钽粉制备工艺研究进展

介绍了制备金属钽粉的传统工艺氟钽酸钾钠热还原工艺及其发展状况,评述了几种制备金属钽粉的最新工艺,包括均相还原法、电子间接还原法、氧化钽加氯化钙钠还原法及FFC法,阐明了新方法的原理及特点,并提出了钽粉生产今后的发展方向.     

溅射钽靶材用高纯钽粉工艺研究

分析了高纯钽粉生产的技术特点,介绍了一种改进的钽靶材用高纯钽粉的生产方法。采用高温脱氢(900~950℃)和低温脱氧(700~800℃)分步进行的工艺,有利于钽粉氧、氢、镁含量及粒度的控制,所得样品兼具低氧和小粒度的特点。采用真空热处理(700~800℃)工艺可以有效除去脱氧后残余的金属镁、酸洗带入的H、F等杂质,确保颗粒不长大,同时使杂质含量得到了很好的控制。     

钽粉的低温掺氮及氮在钽中的分布

叙述了钽粉在镁还原脱氧后引入氮气对钽粉进行掺氮,在200℃以下0.1MPa以上,保温时间大于2h时,得到的钽粉粒子间含氮差别率在20%以下。用俄歇电子能谱仪对渗氮的钽表面进行元素分布研究,发现氮在钽中分布是不均匀的,对于每个粒子也是外表面氮浓度大于钽内部的氮浓度。     

钽粉颗粒强度的研究

研究了采用激光粒度分布仪测试电容器级团化钽粉粒度分布及强度的方法.其中心内容是:先采用3种不同比表面积、松装密度和费氏平均粒径的钠还原原粉,按3种烧结工艺制得团化钽粉.然后把烧结得到的6种试样加入纯水中,以200～300 r/min进行高速搅拌并以40 W,42 kHz超声波振动.将激光衍射分析仪的激光束穿过经不同搅拌时间的悬浊钽粉,测得不同时间的钽粉粒径分布曲线.分析分布曲线可以获得团化钽粉的一系列信息,包括:①几种团化钽粉颗粒的相对强度;②影响团化钽粉颗粒强度的因素;③钽粉强度和其他性能如介电损耗、流动性,平均粒径及密度的关系等.     

电容器用铌粉和钽粉制备技术的进展

综述了铌粉和钽粉的现行生产工艺及几种新的还原方法,介绍了金属热还原反应中的电化学反应机理.钽粉的现行生产工艺几乎都用亨特法,铌粉则大部分采用铝热还原法生产.通过对亨特法还原条件、稀释剂组成等各种工艺参数的改进,已经可以制备纯度高、形态可控的金属钽粉.铌粉新还原方法的研究主要包括金属预成形热还原法、镁等蒸气还原预成形氧化物粉末的方法、镁或钠的蒸气还原氯化物蒸气的气相还原法、以液氨为介质在低温液相中均相还原铌或钽的氯化物的方法、反应媒介熔盐在强搅拌条件下的液体镁热还原金属氧化物的方法等.     

还原氧化钽和氧化铌制备电容器用粉末的方法评述

评述了氧化铌、氧化钽的两步镁还原、镁蒸气还原、在CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原和在CaCl2-NaCl熔融盐里钠还原的方法.两步镁还原氧化铌、氧化钽的工艺路线长.采用镁蒸气还原能够得到性能好的钽粉,但是还原时间长,还原装置复杂,希望能找到一种有效的设备.用CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原氧化铌、氧化钽.还原温度高,得到的金属粉末比表面积小,工艺不够成熟.在CaCl-KCI-NaCl熔盐里金属Na还原Ta2O5、Nb2O5,反应时间短,还原温度范围广,能够得到高纯度高比表面积的钽、铌粉末.     

热处理温度对钽粉性能的影响

用钠还原氟钽酸钾得到的原粉分别在1 350,1 400,1 450℃温度下进行热处理,得到的3种钽粉按照相同的条件进行镁还原脱氧处理,测试钽粉的化学成分、物理性能和电性能.表明提高热处理温度:可降低钽粉氧,钾,钠杂质含量,平均粒径和松装密度增大,细粉比例和收缩率降低,颗粒强度和坯块强度提高;在条件I下赋能的钽粉比容、漏电流、损耗降低;在条件Ⅱ下赋能的钽粉漏电流和损耗降低,比容提高.因此,热处理温度低的钽粉适合在较低温度下烧结、低压赋能制作电容器;而热处理温度高的钽粉适合于较高温度烧结和较高电压赋能制作电容器.     

钽及其合金的加工和应用

提纯和加工各种钽萃取方法提供了纯度为99.5～99.8%的钽粉。表1列出了用不同方法还原的钽原料的化学成分。杂质的存在使得钽不能直接地投入使用,因为与杂质的沸点相比, 钽的熔点是非常高的。可以在真空或者惰性气体内加热来提纯,并且必须在还原过程中精心地去除钨、钼、铌和锆等金属,因为它们都很难挥发。可以采用烧结、电弧熔炼和电子束熔炼方法来提高钽的纯度。运用直接通电烧结方法可制取致密的钽。在588～1176MPa压力下将钽粉压制成形,再进行分段加热;400℃左右排除气体     

莱奥本矿业大学教授P.帕森评述钽及其合金的加工和应用

提纯和后续加工各种钽萃取方法提供了纯度为99.5～99.8%的钽粉,表1列举了用不同方法还原的钽原料化学成分。杂质的存在使得钽不能直接投入使用,因为与杂质的沸点相比,钽的熔点是非常高的。可以通过真空或者惰气内加热来提纯芝,并且必须在还原过程中精     

世界钽粉生产工艺的发展

论述了国内外电容器级高压钽粉、中压钽粉、高比容钽粉的生产工艺发展过程。在钽粉生产工艺发展过程中,各种先进的装备被应用,各钽粉生产厂家围绕着钽粉比容的提高,杂质含量的降低,物理性能的优化等综合性能的改善,不断开发出新工艺、新技术,使钽粉适应并推动着钽电容器的发展。     

阳极氧化法制备Ta2O5绝缘膜及性能研究

采用阳极氧化法在纯Ta表面制备绝缘性优良的Ta2O5介质膜,分析阳极氧化制备Ta2O5膜的基本机理,讨论不同电解液、阳极氧化电压及热处理等工艺参数对Ta2O5膜性能的影响.利用XRD、EDS和AFM分析薄膜的组织结构和表面形貌,超高阻微电流测试仪测试Ta2O5绝缘膜漏电流特性和耐击穿电压,结果表明,磷酸电解液中添加适当乙二醇溶液能有效地防止"晶化",阳极氧化电压在125～150V范围内制备Ta2O5绝缘膜耐击穿电压能力强,经350℃/60min大气气氛下热处理Ta2O5薄膜,内部结构致密,能有效提高Ta2O5绝缘膜耐击穿电压.     

熔盐法合成SrBi2Ta2O9粉体

采用熔盐法合成了纯的铋系层状结构的SrBi2Ta2O9粉体，采用XRD和SEM等手段对粉体的结构和形态进行了分析，并与固相法进行了比较，结果表明熔盐法所得粉体形状呈片状，无团聚现象，对影响粉体颗粒尺寸和形状的因素进行了考查，并对熔盐法合成SrBi2Ta2O9粉体的机理进行了讨论。     

电容器用钽铌粉的研究进展

概括介绍了电容器用钽铌粉的研究进展,介绍了钽粉的3种钠还原制备方法的化学反应机理并进行了比较,同时还介绍了铌粉的制备方法,包括铝热还原法、电解还原法、蒸气还原法、钠还原法和金属热还原法;阐述了钽铌粉中杂质的测定方法以及有关钽铌粉的其它研究进展.     

表面活性剂对Ti/IrO2+Ta2O5阳极性能的影响

采用热分解法和Pechini法制备了Ti/IrO2+Ta2O5阳极,通过SEM、极化曲线、循环伏安、电化学阻抗谱及强化电解寿命试验等测试手段,研究表面活性剂对Ti/IrO2+Ta2O5阳极微观结构和电催化性能的影响。结果表明,加入适量的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)可以明显改善涂液的涂刷性能;与热分解法相比,阳极表面呈现较多的龟裂纹,而且裂纹变宽加深,其电化学活性表面积增大,析氧电催化活性提高,但稳定性降低。     

Ba(Mg1/3Ta2/3)O3合成过程及烧结性的研究

利用DTA／TGA、XRD、SEM等分析手段，研究了不同起始原料制备的BMT合成过程及其烧结行为，发现以Ta2O5·xH2O为起始原料，可减少合成过程中产生的中间相，在较低的温度下合成单相BMT，改善了其烧结性．     

氧离子束流密度对Ta2O5薄膜的影响

利用氧离子辅助电子束蒸发沉积Ta2O5薄膜,在dd定氧离子能量的条件下研究了氧离子束流密度对Ta2O5薄膜的微观结构、化学计量比和漏电流密度的影响.利用原子力显微镜和X射线衍射仪对Ta2O5薄膜微观结构进行表征研究,发现随着离子束流密度增大,沉积的Ta2O5薄膜致密性提高,粗糙度下降,但薄膜一直保持非晶态;同时能谱仪测试的结果表明,薄膜中O/Ta比例逐渐提高,直至呈现富氧状态.测量了不同薄膜样品的漏电流密度和击穿场强,发现随着离子束流密度增大,薄膜漏电流密度显著降低,击穿场强提高.总之,提高氧离子束流密度能够明显改善Ta2O5薄膜的微观结构和电学性能.     

基于高比容钽粉的聚合物片式电容器制备工艺研究

针对比容为50000～70000μF.V/g的较高比容钽粉,研究了导电聚合物聚3,4-乙烯基二氧噻吩(PE-DOT)作为阴极材料的有机片式固体钽电解电容器的制备工艺,通过调整阳极体制备及阴极被覆工艺等参数实现了PEDOT在高比容钽块表面的有效被覆,获得了各项性能参数良好的聚合物片式钽电解电容器。重点研究了压制密度、形成电流密度等参数及分段被膜工艺对聚合物片式固体钽电容器容量引出、等效串联电阻、漏电流等性能的影响,并讨论了相应的电容器工作机理。     

Ta_2N-TiW-An复合导体研究

Ｔａ２ Ｎ／ＴｉＷ／Ａｕ是目前国际上普遍采用的耐高温电阻／导带复合结构。对电阻温度系数（ＴＣＲ）的分析可确定溅射系统的工作点。总泄漏计算和驻留气体分析（ＲＧＡ）可有效评价溅射气氛,提高ＴｉＷ／Ａｕ的可靠性。通过腐蚀液的比较,确定了合适的各膜层的腐蚀液。     

Synthesis and characterization of polyvinylpyrrolidine assisted tantalum pentoxide films

Micron thick tantalum pentoxide (Ta₂O₅) films have been proposed as thermal insulating layers in microchemical systems, but so far it has been difficult to deposit thick enough films over complex substrates. So far sol–gel films cracked upon heating whenever the film thicknesses were above 350 nm. A 350 nm thick film is too thin for effective insulation. Other techniques are not suitable for coating the complex structures associated with microchemical systems. In this paper we report sol–gel synthesis of 1.6 μm thick tantalum pentoxide (Ta₂O₅) films. The films are almost crack free, and adhere to silicon surfaces even upon flashing to 900 °C. The key to the synthesis is the addition of Polyvinylpyrrolidine (PVP) to the sol. Films grown in the absence of PVP all show cracks upon calcination to 900 °C while few cracks are seen with PVP. X-ray diffraction and Fourier transform infra red analysis show that orthorhombic Ta₂O₅ is formed in all cases. X-ray photoelectron spectroscopy shows the O:Ta ratio to be 2.8:1. This shows that sol–gel is a viable process for making the micron thick films of Ta₂O₅ needed as insulators for microchemical systems.     

化学气相沉积法制备Ta2O5薄膜的研究进展

Ta2O5是重要的介电材料和光波导材料.从前驱体的选择方面综述了化学气相沉积法制备Ta2O5薄膜的研究进展,说明了五卤化钽和Ta金属有机化合物对CVD过程的影响,对这两类前驱体的优缺点进行了比较和评述,讨论了Ta2O5的生成机理,并对其发展方向作了简要的展望.