水环境监测用钒质量控制标准样品的研制

制备和研究了水质监测用钒标准样品,介绍了样品的制备方法,包括比对验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等。用称量法制备样品,以GB/T 5750.6—2006电感耦合等离子质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,钒标准样品的均匀性良好,至少可稳定24个月以上;标准值为0.234 mg/L,相对扩展不确定度为3.4%(k=2),国家标准样品编号为GSB 07-3175—2014。     

甲醇/二氯甲烷中苯并[a]芘溶液标准样品的研究

介绍了甲醇/二氯甲烷(V(甲醇):V(二氯甲烷)=1:1)中苯并[a]芘溶液标准样品的研制过程.该标准样品采用称量法制备,用气相色谱-质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,对不确定度来源进行了全面评估,并与国际同类标准样品进行了量值比对分析.结果表明,该溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,可用于环境监测和科学研究工作.     

瓶级聚酯切片标准样品的研制

从标准物质的生产、均匀性和稳定性检验,标准物质的定值等方面介绍了瓶级聚酯切片标准样品研制过程。结果表明,新的瓶级聚酯切片标准样品均匀性、稳定性良好,定值数据准确可靠,能满足瓶级聚酯切片的测试要求。     

水中3种苯胺类混合标准样品的研究初探

探索了水中苯胺、对硝基苯胺和间硝基苯胺多组分混合标准样品的制备技术。实验从制备介质、参比波长、流动相、稳定剂、保存条件等方面进行探索,结果表明,采用"重组法"制备水中3种苯胺类混合标准样品在SDB-C18型液相色谱柱、甲醇-水混合溶液为流动相的液相色谱仪上分离度良好。分层随机抽取10瓶样品进行瓶间均匀性检验,经单因素方差分析法统计,证明样品均匀性良好。将室温避光和4℃冷藏避光保存的样品进行稳定性检验,经趋势分析法计算,其线性直线的斜率均不显著,表明在180 d的监测期内,室温避光和4℃冷藏避光保存条件下的样品稳定性均良好,为后续开展水中有机物标准样品的研制提供了参考。     

铝合金阳极氧化膜标准样品的研制——样品制备及膜厚度均匀性和稳定性

铝合金阳极氧化膜标准样品主要用于与待测样品的比对、校准设备、评价测量方法及进行质量控制。本文叙述了该样品的制备方法,包括原理、设备、工艺及关键工艺参数控制等几个方面,用该方法制备出标准样品并对这些样品氧化膜的均匀性和稳定性进行了检验分析。检验结果表明制备的氧化膜样品膜厚度足够均匀、稳定性较好,可满足作为标准样品的技术要求。     

水污染监测用水中苯胺标准样品的研究

研制了水污染监测用水中苯胺标准样品。介绍了研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。采用重量法制备,用国家标准分析方法《苯胺重氮偶合分光光度法》对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,苯胺标准样品的均匀性良好,至少可稳定36个月以上;标准值为1.02mg/L,相对扩展不确定度为3.9%(k=2)。     

8种有机氯农药混合校准标准样品研制

介绍了V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品的研制方法。校准标准样品采用称量法制备,采用气相色谱/电子捕获检测器内标法进行均匀性检验和稳定性监测。评估研制过程中产生的不确定度,合成为校准标准样品的不确定度。研究结果表明,V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

热扩散系数的测定能力验证样品研究

依据CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》规定,采用单因子方差分析法对制备的两种不同厚度的石墨片样品组在五个不同温度点下进行均匀性、稳定性检验。通过检验,制备样品的均匀性、稳定性均符合要求。通过该项目的研究,制备了均匀性、稳定性符合要求的热扩散系数测定能力验证样品,可以用于评估实验室热扩散系数的检测能力。     

耐火材料荷重软化温度(非示差-升温法)标准样品的研制

对耐火材料荷重软化温度(非示差-升温法)测试用标准样品的制备进行了探讨。根据标准样品的特性及应用目的,选择石英玻璃作为候选标准样品,按照标准样品的研制程序,进行均匀性和稳定性检验。在通过均匀性和稳定性检验后,选择国内检测水平稳定、检测结果可靠的实验室,采用多家实验室联合定值的方法进行定值。对参加定值实验室提供的数据,采用夏皮罗-威尔克(Shapiro-wilk)法进行正态性检验;采用格拉布斯(Grubbs)法进行异常值检验,采用科克伦(Cochran)法进行等精度检验,确认参加定值的实验室无异常数据后,计算标准样品的平均值并评定其不确定度。结果表明,该标准样品的标准值为1 386℃,扩展不确定度为12℃。     

水质铊环境标准样品的研制

对新研制的水质铊标准样品进行了稳定性监测、均匀性检验及定值,确立了水质铊标准样品的制备、检验与定值程序。研究结果表明,新研制的水质铊标准样品的均匀性良好,至少在两年的时间内稳定,定值方法可靠,量值准确。