ng/g和0.7～28.0 ng/g内,与相应的峰面积比值呈良好的线性关系,并且在鱼肉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素回收率分别为92.2%～125.5%、78.6%～102.7%和79.4%～121.0%,在虾肉中分别为98.5%～128.4%、73.5%～109.6%和87.7%～122.8%.该法具有简单、快速、简化样品前处理步骤等优点.     

基于HPLC-MS/MS的红枣中氯吡脲与赤霉酸同时检测方法的建立

为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法 (HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac 3cc(200 mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10～100 ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7 ng/mL,定量限分别为22 ng/mL和25 ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。     

QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留

建立一种快速、简便的测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,C₁₈-EC和N-丙基乙二胺吸附剂分散净化后以高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,14 种喹诺酮类药物在3 个添加水平的回收率范围为80.4%～110.2%,相对标准偏差不大于16.3%,在0.1～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,蜂蜜的检出限和定量限分别为0.45～2.58 ng/g和 1.51～8.59 ng/g;蜂王浆的检出限和定量限分别为0.51～3.22 ng/g和1.69 ～10.75 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于蜂蜜和蜂王浆14 种喹诺酮类药物残留的测定。     

基于宽谱特异性抗体的β_2-激动剂多残留电化学免疫传感器的研制

制备了沙丁胺醇-莱克多巴胺-牛血清蛋白偶联物,并通过动物免疫获得了抗沙丁胺醇-莱克多巴胺-牛血清蛋白宽谱特异性抗体,同时制备了石墨烯-壳聚糖/沙丁胺醇修饰的电化学免疫传感器,并采用循环伏安法和交流阻抗法对电极的电化学性质进行研究。采用间接竞争法进行了克伦特罗、沙丁胺醇和特布他林3种β2-激动剂的同时检测,检出限依次为0.2、0.3 ng/m L和0.3 ng/m L,线性范围依次为50~7 000、1~1 500 ng/m L和100~6 000 ng/m L。将传感器应用于猪瘦肉、猪脂肪和猪肝3种实际样品中克伦特罗的加标检测,回收率为84.7%~106%。实现了β_2-激动剂的高灵敏多残留免疫检测。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定番茄中水杨酸和赤霉酸

建立番茄中植物激素--水杨酸和赤霉酸的高效液相色谱-三重四极杆质谱检测方法。样品经乙酸-乙腈提取,采用C18固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,0.5%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式定性,基质标准曲线外标法定量。水杨酸的响应值在1.25～20.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.998 4;赤霉酸的响应值在10～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（R2）为0.993 3,在3 个加标含量条件下,水杨酸（1.25、2.50、5.00 μg/kg）、赤霉酸（10.0、50.0、100.0 μg/kg）的回收率分别为87.6%～95.3%和83.8%～96.5%,相对标准偏差不高于6.9%,方法的检出限分别为0.01、0.15 ng/mL。     

高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1～2.0 ng/mL范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0 μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%～74.5%,相对标准偏差为1.34%～5.11%;相对回收率为96.8%～114.0%,相对标准偏差为1.33%～5.36%,检出限为0.04 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。     

钛胶RP-HPLC法同时测定5 种维生素

采用钛胶反相色谱柱,建立高效液相色谱法同时测定5 种维生素：烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素含量的检测方法。研究5 种维生素的保留行为与磷酸缓冲盐pH值、缓冲盐类型及浓度、柱温和流速的关系,得出了最优色谱条件：于波长210 nm处检测生物素和钴胺素,于波长270 nm处检测烟酸、烟酰胺和叶酸,磷酸盐pH 7.0,浓度5.0 mmol/L,柱温50 ℃,流速0.8 mL/min。分析5 种维生素保留的热力学参数焓、熵和吉布斯自由能。烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素标准曲线线性良好（R2＞0.999 0）;烟酸、生物素、烟酰胺、叶酸和钴胺素的检出限分别为6、10、20、22、8 ng/mL;5 种物质的相对标准偏差均低于1.36%;加标回收率范围为92.30%～107.20%。方法的精密度和准确度均可满足高效液相色谱法的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中4 种驱虫药物残留

建立同时检测牛乳中4 种驱虫药物（吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素）残留的超高效液相色谱-串联质谱的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取小柱净化,采用UPLC ACQUITY BEH C18柱,以0.1%甲酸-乙腈（A）和0.1%甲酸-5.0 mmol/L乙酸铵（B）为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测。结果表明：4 种驱虫药物在5～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.996,加标样品的平均回收率为76.4%～113.3%,相对标准偏差（n=6）为2.4%～10.6%。吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素的检出限分别为1.0、2.5、2.5、2.5 μg/kg。该方法简便、快速、准确,可以同时检测牛乳中吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素残留。     

离子液体辅助超声萃取-高效液相色谱同时测定半边莲中6 种黄酮类化合物

目的：通过单因素试验和正交试验对离子液体辅助萃取半边莲中黄酮类化合物的条件进行优化,建立高效液相色谱法同时分离测定半边莲中芦丁、槲皮素、柚皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素的方法。方法：采用InertSustain C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离;流动相为甲醇（B）-乙酸溶液（A,pH 3.0）,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃。结果：以黄酮类化合物的提取量为指标,最佳提取条件为甲醇体积分数80%、固液比1∶80（g/mL）、萃取时间30 min、离子液体浓度0.6 mol/L。在优化的色谱条件下,芦丁、槲皮素、柚皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素分离效果良好;定性检出限（RSN = 3）依次为0.001 2、0.002 3、0.002 6、0.000 2、0.001 0、0.000 6 μg/mL;样品回收率为91.77%～102.53%。结论：该萃取方法操作简单快速,为半边莲中黄酮类化合物的提取分离及检测提供了有效的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼中孔雀石绿（malachite green,MG）、隐性孔雀石绿（leuco malachite green,LMG）、结晶紫（crystal violet,CV）、隐性结晶紫（leuco crystal violet,LCV）4 种物质残留。样品加入内标物D5-MG、D6-LMG、D5-CV、D6-LCV,经乙腈提取、离心、过中性氧化铝柱,氮气吹至近干,50%乙腈溶液定容,上机测定。MG和LMG线性范围为1～50 ng/mL,CV和LCV线性范围为1～100 ng/mL。4 种物质的检出限均为0.05 μg/kg,定量限均为0.15 μg/kg。在50、100、200 ng/mL 3 个添加水平下,回收率在87.80%～110.82%之间,相对标准偏差均小于等于4.32%（n=6）。该方法灵敏、准确、可靠,可以同时测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱的快速分析方法。样品用水溶解后,乙腈盐析提取,采用Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm,1.9 μm）分离,电喷雾离子源正离子多反应监测模式串联质谱进行检测。结果表明：雷公藤红素和雷公藤次碱在0.01～20 ng/mL范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。该方法定量限均为0.05 μg/kg。在0.05 μg/kg和1.0 μg/kg添加量条件下,雷公藤红素和雷公藤次碱的回收率为69.9%～101.5%,相对标准偏差均不大于10%（n=6）。本方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量检测。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。