（-）反式-4R（4-氟苯基）-3S-羟甲基-1-甲基哌啶的合成

亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯，再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯，肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮，环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗醇，混旋体进行手性拆分得（4R，3S）-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶目标物。选择car1#、cat2#、cat3#为各步催化剂，反应收率分别为89．1％，96．3％，86．5％，76．3％，87．2％，43．7％，总收率24．3％，比旋光度-36—38°，纯度大于99％。     

(-)反式-4R(4-氟苯基)-3S-羟甲基-1-甲基哌啶的合成

亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,把混旋体进行手性拆分得目标产物(-)反式-4R(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制硅胶酸载催化剂Cat1#、醋酸-乙二胺催化剂Cat2#、复合相转移催化剂Cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%、96.3%、86.5%、76.3%、87.2%、43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36￣-38°,纯度大于99%。     

苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成

以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。     

5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉的合成

以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物（3）;以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺（4）;化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉（呈）。总收率为30．2％,纯度为99．1％（HPLC）。     

4-(3-三氟甲基)苯基-4-哌啶醇的合成

以间溴三氟甲基苯，N－苄基－4－哌啶酮为原料，经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了医药中间体4－（3－三氟甲基）苯基－4－哌啶醇。总收率达87．9％，纯度达99．0％，并得到元素分析、红外及核磁共振的确证。     

磷钨钼酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮

以磷钨钼杂多酸为催化剂，无水乙醇为溶剂，苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料，合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮，系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3，4-二氢嘧啶-2（H）-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为：尿素37．5mmol时，n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1：1．2：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5%，反应温度为60℃，反应时间1．0h。在此条件下，产品收率可达44．6%.     

2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯合成工艺

以氯甲酸乙酯和2-氯-4-氟苯酚为原料，首先制得2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯中间体，再用混酸进行硝化。得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯，二步反应总收率为86．58％，产品纯度为96．30％。     

2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯的合成工艺

[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草剂肟草酮的关键中间体,前人报道的合成方法收率低,而本文报道了新的合成工艺并研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时间和共沸脱水时间对收率的影响。[结果]以哌啶为催化剂,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)为1:1.5,哌啶用量与2,4,6-三甲基苯甲醛等摩尔,回流4 h后,苯共沸脱水4 h,收率可达到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛计);用IR、1H RMR、元素分析表征了其结构。[结论]在最优条件下,以哌啶为催化剂,2,4,6-三甲基苯甲醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合高收率获得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。     

3-醛基吲哚-4-甲酸乙酯的合成

以2-甲基-3-硝基苯甲酸为起始原料,酸催化酯化得2-甲基-3-硝基苯甲酸乙酯(1),1与N,N-二甲基甲酰胺二乙基缩醛缩合得β-哌啶基-2-乙氧羰基-6-硝基苯乙烯(2),然后还原环化得吲哚-4-甲酸乙酯(3),3再经Vilsmeier-Hacck反应制得标题化合物,反应总收率达57％。产物的结构经IR和^1HNMR得到了确证,纯度为99．2％。     

1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮合成的研究

以间-溴三氟甲苯为原料,经格氏反应和氧化反应合成1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮。反应优化条件为：溴化亚铜为催化剂,反应时间3h,反应温度5℃,氧化时n（重铬酸钠）：n（浓硫酸）=1：4。在此优化条件下。总收率82．3％。产物结构经IR和^1H NMR确证。     

N-（3-氯-4-（3-氟苯甲氧基）苯基）-6-碘喹唑啉-4-胺盐酸盐的合成

以2-氯-4-硝基苯酚为原料,经Williamson反应得3-氯-4-（3-氟苯甲氧基）硝基苯,硝基还原后与4-氯-6-碘喹唑啉缩合得到抗肿瘤药物拉帕替尼的重要中间体N-（3-氯-4-（3-氟苯甲氧基）苯基）-6-碘喹唑啉-4-胺盐酸盐,总收率约62％。中间体及目标产物结构经1HNMR和MS得以证实。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸的研制

以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。     

间溴苯氧丙酸与7-溴苯并二氢吡喃-4-酮的合成

以间溴苯酚和3-溴丙酸为原料,合成了间溴苯氧丙酸,并以间溴苯氧丙酸为原料,进一步合成了7-溴苯并二氢吡喃-4-酮。探讨了投料比、反应时间、反应温度、氢氧化钠的质量分数和加料顺序等因素对间溴苯氧丙酸收率的影响。适宜的反应条件为:n(间溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(3-溴丙酸)=1∶1∶1.3,反应温度95℃,氢氧化钠的质量分数8%,反应时间7 h,间溴苯氧丙酸收率71.4%。以间溴苯氧丙酸为原料,以85%的收率合成了7-溴苯并二氢唑喃-4-酮。     

N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的合成

目的：合成强效的5-H1和5-H2受体拮抗剂西尼必利的关键中间体N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶。方法：以N-（3-环己烯-1-基甲基）-哌啶-4-肟为原料,经还原后生成N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶（1）。结果：目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到76%。结论：文章为N-（3-环己烯-1-基甲基）-4-氨基哌啶的工业化生产提供了一条新型的、较为合理的工艺路线。     

4-(4′-溴苯基)环己酮的简捷合成方法

以(4-乙酰环己基)苯为原料,经溴代、Baeyer-villiger氧化、水解、次氯酸钠氧化,得到目标产物,纯度(GC)99%,总收率20%(n/n),产物结构经过1H NMR、GC-MS确证。合成路线尚未见文献报道。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

3-苯基-2-（4-叔丁基苯氧基）-3＇-氧环己烷并噻吩并[2，3-d]嘧啶-4（3H）-酮的合成及其与BSA的相互作用

通过Aza-Wittig反应。碳二亚胺与酚类化合物在碱性催化条件下成环,合成了3-苯基-2-（4-叔丁基苯氧基）-3’-氧环己烷并噻吩并[2,3-胡嘧啶-4（3H）-酮（PTP）。在生理条件下。采用紫外吸收光谱法及荧光光谱法研究了PTP与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用。并采用同步荧光法考察了PTP的加入对BSA构象的影响。结果表明,PTP对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭过程。PTP与BSA的结合反应为自发进行,反应中主要作用力是氢键和范德华力,两者的结合位点数为1、结合距离为1．78nm．PTP的加入对BSA构象没有明显影响。     

新显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯（NPNTT）的合成及其与汞的显色反应。在OP存在下,pH10．5的Na28407-NaOH缓冲溶液中．该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPNTT形成摩尔比为1：5型的配合物,在450nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540m＇n为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2．58×10^5L·mol·1．cm^-1汞的浓度在0-560μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意。     

4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苄基)嘧啶-2-醇的合成

以化合物3-苯基氨基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈为主要原料,以甲醇钠为缩合剂,与尿素反应得目标化合物4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苄基)嘧啶-2-醇,反应收率达到76.3%。经HPLC检测,纯度达98.6%。用FT-IR、1HNMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征。