比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

浅谈电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的前处理方法

随着经济的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)近年来在食品检测中的应用日渐广泛。本文通过对近五年来诸多相关面制食品中铝含量的电感耦合等离子体质谱法测定文献进行分析,综述电感耦合等离子体质谱法在面制食品中铝含量测定的消解方法及条件的选择,通过对比为进一步在实践中优化完善电感耦合等离子体质谱法在面制食品中铝含量测定中的应用,提供更多的参考依据。     

石墨消解法在电感耦合等离子体质谱测定重金属中的运用

建立石墨消解在电感耦合等离子体质谱测定粮食中重金属的方法。样品经石墨快速消解处理后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999,对大米粉样品进行不同浓度加标回收,回收率在90.0%~103.5%之间。方法操作简单、快速、准确。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铝的方法。采用微波消解法处理膨化食品,利用内标元素补偿基体效应,结合动态反应池技术消除质谱干扰,进行电感耦合等离子体质谱分析。在优化的实验条件下,铝元素在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 7,检出限为0.023 mg/L(n=11),加标回收率为90.8%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~3.2%。本方法具有快速、简单、准确、灵敏度高等特点,适合膨化食品中铝的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测番薯中的金属铝残留量

目的:实验研究开发一种微波消解消化番薯样品,电感耦合等离子体质谱法检测铝元素残留的分析方法。方法:采用微波消解消化番薯样品,浓硝酸为消解酸,消解液定容至50mL,上电感耦合等离子体质谱仪,内标法定量测定。结果:铝在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好;铝元素的检测限为0.054μg/L;方法加标回收率在87.5～101.5%之间;仪器精密度和方法重复性良好。结论:方法具有简便可行、灵敏度高、检测结果准确等特点,可以用于番薯样品中铝元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人造奶油中铜含量

建立了人造奶油中铜含量的电感耦合等离子体质谱测定方法,试样经微波消解,以钪（Sc）为内标元素,利用电感耦合等离子体质谱仪测定。前处理方法简便,测量快速、灵敏、准确,并将检测结果与GB/T 5009.13-2003中石墨炉方法检测结果进行了比较。方法检出限为0.030mg/kg,相对标准偏差〈5%,加标回收率在86.8%～108%之间。     

茶叶中五种稀土元素的测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的同时测定茶叶中5种稀土元素的电感耦合等离子体质谱方法。方法比较了微波消解和湿法消解两种前处理方法,比较了电感耦合等离子发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)和电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种测定方法。优化了微波消解程序和ICP-MS的仪器条件,通过加标试验和国家标准物质茶叶GBW10016的测定分析其准确性。结果 ICP-MS检测灵敏度高,仪器检出限为0.06~0.18μg/kg,微波消解的加标回收率较高,为97.65%~103.28%(n=6),其测定国家标准物质茶叶的准确度为91.4%~108.6%。结论对于茶叶中稀土元素的检测,采用微波消解、ICP-MS测定的方法,选择性和灵敏度好、回收率高、重现性好、定量准确,更适用于茶叶中稀土元素的测定。     

ICP-MS法同时测试卷烟纸中锌、硒、锂、镁

将电感耦合等离子体质谱技术应用于卷烟纸中锌、硒、锂、镁测定,根据卷烟纸的特殊性,样品利用微波消解的方法,分析时采用电感耦合等离子体质谱检测。该方法具有良好的线性(r=0.999977~0.999998)和精密度(RSD在5.0%以下),回收率在95.8%~102.3%之间,检出限在0.054μg/L~0.121μg/L之间。该方法操作简单、快速,灵敏度高,结果准确、可靠。     

原子荧光法测定酵母粉中总砷研究

笔者采用原子荧光法测定酵母粉中总砷的含量。利用硝酸、高氮酸和硫酸消解样品后,对酵母粉消解液还原的时间和温度进行了研究。在优化的实验条件下,该方法测得总砷的加标回收率为95%~105%,相对标准偏差(RSD)为O.8%~1.5%,并用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法比对实验结果,分析结果具有良好一致性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒提取物中五种有害元素

采用微波消解前处理方式-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了天然植物提取物-辣椒提取物中铬、砷、镉、汞、铅5种元素的全定量检测方法.考察了不同的样品处理方式及仪器条件对分析过程的影响.实验结果表明,采用微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法普通模式同时测定辣椒提取物中的铬、砷、镉、汞、铅这5种元素,各元素...     

酶电极法快速测定加热卷烟中的甘油含量

  目的  快速准确测定加热卷烟中的甘油含量。  方法  建立了基于生物传感器的酶电极分析法,检测结果与气相色谱法进行了对比分析,对加热卷烟抽吸过程甘油的转移率进行测定。  结果  结果表明:（1）酶电极法测定甘油的标准工作曲线线性关系良好（R2=0.9998）,检出限和定量限分别为0.045 mg/mL、0.149 mg/mL,加标回收率为97.64%~102.32%,RSD为2.15%（n=6）,重复性良好。（2）酶电极法与气相色谱法两种分析方法的测定结果之间的差异无统计学意义。（3）加热卷烟抽吸过程中甘油的转移率为33%~41%。  结论  与气相色谱法相比,酶电极法具有酶专一性高、稳定性好、检测快速灵敏等特点,适合于加热卷烟及加热卷烟用烟芯材料中甘油含量的快速检测。      

基于细胞水平的甜度定量测定方法及其在卷烟中的应用

  目的  建立一种体外细胞的甜度定量测定方法并应用于卷烟甜感评价,以弥补感官质量评吸存在的不足。  方法  通过构建小分子标签的重组甜味素受体细胞系,利用PTI钙离子成像技术检测钙离子的响应,建立甜度定量测定方法,应用于特色香料及烟气甜度测定。  结果  特色香料相对甜度值与烟气甜度值呈正相关,其中百香果提取物能获得较好烟气甜感与口腔甜感。  结论  此方法可用于以增加甜感为目的的卷烟烟用香精香料评价及烟气甜感评价。      

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

[目的]建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱?串联质谱(UPLC?MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法.[方法]样品用甲醇提取,经PRiME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,水和甲...     

石墨炉原子吸收光谱法测定加热卷烟烟草材料中的四种痕量元素

  目的  建立石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定加热卷烟（HTP）烟草材料中铅、镍、铬、镉含量的检测方法。  方法  考察样品前处理条件、灰化温度、原子化温度对检测结果的影响,采用加标回收和重复性试验验证检测结果的准确性和精密度。  结果  （1）四种元素工作曲线线性良好（r2 > 0.999）;（2）Pb、Ni、Cr、Cd加标回收率为93.7%~105.7%,RSD≤5.0%（n=6）,方法检出限分别为0.076、0.025、0.015、0.006 mg/kg。（3）9种加热卷烟烟草材料中Pb、Ni、Cr、Cd元素平均含量分为0.97、1.07、1.28、1.80 mg/kg。  结论  该方法操作简单、成本较低,同时精密度和准确性较高,适用于大批量加热卷烟烟草材料中的4种痕量元素的含量测定。      

通过式固相萃取与液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱结合测定加热卷烟中多种农药残留

  目的  实现加热卷烟中多种农药残留的测定。  方法  样品经乙腈提取,以PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,分别以液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析。  结果  ① PRiME HLB通过式固相萃取净化效率高,操作简便。②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有分析物的回收率在77.36%~108.28%之间,相对标准偏差（RSD）小于8.0%。所有农药均获得了良好的线性相关系数（r ≥ 0.9977）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）范围分别为0.31~10.88 μg/kg和1.11~36.21 μg/kg。③采用该方法对25个实际样品进行了检测,所有样品均检出有杀菌剂。  结论  该方法操作简便,结果准确可靠,可用于测定加热卷烟中的多种农药残留。      

基于分段预测前馈与EWMA反馈整合的松散回潮加水控制系统

  目的  为解决松散回潮工序出口含水率控制精度低,质量波动大等问题。  方法  根据入口含水率的变化采用分段预测的方法对加水阀门进行前馈控制,根据出口含水率实际值与目标值的偏差采用指数加权移动平均法（Exponentially Weighted Moving Average,EWMA）进行反馈控制,建立前馈和反馈整合的加水控制模型,并采用自学习算法对模型进行自动优化设计。  结果  改进后出口含水率控制精度和质量稳定性显著提高,均值与目标值的偏差和过程标准差分别减少62.8%和16.1%,过程能力指数提高31%。  结论  该方法有效提高了该生产过程的质量控制水平。      

八大香型烤烟典型产地中部烟叶适宜复烤干燥温度研究

【目的】明确八大香型典型产地烤烟中部烟叶较适宜的复烤干燥温度范围。【方法】选取八大香型典型产地中部烟叶,在不同复烤干燥温度下对烟叶感官质量、风格特征进行评价。【结果】(1)清甜香型、清甜蜜甜香型和木香蜜甜香型中部烟叶适宜在70℃复烤干燥温度下加工;(2)蜜甜香型、醇甜香型和焦甜醇甜香型烟叶适宜在75℃复烤干燥温度下加工;(3)焦甜焦香型和焦香蜜甜香型烟叶适宜在75℃～80℃复烤干燥温度下加工。【结论】根据不同香型烤烟烟叶适宜的复烤干燥温度进行配方模块设计、配方模块复烤加工,可彰显烟叶香气风格特征,提升总体感官质量。     

玫瑰香韵烟草突变体代谢轮廓分析

  背景和目的  利用甲基磺酸乙酯（EMS）对中烟100（ZY100）进行化学诱变,获得一个具有特征香韵的香气突变体（玫瑰香）,为明确玫瑰香烟草突变体与ZY100在代谢产物和代谢途径方面的差异。  方法  采用GC-MS对玫瑰香突变体和ZY100烟芽的挥发性次生代谢产物和内在代谢产物进行分析。结合主成分分析（PCA）和偏最小二乘法-判别分析法（PLS-DA）筛选差异代谢物,并对差异代谢通路进行富集。  结果  （1）共检出挥发性代谢产物27种,包括醇类、醛类、酮类和烯烃类,突变体中挥发性物质种类多于对照,主要成分为反式-β-罗勒烯。（2）共鉴定内在代谢产物60种,包括氨基酸类、糖和醇类、有机酸类和其他次生代谢产物,筛选到差异代谢物27种。（3）玫瑰香突变体中与氨基酸合成、糖酵解、三羧酸循环、有机酸代谢、生物碱和萜类合成等相关的19条代谢通路发生极显著变化。  结论  差异代谢物和代谢通路的改变赋予了玫瑰香突变体特殊的花香香韵。      

赖氨酸Amadori和Heyns化合物热裂解产物对烟草风味的影响研究

  目的  比较赖氨酸Amadori和Heyns化合物的热解产物及对其烟草风味的影响。  方法  以赖氨酸和葡萄糖或果糖为原料,以偏重亚硫酸钠为催化剂、甲醇和冰醋酸为溶剂,分别合成赖氨酸的Amadori和Heyns化合物,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)对比了2种化合物的热解产物差异,并通过感官评吸实验比较了二者对卷烟风味的影响。  结果  （1）赖氨酸Amadori和Heyns化合物热解均能产生醛酮类、呋喃类、吡啶类、吡嗪类及吡咯类香味物质,同一类别产物的相对含量有较大差异。（2）赖氨酸Heyns化合物热解得到的风味成分数量更多。（3）赖氨酸Amadori化合物和Heyns化合物对卷烟的主要作用为增香、增浓和降低刺激,并使烟气更加流畅顺滑,赖氨酸Heyns化合物增加了卷烟白肋烟特征。  结论  赖氨酸Amadori化合物和Heyns化合物的热解产物不同,对卷烟风味的影响存在差异。      

全球主要产地雪茄烟叶的风味特征初探

  目的   为雪茄卷烟工业原料调配、产品设计和雪茄烟叶种植区划提供技术依据。  方法   以全球17个（国内10个,国外7个）主要雪茄烟叶产地烟叶样品为材料,对其风味类型和风味强度进行感官评吸,从地理位置角度分析了纬度与风味的关系。  结果   （1）风味类型:全球17个雪茄产地烟叶样品共包含8种风味类型,其中共有风味类型有5种,不同产地所特有的风味类型有3种。（2）风味强度及风味浓度:国内,海南昌江烟叶共有5种风味强度表现最优,且风味浓度值最高。国外,古巴共有6种风味强度表现最优,且风味浓度值最高。此外,进口雪茄烟叶样品在植物风味、香料风味、泥土风味、其他风味以及风味浓度等5个方面的均值显著高于国产烟叶。（3）纬度与风味浓度:Ⅲ区（17°88′~26°74′）>Ⅰ区（0°14′~9°01′）>Ⅱ区（9°01′~17°88′）> Ⅳ区（26°74′~35°61′）。  结论   国内外雪茄烟叶产地中分别以海南昌江产地和古巴产地的雪茄烟叶风味特征最为突出,且古巴雪茄烟叶风味特征高于海南昌江。产地的地理纬度是影响雪茄烟叶风味特征的主要因素。