绿奇楠沉香成分GC/MS分析研究

采用乙醇浸泡提取绿奇楠沉香成分,并采用气相色谱质谱对绿奇楠化学成分进行分离鉴定,共鉴定出52种化合物,占成分总质量分数的85.052％,其中色酮类成分24种,主要成分为2-(2-苯乙基)色酮(质量分数为27.521％)、2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色酮(质量分数为24.224％)和2-[2-(3-羟基-4-甲氧基)苯乙基]色酮(质量分数为13.337％),3者相对质量分数之和达到65.082％.采用溶剂浸泡法富集绿奇楠沉香香气成分,所需样品量少,前处理方便,可为奇楠沉香挥发和半挥发有机物分析提供依据.     

羟基改性聚对亚苯基苯并二唑单体3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐的合成

为改进聚对亚苯基苯并二唑（PBO）纤维复合黏结性能差等缺点，在苯环上引入极性基团羟基进行化学分子结构改性，3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐（DADHBP·2HCl）是羟基改性PBO的关键单体。以4,4′-二羟基联苯（DHBP）为原料经硝化、还原反应合成得到中间体3,3′-二硝基-4,4′-二羟基联苯（DNDHBP）和羟基改性PBO的单体DADHBP·2HCl，并对其反应条件进行了优化。结果表明：对于硝化反应，以甲苯、冰乙酸的混合液为反应溶剂，n(DHBP)∶n(HNO₃)=1∶2，反应温度5℃，反应时间2.5h，收率81.39％，高效液相色谱（HPLC）纯度(质量分数)92.43％；还原反应，n(DNDHBP)∶n(FeSO₄·7H₂O)=1∶9，乙醇为溶剂，七水合硫酸亚铁为助剂，n(DNDHBP)∶n(N₂H₄·H₂O)=1∶5.5，反应温度78℃，反应时间9h，热过滤，滤饼盐酸精制后得到DADHBP·2HCl，收率67.16%，HPLC纯度（质量分数）98.20%。中间体和产物结构经红外光谱、核磁氢谱和电喷雾质谱表征确认。     

杂萘聚芳酰胺的合成与性能

由自制的1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)-苯基]-二氮杂萘-1-酮(DHPZ—DA)、4,4’-二氨基二苯甲烷(DAPM)、对苯二胺与对苯二甲酸进行缩聚合,改变不同二胺的配比,制成一系列高相对分子质量的聚芳酰胺,其特性粘数为0．81-2.38dL／g。用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱分柝了聚合物的结构,利用差示扫描量热法和热重分析研究了聚合物的耐热性能,结果表明：聚芳酰胺的玻璃化转变温度在220℃以上,氮气气氛中．5％热失重温度在450℃以上;当DHPZ—DA的摩尔分数与DAPM的摩尔分数之和超过70％时,聚合物能溶于非质子极性溶剂中。     

稠油热水驱用耐温纳米冻胶堵剂室内研究

针对稠油热水驱水窜问题,研究了一种耐温高强度且具有长期稳定性的环保型纳米冻胶堵剂,并从微观形貌、冻胶中水相存在状态角度分析了纳米二氧化硅增强冻胶稳定性机理,对其封堵性能进行了评价.结果表明:最优冻胶组成为0.5％(质量分数)阳离子丙烯酰胺类共聚物+0.1％(质量分数)潜在醛类交联剂/苯二酚类交联剂(A/B)+0.3％(...     

4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸的合成及副产物研究

以4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮为起始原料,经Willgerodt-Kindler反应后,碱解、酸化得到质量分数99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,当n(4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮)∶n(硫)∶n(吗啉)=1∶2∶4,反应温度为105～115℃,反应时间为2 h时,Willgerodt-Kindler反应效果最佳,主产物的质量分数为71.54%,4-乙氧基-2-吗啉-3-氟-苯硫代吗啉酰胺或者4-乙氧基-2-氟-3-吗啉-苯硫代吗啉酰胺副产物的质量分数为14.60%。根据1HNMR和GC-MS数据,对Willgerodt-Kindler反应过程中副产物的可能结构进行了推测。     

铁镧交联蒙脱土的合成及催化氧化性能

以临安钠基蒙脱土为原料,制备了铁交联和铁镧复合交联蒙脱土催化剂,利用物理吸附(BET)、扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)对催化剂进行表征,并以铁镧复合交联蒙脱土(Fe/La-PILC)为催化剂,质量分数为30%的过氧化氢水溶液为氧化剂,考察反应时间、催化剂用量和过氧化氢用量对苯甲醇催化氧化制苯甲醛的影响.结果表明:铁镧复合交联蒙脱土形成了比较均一的中孔骨架结构;当苯甲醇与过氧化氢物质的量之比为1:2,Fe/La(200)-PILC(Fe与La物质的量之比为200)质量分数为4%,反应5 h时,苯甲醇转化率和苯甲醛选择性分别为62.1%和86.4%.研究铁镧交联蒙脱土催化剂的催化氧化机理,发现Fe/La-PILC催化氧化苯甲醇的活性氧来自于Fe/La-PILC所吸附的氧.     

氟代苯腈系列化合物的合成研究

以氯代苯腈(2,6-二氯苯腈、2-氯苯腈和4-氯苯腈)和无水氟化钾为原料,非质子极性溶剂(环丁砜、1,3-二甲基-2．咪唑啉酮等)为反应介质,经氟化反应合成了相应的氟代苯腈(2,6-二氟苯腈、2-氟苯腈和4-氟苯腈)。得出的最佳合成条件为：n(CBN)：n(KF)：n(Solv)：n(Cat．)=1：2．5～3．0：4．5～8．8：0～0．006,反应温度为230～280℃,反应时间为2．0～4．5h。产品摩尔收率分别为93．5％、91．8％、90．5％,质量分数分别为99．5％、99．1％、99．0％。     

2,4-二氟苯胺基丙酸酯的合成和生物活性研究

采用重氮化法制备了2,4-二氟苯胺,然后与α-溴丙酸酯反应合成N-(2,4-三氟苯胺基)丙酸酯,再与7种不同的酰氯缩合制备N-酰基-N-(2,4-二氟苯胺基)丙酸酯。其生物活性试验表明,N-酰基-N-(2,4-二氟苯胺基)丙酸酯10mg／L浓度下对小麦纹枯病抑制率为74．0％-84．4％,对瓜类灰霉病的抑制率为93．6％-98．9％。     

4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮的合成与表征

以2,3-二氟苯乙醚和乙酰氯为起始原料,经傅克反应合成了质量分数99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。以二氯甲烷为反应溶剂,当n(2,3-二氟苯乙醚)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.14∶1.3,反应温度为-10～-5℃,反应时间为1 h时,反应效果最佳,产物质量分数为89.2%,2,3-二氟苯乙醚质量分数为4.83%,副产物4-乙酰基-2,3-二氟苯酚醋酸酯质量分数为0.12%,产物异构体未检出。根据实验结果对傅克反应副产物产生的原因进行了推测。     

苯并三氮唑及其衍生物对铜的协同缓蚀效应

以苯并三氮唑(BTA)和溴代正丁烷为原料,采用一步法合成了N-丁基苯并三氮唑(N-BBTA),研究了BTA、N-BBTA以及N-BBTA与BTA的复配体系对铜在3％(质量分数)NaC1溶液中的缓蚀行为.结果表明,单一N-BBTA和BTA对铜均具有一定的缓蚀能力.当N-BBTA、BTA浓度为10 mmol/L时,缓蚀率分...     

海参水煮液皂苷的美白抗衰老功效研究

为开发海参水煮液皂苷在化妆品领域的应用,对海参水煮液进行了醇沉、大孔树脂吸附和乙醇梯度洗脱,获得三种海参皂苷组分S1、S2、S3,采用红外光谱表征了其结构,应用香草醛-冰乙酸法测定了其皂苷含量。通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)分析法和生化酶学法测定了皂苷组分水溶液的抗氧化活性和对酪氨酸酶的抑制作用。结果表明,组分S1、S2、S3均含有三萜皂苷类化合物,且质量分数分别为6.09%、34.08%、63.51%;组分S2水溶液清除DPPH自由基的能力较强(质量浓度≥5 g/L时,清除率稳定在92.5%)、抑制酪氨酸酶活性的能力较强(质量浓度为50~70 g/L时,抑制率稳定在30.4%),因而组分S2具有良好的美白抗衰老效果,可作为潜在的美白抗衰老化妆品添加剂。     

化妆品中天然红4含量的检测方法研究

建立了一种化妆品中天然红4含量的高效液相色谱紫外检测方法。样品采用盐酸在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后检测;色谱条件为:XB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以φ=0.3%的甲酸溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为276 nm。结果表明,在此条件下,天然红4(以胭脂红酸计)在0.255～5.10 mg.L-1范围内呈良好的线性关系(相关系数r=0.999 7)。天然红4检测限为0.2μg.g-1,平均回收率为87.4%～110.8%,RSD为3.4%～8.6%。     

厄贝沙坦荧光猝灭法测定化妆品中痕量汞

依据汞对厄贝沙坦的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定痕量汞的新方法。该方法的最大激发波长为280nm,最大发射波长为377nm,线性范围为0.04～0.60mg/L,相关性系数为0.9980,检出限为0.0139 mg/L,对于0.13 mg/L汞标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.415%。该方法用于化妆品中痕量汞的测定,结果令人满意。     

化妆品功效评价(Ⅲ)——美白功效宣称的科学支持

概述了皮肤颜色的影响因素、黑色素形成及美白机理,介绍了生物化学法、物理化学法、细胞生物学法、三维重组皮肤模型替代法、动物实验法、主观评价法、客观仪器评价法等美白化妆品功效评价方法,提供了美白功效评价的新思路,展望了美白化妆品功效评价方法的未来发展趋势。     

美白祛斑类化妆品中功效成分含量调查

为进一步掌握美白祛斑剂的使用情况,从而为有效监管提供参考,对市售72批化妆品进行12种美白祛斑功效成分检测,包括10种美白祛斑剂及2种禁用组分,并将检测结果与产品标签标识进行比对.结果72批化妆品共检出美白祛斑剂7种,2种禁用组分均未检出;检出率最高的成分为烟酰胺,达44.4％,其次为β-熊果苷,达15.3％;有7批样...     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

红景天活性成分的提取工艺及其美容功效研究

利用水提法从植物红景天的根中提取活性成分,通过四因素三水平正交试验得到了较佳的提取工艺:红景天根粉碎过60目筛、料液(红景天根和去离子水)质量比1:10、提取温度100℃、提取时间10 min.提取液中的活性成分红景天苷和总黄酮的含量分别用高效液相色谱法和三氯化铝比色法测定.通过与阳性物质对照比较检验了提取液的功效,证明红景天提取液具有体外抗氧化和抑制酪氨酸酶的能力,可以作为延缓衰老和美白化妆品添加剂.     

高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯

建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent Poroshell C18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均0.999,方法回收率为85.1%~106%。该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。     

美白类化妆品的功效评价

探讨美白类化妆品美白功效评价的方法.选择30位志愿者,采用Lab色度系统测量同时结合皮肤黑色素测试仪,对美白化妆品样品的美白功效进行评价.Lab色度系统和皮肤黑色素仪均可以客观地反映化妆品使用后的美白效果,并且在评价美白功效时两种评价方法具有相关性,因此两者结合使用能够有效评定化妆品的美白效果.     

松茸化妆品的美白功效评价

对以松茸为主要功效成分的化妆品进行人体美白功效评价。选择30名20~45岁女性,按要求在曲臂内侧使用化妆品8周后,测试使用前后皮肤MI值,L*值和ITA°值,实验结果均有显著性差异(P0.05)。Duncan多重比较表明,松茸化妆品的美白功效与抗坏血酸乙基醚化妆品相当,且显著大于配方基质。实验通过数据采集与统计分析,可直观反映化妆品中活性添加剂的美白效果,适用于添加活性物质的化妆品的美白功效评价。