微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的8种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽和核桃中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、铁8种金属元素的方法.试验优化了微波消解条件和仪器测定条件,方法检出限为0.31 ～31.6μg/kg,加标回收率在80％ ～ 110％之间,RSD在1.7％～7.8％(n=6)之间.采用该方法对黄豆标准样品(GBW10013)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在标准值范围内.采用该方法测定了不同地区的油茶籽和核桃中的金属元素含量,其中有害金属元素含量远低于现行标准的限量值.对于油脂含量较高样品中多金属元素的测定,该方法具有准确、快速、低检出限的特点.     

微波消解测定食品中金属元素的方法探讨

为了快速、简便、准确地测定食品中的金属元素 ,建立了硝酸微波消解法。本方法需要固体样品 0 2～ 0 5g ,液体样品 0 5～ 3 0mL ,浓硝酸 0 5～ 2 0mL ,加水至 8mL消解 ,定容至 15mL ,用原子吸收光谱仪测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd ;用原子荧光光谱仪测定Hg。由于所用试剂量大大减少 ,空白值低 ,结果准确可靠。检测国家标准物质GBW 0 85 0 8米粉 ,GBW 0 85 13茶树叶 ,平均回收率为 82 35 %～ 10 8 70 % ,RSD为 0 6 3%～ 7 37% ,测定值与标示值相吻合 ,适于食品中金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,对仪器工作条件以及内标元素的选择进行优化,用标准模式及动能歧视消除(kinetic energy discrimination,KED)模式进行分析,采用电感耦合等离子体质谱法对15种金属元素的含量进行测定。结果各金属元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r~20.999);检出限为0.020～5.633μg/L;精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于4%;平均回收率达92.0%～131.2%,RSD为0.6%～3.5%。结论该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果准确、适用于玫瑰花与它花酱中金属元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

预处理方法对测定荠菜中金属元素含量的影响

以荠菜为原材料,比较干法、湿法、微波消解3种不同消解方法对测定荠菜中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn元素含量的影响。通过不同消解方法处理后,利用原子吸收分光光度计测定样品中的6种金属元素的含量。结果表明,测定荠菜中的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn 6种元素含量时,微波消解法相对于其他两种预处理方法具有较高的回收率,在99.41%~100.25%之间;相对标准偏差(RSD)在6%以下。这说明对植物样品中的金属元素测定而言,微波消解法处理样品可以有效提高测定结果的准确性和重复性。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定香菜中的金属元素

采用微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定香菜叶及其茎中Ca,Mg,Zn,Mn,Fe 5种金属元素的含量。结果表明:香菜样品中5种金属元素标准曲线良好,其相关系数r0.9969,空白试样的检出限0.2mg/L;香菜叶中各金属元素回收率在94.37%~98.09%之间,相对标准偏差RSD2.5%;而香菜茎中各金属元素回收率96.8%,相对标准偏差RSD2.5%。该实验仪器简便快速、检出限低、准确可靠、分析速度快,可用于对香菜样品中各元素含量进行测定。     

ICP-MS法同时测定云南野生牛肝菌中5种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定云南省6种常见野生牛肝菌中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和H2O2作为消解酸体系,样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法同时测定牛肝菌中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0~48μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅、总砷、镉、铬在0~200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.999),方法的检出限在0.001~0.01 mg/kg,平均回收率为95.22%~100.08%,精密度的RSD小于5%,重复性的RSD均小于2%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于食用菌中金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法检测岳阳市3大名优特产中金属元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定岳阳市3大名优特产中金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,采用蠕动泵在线加入内标,用ICP-MS测定岳阳的茶叶、银鱼、莲子中Pb,Cd,Cr,As,Hg 5种金属元素的含量。结果各元素在其标准曲线范围内线性关系良好,检出限为0.0003~0.010mg/kg,表明方法的灵敏度较高;各元素的加标回收率为86.4%~107.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.84%~8.97%,表明方法具有较好的准确度和精密度。按照本方法测定大虾国家标准物质(GBW10050),测量值均在标准值范围内。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适合大批量样品的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定蛋黄卵磷脂中15种金属元素

蛋黄卵磷脂样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中15种金属元素含量,对检测条件进行了优化,并进行了方法学考察。结果表明,在射频功率1.55 kW、载气（高纯氩气）流速 1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速 0.1 r/s、采样深度 10 mm、重复次数 3 次条件下,通过在线加入内标钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素可校正基体效应和干扰,测定汞元素时,加入金元素可降低测定误差;该方法的15 种金属元素线性关系良好,线性相关系数（R）均大于0.999;方法检出限在0.03～0.65 ng/mL之间,定量限在0.10～1.97 ng/mL之间;仪器精密度良好,RSD在0.45%～4.67%之间;重复性RSD在1.78%～8.72%之间;中间精密度RSD在2.24%～9.45%之间;加标回收率在92.67%～132.90%之间, RSD在1.42%～7.00%之间。样品溶液在2~8 ℃条件下保存72 h,稳定性良好,RSD在0.56%～3.93%之间。该方法快速、准确、灵敏度高, 可用于蛋黄卵磷脂中15种金属元素的同时测定。     

湘味酱腌菜中常见金属污染物的检测分析

选择湿法消解一次性处理样品,分别利用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和原子荧光光谱法(AFS)连续测定了样品中Pb,Cd,Cr,As,Hg的含量。在优化的试验条件下,方法的回收率在90.5%~98.1%,相对标准偏差为1.6%~3.9%,检出限介于0.004~0.36ng/mL。结果表明:该方法操作简单,快速准确,适用于酱腌菜中这5种金属元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定一次性纸杯中7种重金属元素的残留量

建立了同时测定一次性纸杯中Pb、Cr、Ni、As、Sb、Cd和Ba7种重金属元素的微波消解仪-电感耦合等离子体质谱仪法。样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解仪消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与7种重金属元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R~2均0.9997,样品回收率在85.0%~112.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.46%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的7种重金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速和定量准确的特点,适用于一次性纸杯中7种痕量重金属元素的检测分析。     

微波消解ICP-MS测定猪瘦肉中的6种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析猪瘦肉中的Cr、Mn、Cu、Zn、Cd、208Pb 6种重金属元素的方法,6种元素的检出限在0.0220～0.5501ng/g,相关系数均大于0.999,Cr、Mn、Cu、Zn、Cd相对标准偏差为1.3％～8.7％,Pb相对标准偏差为19.9％,回收率保持在95.7％～115.2％之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定大麦麦芽中的砷、铬、镉、铅与汞

采用微波消解法进行样品前处理,通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测大麦麦芽消解液中砷、铬、镉、铅、汞的元素含量。结果表明,所测样品的重金属含量均符合国家食品安全标准。各元素在0～20 μg/L的线性范围内呈现出良好的线性相关性,相关系数均＞0.999。方法检出限为0.000 2～0.009 0 mg/kg。相对标准偏差（n=5）在3.3%～4.7%。加标回收率介于85%～110%。该方法可同时检测多金属元素且具有操作简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,精密度及准确度好的优点,是一种快速准确分析批量大麦麦芽样品中多金属元素的检测方法。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

微波消解- 火焰原子吸收法测定新疆野蔷薇果中金属元素

采用HNO3 消解体系对野蔷薇果进行程序升温微波消解制样,应用火焰原子吸收法测定野蔷薇果中的Ca、K、Mn、Zn、Mg、Fe、Cu、Na、Cr、Ni、Sr 共11 种金属元素的含量。对样品前处理条件进行筛选,确定样品适合的微波消解体系并进行消化结果的准确度和精密度实验。该方法的加标回收率为96.50%～104.50%,相对标准偏差(RSD)≤ 3.21%。结果表明,新疆野蔷薇果中富含Ca、Mg、K、Na、Mn、Fe 等对人体有益的金属元素,而Cr、Ni 等金属元素的含量较低。     

微波消解ICP-MS同时测定色母粒中多种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对色母粒中的铅、砷、铜、镉等重金属元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.0%～106.0%,相对标准偏差<3%。     

基于电感耦合等离子质谱检测对虾中重金属及其健康风险评价

本文建立一种微波辅助消解电感耦合等离子质谱方法用于测定海南市售对虾中重金属的含量并评估其对消费者的健康风险。结果表明在0.4、1.0和2.0 μg/g的加标水平,9种重金属元素的加标回收率处于可接受范围之间。此外本文利用该方法分析了GBW10050(GSB-28)大虾成分标准物质中的9种重元素含量(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb),各元素的测定值与标准值的相对标准偏差小于10%。9种重金属元素在所有的海口市售对虾样品中均有检出,Zn、Cu和Mn三种常量元素的检出率与检出浓度最高,检出率均为100%,其他6种元素为32.2%~96.4%。对虾中Cr和As对消费者的5%、均值、中值和95%致癌风险分别为4.16×10-6、1.06×10-5、9.05×10-6和2.14×10-5,表明存在潜在的风险但尚不严重。对虾中9种重金属对消费者的5%、均值、中值和95%非致癌风险均远小于1,表明市售对虾中的9种重金属对消费者不存在明显的非致癌风险。因此微波辅助消解ICP-MS方法可以有效地测定对虾中重金属的含量的测定;海口市售对虾中重金属含量不存在明显的非致癌风险。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中的重金属

[目的]优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属.[方法]选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD.并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验...     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定油脂样品中的9种金属元素

为建立一种能对油脂样品中9种金属元素含量进行准确测定的方法,以5种食用油和2种地沟油为试材,采用微波消解法对样品进行前处理,利用火焰原子吸收光谱仪进行测定,并对微波消解油脂样品时的程序和条件进行了设计和优化,最终建立了包含5个步骤的微波消解新程序,其中最大消解压力为35 atm,最大温度为190 ℃,保持时间为20 min。方法性能考察表明:9种待测金属元素在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系,决定系数为0.9982~0.9994,检出限为0.0013~0.0122 μg/mL,样品的加标回收率范围在98.94%~101.45%之间,RSD≤4%（n=6）。采用所建方法对7种油脂样品中的9种金属元素进行了含量测定,检测结果表明:5种食用油中含有丰富的营养元素,而Cr、Cd、Pb元素未检出,初步判断油脂的营养价值和安全性较高。而地沟油样品由于检出含有Cr、Cd、Pb,且Pb的含量远超国家标准限定值,已不适宜食用。实际应用表明:所建方法具有操作简便、准确度高等优点,能满足各类油脂中金属元素的检测需要。     

微波消解-连续光源原子吸收法快速顺序测定枸杞果中的6种金属元素

建立一种微波消解-连续光源原子吸收法快速测定枸杞果中金属元素的新方法。通过微波消解快速处理样品,用连续光源原子吸收法同时顺序测定枸杞果中的铁、锌、铜、锰、镉、铅6种金属元素,并对仪器使用条件、金属元素含量、精密度、检出限、回收率等进行研究。结果表明：方法检出限为0.006070～0.04975μg/L,RSD为1.5%～5.0%,回收率为86.68%～111.7%。该法用于枸杞中6种金属元素的同时顺序测定,具有快速、简便、成本低廉等特点,分析结果令人满意。