分子蒸馏浓缩植物甾醇的研究

本文以大豆油脱臭馏出物为原料,以高效液相色谱为定性和定量分析手段,进行了分子蒸馏浓缩植物甾醇的研究,并确定了最佳的工艺条件为系统压力0.1Pa,预热温度60℃,蒸馏温度170℃,进料速率为O.4L/h,刮膜转速为300r/min.在此工艺条件下,分子蒸馏后重相中植物甾醇的含量达到26.12%,收率达到60.09%.结果表明,分子蒸馏技术可以起到浓缩植物甾醇的作用,是从大豆油脱臭馏出物中提取精制植物甾醇的比较好的预处理方法.     

大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚和植物甾醇的工艺研究

采用酯化—高真空蒸馏工艺路线,从大豆油脱臭馏出物中同时提取角鲨烯、生育酚及植物甾醇。考察酯化条件(甲醇、催化剂浓硫酸用量及反应时间)对酯化率、角鲨烯和生育酚含量的影响。优化得到的最佳工艺为:催化剂浓硫酸添加量0.5%,醇油摩尔比10∶1,反应温度70℃,反应时间120 min,大豆油脱臭馏出物酯化率达到98.2%,生育酚和角鲨烯保留率分别为97.7%和97.5%。酯化后的物料通过冷析结晶,抽滤得到植物甾醇粗品,滤液高真空蒸馏,初步分离得到脂肪酸甲酯、角鲨烯、生育酚等组分。各组分中角鲨烯富集到12.2%,生育酚富集到28.6%,植物甾醇富集到60%左右,初步实现了大豆油脱臭馏出物中角鲨烯、生育酚、植物甾醇的同时提取,为角鲨烯、生育酚及植物甾醇的进一步富集提供了参考依据。     

微生物发酵法预处理植物油脱臭馏出物

研究了一种新的植物油脱臭馏出物预处理方法即微生物发酵法。首先筛选出了能代谢利用脂肪酸的热带假丝酵母1253,然后使用该酵母发酵大豆油脱臭馏出物。在发酵过程中,随着菌体的生长,脱臭馏出物中脂肪酸被代谢消耗,提高了其中植物甾醇的含量,成功地实现了脱臭馏出物的浓缩。大豆油脱臭馏出物的适宜发酵培养基为:脱臭馏出物40g/L,尿素1.0g/L,MgSO40.1g/L,K2HPO40.2g/L,KH2PO40.2g/L。将热带假丝酵母1253接种到上述培养基中,30℃、200r/min摇床发酵96h,脱臭馏出物中脂肪酸消耗率达到70.21%,其中的植物甾醇含量由起始的15.2%提高到了28.43%。微生物发酵法预处理脱臭馏出物是一种技术上可行的、替代甲酯化预处理的方法。     

硫酸对大豆油脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇的影响

作为脂肪酸酯化催化剂,浓硫酸与固体酸和酯化酶相比,具有成本低,效率高,操作简单等特点。因此,浓硫酸在大豆油脱臭馏出物提取天然VE生产过程中广泛用于脂肪酸的酯化工艺。本研究考察了以浓硫酸作为天然维生素E酯化工艺的催化剂,在反应和后处理过程中硫酸对VE和植物甾醇收率的影响,并取得了一些非常有意义的发现。大豆油脱臭馏出物中天然VE包括α、β、γ、δ-生育酚,植物甾醇主要包含谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇。实验结果显示,硫酸浓度和温度对大豆油脱臭馏出物中天然VE和植物甾醇的影响显著。硫酸浓度和温度越高对天然VE和植物甾醇破坏越快。同时发现天然VE中α-生育酚的耐酸性显著好于其他三种生育酚。在生产过程中为了减小硫酸对天然VE和植物甾醇的破坏,应合理控制硫酸使用条件。     

棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚的测定

建立的高效液相色谱法快速、准确测定棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚同系物的含量。选用LiChrospher 100 Diol色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以正己烷和四氢呋喃为流动相(96∶4,V∶V),流速1.0 mL/min,柱温30 oC,VWD检测器,在紫外波长292 nm下测定。结果显示四种生育酚及四种生育三烯酚均能达到基线分离,获得很好的分离效果,该方法线性范围为0.2μg/mL～0.6 mg/mL,最底检测线浓度为0.05776 ug/mL,操作简便,重复性好,样品不需特殊处理,适合用于棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚同系物含量的测定。     

植物甾醇分析和纯化

对不同脱臭馏出物生产的甾醇粗制品的成分进行了检测,并对不同溶剂纯化甾醇粗制品的效果进行了分析.结果表明,不同脱臭馏出物来源的甾醇粗制品,不仅杂质含量不同,且杂质的种类也不同.以大豆油脱臭馏出物生产的甾醇粗制品中,其杂质主要是蜡,易采用正己烷和乙酸乙酯进行重结晶精制,精制甾醇的纯度可达96%以上.以菜籽油脱臭馏出物生产的甾醇粗制品中,杂质主要是长链烷烃,易采用正己烷进行重结晶精制,精制甾醇的纯度也可达96%以上.     

油脂加工副产物—脱臭馏出物的综合利用

油脂脱臭馏出物是植物油精炼脱臭时的副产物,含有多种活性成分,提取、纯化和应用这些活性成分已成为研究的热点。为了促进脱臭馏出物的综合开发利用,本文综述植物油脱臭馏出物中天然VE、植物甾醇、角鲨烯、脂肪酸甲酯等多种活性成分的理化性质、提取纯化方法及应用延伸。结果表明,植物油脱臭馏出物是天然VE的较好来源,且不同来源的脱臭馏出物中提取的天然VE的组成有所不同。从脱臭馏出物中提取VE多采用酯化法、尿素络合法、酶法、溶剂萃取法、分子蒸馏法、离子交换法、吸附法、柱层析法、超临界萃取法等两种或多种方法的组合形式进行富集和纯化。目前市场上的天然VE的品种大致分为四类:混合生育酚、天然α-生育酚、天然α-生育酚衍生物、混合生育酚/天然α-生育酚粉末等。从脱臭馏出物中提取植物甾醇通常分两步,先从原料中提取粗甾醇,然后采用溶剂结晶、络合法、吸附法、酶法等精制方法精制甾醇。植物甾醇的应用延伸包括水溶性植物甾醇、谷甾醇、豆甾醇、4AD、ADD和多种甾体皮质激素药物。从脱臭馏出物中提取角鲨烯通常是先提取不皂化物,然后从不皂化物中采用超临界CO2萃取、色谱分离、分子蒸馏法、吸附分离法等进一步提取角鲨烯。脱臭馏出物中脂肪酸的含量一般在25%~75%之间,这些脂肪酸在制备天然VE和植物甾醇的过程中转化为脂肪酸甲酯,而以脂肪酸甲酯为原料可制备生物柴油、单双甘油酯、环氧脂肪酸甲酯、表面活性剂和洗涤剂等产品,使得油脂脱臭馏出物得到进一步的综合利用。     

油脂脱臭馏出物中多环芳烃含量及检测方法研究

植物油精炼的副产物——脱臭馏出物是提取和生产天然维生素E和植物甾醇的原料,针对油脂脱臭馏出物特殊的黏稠性状和复杂组分,对其中多环芳烃(PAHs)含量检测方法和样品前处理条件进行优化研究,建立了液液分配萃取-硅胶SPE柱净化-同位素稀释法-气相色谱串联质谱法(GC-MS)定量检测油脂脱臭馏出物中16种PAHs的方法。结果表明:油脂脱臭馏出物中16种PAHs的检出限和定量限分别为0. 10～0. 28μg/kg和0. 33～0. 92μg/kg,回收率为83. 92%～112. 34%,方法检测灵敏度高、稳定性好、定性及定量准确,能很好地满足对脱臭馏出物中PAHs的检测。利用优化的检测方法分别对6个不同的脱臭馏出物样品中PAHs含量进行检测分析,结果发现脱臭馏出物中BaP、PAH4、PAH16的平均含量分别为11. 89、217. 19、2 268. 85μg/kg,其中LPAHs是主要的PAHs污染物,占PAH16总量的90. 34%～95. 61%。结果提示在利用油脂脱臭馏出物作为维生素E和植物甾醇的提取原料时应充分注意其多环芳烃的安全风险。     

强酸性离子交换树脂催化大豆油脱臭馏出物连续酯化反应

游离脂肪酸酯化是以油脂脱臭馏出物为原料,制备天然维生素E和植物甾醇的关键步骤,而传统酯化方法存在间歇操作、设备易腐蚀等缺点.以强酸性离子交换树脂为催化剂,对大豆油脱臭馏出物(DD油)的连续酯化反应进行了研究.考察了反应温度、进料流速、原料含水量以及醇油体积比对酯化反应的影响.结果表明:减少原料DD油中的含水量可促进酯化反应的进行,在反应温度70℃、醇油体积比1∶1、流速1 BV/h、DD油含水量0.05％的条件,通过二次酯化DD油酯化率可达到98％以上.     

气相色谱法同时快速测定大豆油脱臭馏出物中的生育酚、植物甾醇和角鲨烯含量

摘要：建立了可以同时定量分析大豆油脱臭馏出物中生育酚（α-生育酚、(β+γ)-生育酚、δ-生育酚）、植物甾醇（菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇）和角鲨烯含量的气相色谱检测方法。以十六酸十六醇酯为内标物质,样品直接溶解在内标溶液中,采用HP-1色谱柱分离,以内标法定量。结果表明：各组分之间分离度良好,生育酚、植物甾醇和角鲨烯分别在0.4~6.4 mg/mL、0.5~8.0 mg/mL、0.4~4.0 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2均大于等于0.999,平均加标回收率分别为95.38%~102.78%、96.40%~101.24%、96.14%~104.43%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为0.08、0.15、0.05 mg/L。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于大豆油脱臭馏出物中生育酚、植物甾醇、角鲨烯含量的同时测定。