两步法合成酰亚胺环改性硅烷偶联剂

以苯酐、联苯二酐、降冰片烯单酐、烯丙基胺和三乙氧基硅烷为反应物,通过酰亚胺化反应和硅氢加成反应的两步法合成了3种含酰亚胺环的新型硅烷偶联剂,并对其结构和性能进行了研究.红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1HNMR)和元素分析表明,酰亚胺环被成功引入到了硅烷偶联剂中.热失重(TGA)结果表明,3种改性硅烷具有良好的热稳定...     

酰亚胺环改性硅烷偶联剂的制备及热性能研究

以双酚A型二醚二酸酐(BPADA)为反应起始原料,与烯丙基胺反应合成含酰亚胺环化合物BPADA-AA,然后将BPADA-AA与三乙氧基硅烷通过硅氢加成反应制备新型含酰亚胺环硅烷偶联剂BPADA-AA-TES,并对其结构进行了红外光谱、核磁谱图表征,也证明了新型硅烷偶联剂结构的正确性。之后对BPADA-AA-TES做了热重(TG)和差示量热(DSC)谱图的热性能分析,测试出玻璃化转变温度(T_g)为155℃,分解温度(T_d10)为431℃,具有较好的耐热性能。     

共聚聚酰亚胺胶粘剂的制备与性能研究

用3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)与两种二胺单体按照不同比例在极性溶剂中通过共聚制备出3种聚酰胺酸,并通过热酰亚胺化得到对应的聚酰亚胺。分别通过红外光谱、X射线衍射、差示量热和热重等手段对产物的结构官能团、结晶状态和热学性能等进行测试和表征。结果表明:实验制备出了聚酰胺酸且后期热酰亚胺化进行充分;合成的3种聚酰亚胺均为无定形态,它们均有较高的玻璃化转变温度和优异的的热稳定性,热分解温度都在500℃以上。通过对胶粘剂粘结性能影响因素的探讨,发现用1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为反应溶剂,反应体系固含量为25%的条件下充分反应12h,所得胶粘剂的粘结性能更佳。     

含戊二烯酮结构新型光敏聚酰亚胺的合成与表征

用4,4’-(六氟亚异丙基)-邻苯二甲酸酐(6FDA)与光敏性二胺1,5-二(氨基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮(BAPO)合成新型的可溶性光敏聚酰亚胺(PSPI)。用FT-IR,1H-NMR,GPC对聚合物进行了表征,同时对聚合物的溶解性能、热性能和光敏性能进行了探讨。结果表明,所合成的聚合物在常见的有机溶剂DMF、NMP和DMSO中,显示了极好的溶解性能;具有优良的热稳定性能,其玻璃化温度为268℃,5%的热失重率的温度为467℃;聚合物的感光性通过UV-Vis光谱进行了研究。     

聚酰胺酸化学环化的研究

对从酸酐ＨＱＤＰＡ和二胺ｍ－３ＭＰＤＡ得到的聚酰胺酸分别用乙酐／吡啶（５：４）、二环己基碳化二亚胺（ＤＣＣ）为脱水剂进行化学环化，用ＦＴＩＲ对环化产物的结构进行了分析。结果表明：用乙酐／吡啶（５：４）作为脱水剂时，环化产物主要为聚酰亚胺；用ＤＣＣ为脱水剂时，环化产物主要为聚异酰亚胺；从聚酰胺酸化学环化反应机理出发对这一结果给予了解释。进一步的工作还表明：聚异酰亚胺受热转化为聚酰亚胺。     

基于L-丙氨酸的手性聚酰胺酰亚胺的合成与表征

通过L-丙氨酸与均苯四甲酸二酐的缩合反应得到手性酰亚胺,再与二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）聚合制备出基于L-丙氨酸的手性聚酰胺酰亚胺。用傅立叶红外光谱仪（FT-IR）,核磁共振（1H-NMR）表征了聚合物的结构。用差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TG）研究了共聚物的结晶性能和热稳定性,同时对聚合物的溶解性能进行了探...     

助溶剂驱使溶胶-凝胶化SiO_2/聚丙烯酸酯复合涂层

采用助溶剂和硅烷偶联剂(Z-6040)对碱性硅溶胶进行复合改性后添加到聚丙烯酸酯乳液中制备SiO2/聚丙烯酸酯杂合乳液(Si/PAE),分别考查助溶剂的种类和用量对硅溶胶的溶胶-凝胶化(sol-gel)反应及复合涂层综合性能的影响,结果发现:异丙醇是合适的助溶剂,其最佳添加量为硅溶胶质量的10%。TEM测试和纳米粒径分析发现:助溶剂可以提高无机硅颗粒在杂合乳液中的分散能力,降低Si/PAE的平均粒径。傅里叶红外光谱(FT-IR)和原子力显微镜(AFM)分析说明:Si/PAE乳液在成膜过程中,助溶剂可驱使硅溶胶发生sol-gel反应,并在涂层表面富集含硅聚合物,Si/PAE的涂层结构平整且致密。TGA分析发现:Si/PAE涂层具有较好的热稳定性。     

聚芳酰胺酰亚胺的合成与性能

以合成的高纯度偏苯三酸酐酰氯(TMAC)和4,4′-二氨基二苯醚为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,制备聚酰胺酸预聚体,再用醋酐和三乙胺将其亚胺化得到聚酰胺酰亚胺(PAI),考察了聚合反应条件对分子量的影响,用FT-IR1、H-NMR表征了PAI的结构,并采用热失重(TGA)和差动扫描量热分析仪(DSC)对PAI进行热性能研究。     

聚异酰亚胺

美国国家淀粉化学公司最近开发了二种耐高温的炔端基聚异酰亚胺,牌号为 Ther-mid IP 615和 Thermid IP 630。此两种聚异酰亚胺能溶于低沸点溶剂中,所以很容易加工,宜作涂料和粘合剂用。在应用时,由于     

含萘酰亚胺荧光聚合物的合成及对Pd2+识别研究

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐为原料,经亚胺化、酯化等反应,设计合成了一种新的乙烯基荧光功能单体N-甲基丙烯酰氧乙基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(NPMA),并用此单体与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)通过自由基聚合制备了荧光共聚物PⅠ、PⅡ和PⅢ.采用1H NMR(核磁共振氢谱)、UV-vis(紫外-可见)光谱和荧光光谱对共聚物的结构及性能进行了表征,结果表明聚合物对金属pd2+具有高灵敏度的选择性识别作用.     

聚酰亚胺齐聚物的合成及结构表征

分别以4，4'-二胺基二苯醚(ODA)／3，3’，4，4'-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)和4，4’-双酚A二苯醚二胺(BAPP)／8，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)为原料，以溶液聚合形式合成了两种带有端胺基、重均相对分子质量在7000左右的聚酰亚胺齐聚物，并用红外光谱法对两种齐聚物的结构进行了表征。结果表明，这两种齐聚物均能完全溶于双马来酰亚胺(BMI)树脂的共聚单体(烯丙基双酚A)中，可用于BMI的增韧。     

可溶性ODA-ODPA-BPADA共聚聚酰亚胺的合成与性能

用4,4′-二氨基二苯醚（ODA）作为二胺,3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐（ODPA）及2,2-双[4-（3,4-二羧基苯氧基）苯基]丙烷二酐（BPADA）作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,通过常规的两步法,合成了可溶性共聚聚酰亚胺。用红外光谱（FT-IR）、差示扫描量热（DSC）、热重分析（TG...     

含螺环结构的二胺及其聚酰亚胺的合成与性能

首先,以双酚A和甲磺酸反应合成出3,3,3',3'-四甲基-6,6'-二羟基-1,1'-螺旋双茚满,然后与2-氯-5-硝基三氟甲苯反应得到3,3,3',3'-四甲基-6,6'-双[4-硝基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满,最后在Pd/C-水合肼还原作用下得到3,3,3',3'-四甲基-6,6'-双[4-氨基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满。采用上述二胺单体分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐、均苯四甲酸二酐、联苯二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐和六氟二酐通过两步法制备出6种含螺环结构的聚酰亚胺(PI)。采用核磁、红外光谱、X射线衍射、紫外-可见光谱、热重分析、差示扫描量热分析和溶解性测试等手段表征了所得化合物和PI的结构与性能。研究结果表明,这些含螺环的PI主要表现为非晶结构和较大的分子链间距离,且具有良好的溶解性、光学性能和热性能。     

含二氮杂萘酮和萘结构聚芳醚酮的研究

以4-（4-羟基苯基）-2,3-二氮杂萘-1-酮与1-氯-4-（4-氯苯甲酰基）萘单体经亲核取代反应,合成了含二氮杂萘酮和萘结构的聚芳醚酮。用FT-IR、∧1H-NMR、DSC、TG、WAXD等方法对聚合物进行了表征,研究了聚合物的溶解性能。结果表明,该聚芳醚酮是一种耐热等级高的可溶性无定形聚合物。     

Dielectric constant and refractive index of poly (siloxane–imide) block copolymer

Recent technological advances demanded polyimides of improved versatility in terms of electronic, optical and thermal properties. In this work, a series of poly(siloxane–imide) block copolymers were synthesized in order to investigate the effect on their optical and electronic properties. The polyimide unit was derived from 3,3′,4,4′-Biphenyltetracarboxylic dianhydride (BPDA) and 4-(4-{1-[4-(4-aminophenoxy) phenyl]-1-methylethyl} phenoxy) aniline (BAPP) while the siloxane unit was derived from 3-[3-(3-aminopropyl)-1,1,3,3-tetramethyldisiloxanyl] propylamine (DMS) and Poly(dimethylsiloxane), bis(3-aminopropyl)terminated (PDMS). The structure of the polyimide was characterized by fourier transformer infra red (FT-IR), nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, elemental analysis, solution viscosity and gas permeation chromatography (GPC). Scanning electron microscope (SEM) analysis suggested a microphase separation between the two components. The refractive index and dielectric properties showed a decreasing trend with increased silicone unit in the polyimide backbone. However ultra violet visible (UV–Vis) and optical transparency was not significantly affected. Electronic and optical properties of this copolymer were discussed in relation to the polysiloxane content.     

聚乙烯基三苯乙炔基硅烷的制备及热性能分析

为研究聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的热性能,以苯乙炔和乙烯基三氯硅烷为原料,运用格利雅反应合成了乙烯基三苯乙炔基硅烷单体,并通过红外(FT-IR)、核磁(1H-NMR,13C-NMR,29Si-NMR)证实了合成产物.以此单体为原料,通过热聚合法制备了聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂,并采用TGA-DTG研究该聚合物的热分解动力学,计算了相应动力学参数.结果表明:该树脂的热分解温度(Td5%)在550℃左右,800℃时聚合物的残炭率约80%;用Kissinger法和Ozawa法求得的聚合物热分解活化能分别为266.55和236.89 k J/mol;用Crane法求得聚合物的热分解反应级数为0.93,近似为一级反应.     

基于5,5′-双[P-(4-氨基苯氧基)苯氧基]联嘧啶聚酰亚胺的合成及性能

氢碘酸、2-氯-5-溴嘧啶、对苯二酚以及对溴硝基苯等为原料,通过碘代、Ullmann、Williamson以及还原等反应合成了5,5′-双[P-(4-氨基苯氧基)苯氧基]联嘧啶,用元素分析,IR和1H-NMR等手段对化合物的组成和结构进行了表征。这种二胺与联苯四酸二酐(BPDA)通过两步法聚合获得含联嘧啶单元的聚酰亚胺,通过红外、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析等实验测试了该类聚合物的结构、热性能、力学性能及结晶性能。新型聚酰亚胺分子结构单元中多个醚键以及联嘧啶单元氮杂原子的极性综合作用,使其玻璃化转变温度达到262℃,具有较好的热稳定性。     

含芴共聚聚酰亚胺胶黏剂的合成与性能研究

以3,3’,4,4’-二苯甲醚四甲酸酐(ODPA)为二酐单体,采用等摩尔分数的9,9’-二(4-氨基苯基)芴(BAFL)和3,4’-二氨基二苯醚(3,4’-ODA)、4,4’-二氨基二苯醚(4,4-’ODA)、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)或1,4-二(4’-氨基苯氧基)苯(1,4,4-’APB)分别共聚制备含芴共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜。对CPI薄膜进行FT-IR,DMTA,TGA和拉伸性能的测试。采用部分酰亚胺化的CPI薄膜与不锈钢黏结,制备单搭接黏结件,测试其室温及高温拉伸剪切强度,进而比较其黏结性能。结果表明,含芴CPI薄膜具有较好的力学性能和热性能。BAFL,3,4’-ODA与ODPA共聚所得CPI薄膜的黏结性能最好,室温拉伸剪切强度达到19.2MPa,250℃仍然可达13.4MPa。     

Preparation and kinetic modeling of β-Co(OH)2 nanoplates thermal decomposition obtained from spent Li-ion batteries

An advanced solid-state kinetic analysis was used to investigate the thermal decomposition kinetic modeling of the cobalt hydroxide nanoplates synthesized from spent lithium-ion batteries (LIBs). The as-synthesized and calcined products were characterized by powder X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermal analysis (DSC-DTA-TGA), and scanning electronic microscopy (SEM). Kinetic analysis showed that complex decomposition of β-Co(OH)₂ in air occurred through two consecutive reactions in the 120–260 °C temperature interval. The reaction mechanism of the whole process can be kinetically characterized by two successive reactions: a phase boundary contracting reaction followed by a Prout-Tompkins autocatalytic equation. Mechanistic information obtained by the kinetic study was found in good agreement with FT-IR and SEM results.