PETN粒度对其机械感度的影响

用微团化动态结晶方法和溶剂/非溶剂滴加重结晶方法制备出3种粒径的PETN颗粒,采用粒度分析仪和扫描电子显微镜(SEM)对其粒度进行了表征。测定了3种粒度PETN试样的撞击感度(特性落高H50)和摩擦感度(爆炸百分数)值。结果表明,3种粒度PETN撞击感度分别为33.7、28.3和22.9cm,摩擦感度分别为52%、24.8%和40%。撞击感度随粒度的减小逐渐降低,亚微米级PETN最低。摩擦感度随粒度的减小先降低再升高,而且亚微米PETN最敏感。     

粒径和晶形对ε-HNIW感度的影响

采用溶剂-反溶剂重结晶工艺制备出3种不同粒径和晶形的ε-型HNIW,用激光粒度仪和偏光显微镜-扫描电镜(SEM)对样品的粒度和形貌进行表征,并测试了撞击、摩擦感度和热分解性能。结果表明,随着粒径的减小,HNIW的撞击感度显著降低,热稳定性缓慢降低,但摩擦感度增加;粒度分布越宽,撞击感度与大颗粒感度值相当,摩擦感度与细颗粒感度值相当;粒径分布窄时,颗粒晶形越规整,撞击和摩擦感度越低,热稳定性越好。影响HNIW撞击、摩擦和热分解的主要因素依次是粒径、粒度分布和晶形。     

RDX粒度对机械感度的影响

系统研究了RDX粒度对撞击感度和摩擦感度的影响．实验测试的RDX平均粒径为1．5～124μm,并在此粒度范围内分为5个粒度等级。其中撞击感度用特性落高法表示,摩擦感度用特性正压力表示。结果表明：炸药的撞击感度、摩擦感度均随粒度的减小而降低。从理论上分析了炸药粒度变化对机械感度影响的机理。     

不同粒度AP的机械感度

采用GJB77A-97标准中601．1及602．1试验方法，研究了粒度（2．7～100μm）对AP撞击感度和摩擦感度的影响。结果表明，随粒度的减小，AP的冲、摩感度升高，认为大颗粒AP破碎时消耗热量、颗粒间的摩擦作用力小、热分解反应发生猝灭使大粒度撞击感度减小，而小颗粒AP晶体上发生的局部摩擦、塑性变形及黏滞流动使其摩擦感度增大。从不同粒度AP在机械作用下发生的物理、化学变化的角度，分析了影响机械感度机理的因素。     

LLM-105炸药粒度及形貌对机械感度的影响

采用感度试验(摩擦感度和撞击感度)测定了高能钝感炸药1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)粒度对于单质炸药机械感度的影响。试验以机械球磨法得到的LLM-105颗粒为研究对象,粒度范围为4-70μm。机械感度结果表明随着LLM-105平均粒径的增大,其摩擦感度和撞击感度均有不同程度的降低。机械球磨得到的颗粒由于表面相对于溶液结晶得到的颗粒表面更为平滑,其摩擦感度和撞击感度也相对较低。     

球形化TKX-50的制备及性能表征

为提高1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐(TKX-50)的流散性、降低机械感度、提高装药密度、增强使用的安全性和可靠性,采用冷却结晶结合超声辅助法制备了球形化TKX-50,探究了溶剂种类、冷却初始温度、降温速率及超声时间对TKX-50晶体形貌的影响;利用扫描电子显微镜、激光粒度仪、傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪测定了其结构和形貌;采用差示扫描量热仪测定了其热分解性能;采用撞击感度仪和摩擦感度仪测定了机械感度。结果表明,采用冷却结晶结合超声辅助法,以丙酮与DMSO质量比为1∶4的混合溶液为溶剂,在65℃下配制饱和溶液,自然冷却至室温,将所得样品超声15 min,可制得粒径为171.515μm的球形化TKX-50;球形化后的TKX-50结构未发生变化,摩擦感度为64%,较原料TKX-50提高了24%;撞击感度为16%,较原料TKX-50降低了14%;分解温度为248.22℃,较原料略有提高。     

湿法研磨制备改性HMX及其机械感度研究

通过湿法研磨制备出不同粒度的改性HMX晶体,采用折光匹配法对其形貌进行表征,并测试了改性HMX的机械感度。讨论了研磨速率对HMX粒径的影响,以及改性前后HMX的机械感度,分析了湿法研磨对HMX机械感度的影响机理。结果表明,研磨速率为0.524m/s时得到的HMX粒度最小,为43.1μm,改性后的HMX摩擦感度降低60%,撞击感度降低68%,且研磨晶体粒度越小,晶体特性落高数值越大。晶体粒度及内部缺陷对机械感度的影响机制主要是研磨后晶体粒度减小且晶体内部缺陷减少,受到外力作用时,晶体内部热点产生和传播的概率降低。     

微/纳米HMX粒度级配对TNT基熔铸炸药性能的影响

为了提高TNT/HMX熔铸炸药的装药质量,将HMX进行微/纳米粒度级配后应用于TNT基熔铸炸药中。分别采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和固体密度排水法研究了HMX微/纳米粒度级配对TNT/HMX(质量比为40∶60)熔铸炸药的微观结构与密度均一性的影响;测试了含不同HMX微/纳米粒度级配的TNT基熔铸炸药的抗压强度、抗拉强度、撞击感度、摩擦感度和爆速。结果表明,与采用单一粗颗粒HMX(d_(50)=100μm)所制备的TNT基熔铸炸药相比,当采用质量分数15%纳米级HMX(d_(50)=100nm)、15%微米级HMX(d_(50)=5μm)、70%粗颗粒HMX(d_(50)=100μm)时,制备的TNT基熔铸炸药药柱内部缺陷少,密度均一性好,抗压强度提高200%,抗拉强度提高128%,撞击感度降低45.5%,摩擦感度降低46%,爆速增加32m/s,表明综合性能得到明显提高。     

降感RDX的制备及晶形控制

采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了降感RDX,研究了温度、溶剂、非溶剂、搅拌强度、表面活性剂和加料方式等工艺条件对双重结晶的影响.采用光学显微镜和扫描电镜分析了所得晶体的形貌,测定了其撞击感度.结果表明,采用最佳工艺条件:70℃,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,甲醇为非溶剂,糊精为表面活性剂,搅拌强度1 000 r/min,改善了RDX的晶貌和内部质量,降低了撞击感度.通过控制溶液的初始浓度可制得不同粒度的RDX,粒径为100～120 μm晶体的撞击感度比原料降低了34%.     

TEX对HMX的包覆降感

为降低HMX的机械感度并保持其爆轰性能,采用溶液-水悬浮包覆法,利用4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.0~(5,9).0~(3,11)]十二烷(TEX)和氟橡胶F_(2603)对HMX进行包覆降感;考察了TEX与HMX的粒度级配、主炸药质量比以及黏结剂用量对包覆炸药感度的影响;观察了TEX/HMX包覆炸药的微观形貌,测试其晶型结构、撞击感度、摩擦感度和爆速等参数,并进行了对比分析。结果表明,TEX可在HMX的表面形成保护层;黏结剂F_(2603)质量分数3%时为最佳用量,且包覆后HMX的晶型保持不变,仍为β型;超细TEX(d_(50)=4.532μm)和HMX(d_(50)=10.234μm)粒度级配下的降感效果最好,与原料HMX相比,TEX/HMX(质量分数30%TEX)混合炸药的撞击感度和摩擦感度分别降低了48%和68%,在装药密度为1.72g/cm~3时的实测爆速可达到7 932m/s。     

纳米碳酸钙改性纤维的制备

用间歇鼓泡碳化法制备纳米碳酸钙,并通过细胞壁加填的方式包覆于纤维上。通过扫描电镜分析纳米碳酸钙改性纤维的形貌和结构,利用动态滤水仪测定纳米碳酸钙与纤维之间的结合强度,并测定游离碳酸钙的粒径。结果表明,改性纤维表面均匀包覆一层碳酸钙,而碳酸钙尺寸达到纳米级;改性纤维经动态滤水仪在不同转速下强剪切,纤维表面仍有59%的碳酸钙颗粒包覆在纤维表面。分析了随着改性反应一同生成的游离碳酸钙的粒径特征,其特征径Dn达到了1μm,并且90%的碳酸钙的粒径在2.5μm以内,达到了微粉碳酸钙(1～5μm)的水平,部分粒径已经达到了微细碳酸钙(0.1～1μm)的水平。     

碳酸钙填充聚丙烯体系的流变行为研究

利用高压毛细管流变仪研究了纳米CaCO3和微米CaCO3分别单独填充和复配填充聚丙烯(PP)体系的流变行为。对纳米CaCO3填充PP体系,CaCO3的加入使体系的表观黏度(ηa)下降,但随着CaCO3的质量分数增加,ηa呈上升趋势。当CaCO3的质量分数为10%时,两种微米CaCO3(1.8μm和25μm)填充体系的ηa接近,但低于纳米CaCO3填充体系的;随着CaCO3的质量分数增加(如30%),三种体系的ηa接近。对纳米CaCO3和微米CaCO3复配填充PP体系,CaCO3的总质量分数为10%时,当微米CaCO3的质量低于CaCO3总质量的50%时,体系的ηa与纳米CaCO3单独填充体系相比呈显著下降;但随着CaCO3的总质量分数增加,ηa下降的幅度变小。     

高品质压装HMX基PBX炸药的冲击波感度

为改善HMX基PBX的安全性能,通过隔板试验研究了高品质HMX的粒度对压装PBX炸药冲击波起爆性能的影响.结果表明·对于相对密度较高(98.5％TMD)的压装HMX基PBX,与普通品质(平均粒径30μm)相比,使用高品质HMX(20 μm)后PBX的冲击波感度下降了7％,当高品质HMX的粒度增至150μm后,其冲击波起...     

氧化聚乙烯蜡乳液的组成研究

在常压下制备氧化聚乙烯蜡乳液,研究乳化剂的用量、水蜡质量比以及助乳化剂种类、含量等因素对氧化聚乙烯蜡乳液粒径的影响。研究助乳化剂碱性添加物和短链异构醇对氧化聚乙烯蜡乳液粒径的影响。结果表明,氧化聚乙烯蜡乳液的最佳组成为：m[乳化剂（平平加O＋Span-60）]∶m（氧化聚乙烯蜡）=25∶100,m（水）∶m（氧化聚乙烯蜡）=2∶1;乳化剂最佳组成：m（平平加O）∶m（Span-60）=4∶1;助乳化剂的比例：m（三乙醇胺）∶m（氧化聚乙烯蜡）=5∶100,m（异辛醇）∶m（氧化聚乙烯蜡）=3∶100,所得乳液平均粒径为0.341μm。     

氢氧化铝活化对水热法制备勃姆石的影响

采用氢氧化铝粉体为原料,活化后通过水热法制备勃姆石。研究了氢氧化铝活化对勃姆石颗粒尺寸的影响,并讨论了相关机理。研究结果表明:未活化氢氧化铝水热反应所得产物颗粒粒径为2 μm,经过加热（160~220 ℃）活化的氢氧化铝,水热反应所得产物的颗粒粒径在0.3~2 μm变化。对活化氢氧化铝和水热反应中间产物进行表征,由结构分析推测作用机制:氢氧化铝加热活化过程中生成少量勃姆石,这些勃姆石在氢氧化铝水热反应转化为勃姆石（AlOOH）的过程中成为晶种,活化温度升高和活化时间延长,勃姆石晶种数量增加,氢氧化铝水热反应所得产物的颗粒粒径减小,并且加快了水热反应速率。该工作有望提供一种氢氧化铝水热法制备勃姆石的新途径和相关基础理论。     

超临界快速膨胀法制备植物甾醇超细微粒

通过药物颗粒的微细化,降低其粒度,增大比表面积,进而提高药物颗粒的溶解度,可以有效地改善难溶药物的生物利用度。该文采用超临界流体快速膨胀法(RESS)微细化植物甾醇颗粒。利用SEM分析了沉淀颗粒的形貌及粒径大小。分析了过程参数与所制备颗粒粒度的关系。研究发现,当喷嘴内径Dn从60μm减小到40μm,植物甾醇颗粒粒径由10～20μm减小为5μm;预膨胀压力p0从15MPa增加到25MPa时,颗粒粒径由10～15μm降至5μm;预膨胀温度T0由318K升高到333K时,颗粒粒径由5～10μm减小为1μm,粒径分布也趋于均匀。喷嘴温度Tn对粒径无显著影响。该法制备得到1～20μm无定形植物甾醇微细颗粒,且具有更高的溶解速率,比原料植物甾醇早3h达到饱和溶解度。     

高固含量核壳型丙烯酸酯乳液的制备与性能研究

以甲基丙烯酸甲酯为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)为软单体,采用半连续种子乳液聚合方法合成了具有核壳结构的高固含量(不挥发物质量分数≥50%)丙烯酸酯乳液。采用红外光谱(FT-IR)、激光粒度仪(LPA)、透射电镜(TEM)等检测手段对产物进行了表征,同时考察了乳化剂的用量及复配比、引发剂、交联剂以及核单体中软单体含量对乳液性能的影响。结果表明:软﹑硬单体发生了共聚反应;乳液粒径分布较窄,核层聚合时适当加入少量BA,乳液的稳定性能明显提高,复合乳化剂m(SDS)∶m(OP-10)为2∶1且质量分数为3%,引发剂KPS质量分数为0.5%,交联剂EGDMA质量分数为2%时可制得性能较好的乳液。     

直链淀粉手性固定相分离检测泮托拉唑钠对映异构体

用直链淀粉手性固定相分离检测泮托拉唑钠对映异构体,建立并优化了检测泮托拉唑钠对映异构体光学纯度的方法。色谱柱为大赛璐AD—H（250x4．6mm,粒径5μm）,流动相比例为V（正己烷）：V（异丙醇）：V（乙醇）=50：40：10,流速为0．5mL/min,检测波长：288nm,柱温：20℃。该法可以有效检测泮托拉唑钠对映异构体原料药的光学纯度并进行质量控制。     

催化剂粒径对水合异丁烯反应的影响

在半连续浆态搅拌釜中,使用NKC-9离子交换树脂细粉作为催化剂,考察了颗粒粒径对异丁烯水合反应速率的影响。试验结果表明,催化剂颗粒在105μm以上时内扩散影响较严重。在30μm以下,速率随颗粒粒径减小而加快的趋势较为明显。     

硫磺粉尘爆炸特性研究

为研究硫磺粉尘爆炸危险性,采用哈特曼管式爆炸测试装置与20 L球爆炸测试装置对常温常压下不同粒径的硫磺粉尘爆炸特性参数进行了测试和评估,得到了不同粒径硫磺粉尘的最小点火能、爆炸下限质量浓度和爆炸指数,根据实验结果对硫磺粉尘危险性进行了分级。结果表明,70~850 μm不同粒径的硫磺粉尘最小点火能在0.144~125 mJ,且随着粒径的减小而降低;45~375 μm不同粒径的硫磺粉尘爆炸极限质量浓度在15~20 g/m3,且随着粉尘粒径的减小而降低;45~375 μm不同粒径的硫磺粉尘最大爆炸指数在34.46~39.87 MPa·m/s,且随着粒径的减小而增大,其粉尘爆炸危险性等级为St3。